芩黄凝胶剂精制工艺的优化

目的优化芩黄凝胶剂精制工艺。方法采用正交试验结合多指标综合评分,以黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚转移率为评价指标,醇沉体积分数、药液质量浓度、静置时间、搅拌速度为影响因素,优化醇沉工艺;药液质量浓度、1%壳聚糖加入量、沉淀温度、静置时间为影响因素,优化澄清工艺。结果最佳醇沉工艺为醇沉体积分数50%,药液质量浓度0.8 g/mL,静置时间24 h,搅拌速度180 r/min,转移率综合评分97.79;最佳澄清工艺为药液质量浓度0.25 g/mL,1%壳聚糖加入量10%,沉淀温度40℃,静置时间24 h,转移率综合评分92.68,2种工艺下主要有效成分转移率无明显差异。结论该方法简便可靠,成本低廉,可用于精制芩黄凝胶剂。     

多指标综合评价复方大黄灌肠液提取工艺研究

目的：优选复方大黄灌肠液提取工艺。方法：基于大黄灌肠液组方原则,兼顾芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和枸橼酸主要指标成分含量和水溶性总煎出物,以加水量、浸泡时间、提取时间和提取次数为考察因素,采用多指标综合评分法,利用正交试验优选复方大黄灌肠液提取工艺条件。结果：最佳提取工艺为加水量为6倍,浸泡10 min,提取60 min,提取3次。结论：该工艺合理可行,稳定可控,可用于制剂的实际生产。     

调脂胶囊中大黄等的提取、浓缩、干燥方法研究

目的:采用正交设计法优选并确立调脂胶囊中大黄等提取工艺,并对提取物进行了浓缩、干燥方法研究。方法:以大黄酚、大黄素、醇溶性浸出物含量为指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、提取次数四因素,每个因素三个水平,进行工艺优选考察;对浓缩、干燥方法进行了研究。结果:乙醇提取最佳工艺为:分别以8、6倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.0、1.0h;浓缩干燥时的温度、时间对大黄酚含量影响很大,喷雾干燥明显优于真空干燥。结论:该工艺合理、稳定,适合制剂生产和质量控制。     

正交试验法优选小苏打制大黄的炮制工艺

目的:优选小苏打制大黄的最佳炮制工艺。方法:HPLC测定大黄的主要成分大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素和大黄素甲醚,以其成分含量为指标综合评判,研究炮制工艺的3个关键因素即小苏打溶液浓度(A)、小苏打溶液用量(B)和炮制温度(C)对成品质量的影响,优选小苏打制大黄工艺的技术参数。结果:小苏打溶液浓度和炮制温度对结果有显著影响,小苏打溶液用量对结果无显著影响,影响程度大小顺序为A>C>B。结论:最佳炮制工艺为A2B1C2:取净大黄饮片,加入浓度为15%、用量为药材重量10%的小苏打溶液拌匀,闷润至液体被吸尽后,120℃炒干,取出,晾凉。     

正交试验优选清肾颗粒醇提工艺

目的优选清肾颗粒的最佳醇提工艺。方法采用正交试验法,以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3种成分总含量及丹参酮ⅡA含量、干浸膏得率为考察指标,优选最佳醇提工艺。结果清肾颗粒最佳醇提工艺为：醇浓度为80%,加醇量8倍,提取时间2 h,提取次数为3次。结论该提取工艺设计合理,简单易行。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

正交实验优选胆黄润肠丸的超声辅助提取工艺

目的:优化并确定胆黄润肠丸主要成分的最佳提取工艺。方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量为指标,用高效液相色谱法测定含量,采用L9(34)正交试验,对提取时间、提取次数、溶剂倍量和甲醇浓度4个因素进行考察,以确定最佳提取工艺。结果:用8倍量的100%甲醇,超声提取2次,每次45 min的方法可以提高胆黄润肠丸中有效成分的提取率。结论:优选得到的胆黄润肠丸提取工艺提取率较高且稳定可行。     

妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺优选

目的:优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。方法:以出固率和盐酸小檗碱、苦参碱的得率为指标,单因素试验考察水煎煮法、乙醇回流法及乙醇渗漉法对黄柏、苦参提取效率的影响;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间为考察因素,采用正交试验优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。结果:选择乙醇回流法进行提取,最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次1.5 h,总生物碱得率约2.47%。结论:该优选工艺稳定可行、重复性良好,为妇舒保凝胶中有效成分的提取提供试验依据。     

杜仲腰痛浓缩丸制备工艺优化

目的:优化杜仲腰痛浓缩丸的制备工艺.方法:采用正交试验设计,以阿魏酸含量、成品含水量及溶散时限的综合评分为指标,考察清膏相对密度、药粉细度、干燥温度、干燥时间对杜仲腰痛浓缩丸制备工艺的影响.结果:最佳制备工艺为清膏相对密度1.20 g·cm-1(25℃),药粉细度80目,干燥温度70℃,干燥时间12h.结论:优选的制备工艺合理可行,有效地提高了杜仲腰痛浓缩丸的质量.     

制何首乌中四个有效成分含量的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm);柱温35℃;流速1.2 ml/min;检测波长280nm;流动相为甲醇∶0.5%醋酸溶液(42∶58)。结果被测定峰与其他组分峰完全分离。二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素甲醚和大黄素的线性范围分别为0.908 4～9.084μg(R2=0.999 8),0.1236～1.236μg(R2=0.999 7),0.6048～6.048μg(R2=0.999 9),0.3648～3.648μg(R2=0.999 2);平均回收率(n=6)分别为100.2%,(RSD=1.9%),98.53%(RSD=2.0%),100.7%(RSD=2.8%)和99.95%(RSD=2.0%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可作为制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,并易于推广。     

《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进

目的:对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法:将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件：色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0....     

HPLC测定芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量

目的:建立测定芙黄膏中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素分别在0.596～14.9μg/mL(r=0.9998)、0.32～8.0μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.1%、99.75%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量测定。     

中药大黄主要有效成分药理学研究进展

大黄蒽醌类衍生物主要包括芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸。其中芦荟大黄素能抗菌、防护肝损伤及抗癌等,大黄酚能"泻下"及改善学习记忆,大黄素能抗菌、调节胃肠蠕动、调节血液系统生化指标及护肝等,大黄酸能抗肿瘤及抗炎等,大黄素甲醚能防护肝损伤及减轻缺血—再灌注损伤等。     

大黄通气口服液的提取纯化工艺优选

目的:优选大黄通气口服液的提取纯化工艺.方法:以挥发油提出量为指标,对木香、枳实等药材中挥发油提取工艺进行正交试验优化,考察因素为加水量、浸泡时间及提取时间;以水提取物得率和大黄酸、大黄素、大黄酚总量为考察指标,采用正交设计法考察煮提时间、煮提次数和加水量等因素对大黄通气口服液水提取工艺的影响;以干浸膏得率与大黄酸、大黄素、大黄酚总提取率为考察指标,采用正交试验法考察药液相对密度、乙醇体积分数及醇沉时间等因素对大黄通气口服液乙醇沉淀工艺的影响.结果:优选的挥发油提取工艺为加4倍量水蒸馏2h;最佳水提取工艺为加8倍量水煎煮2次,每次2h;优选醇沉工艺为浓缩至相对密度1.20(80℃),加入95％乙醇使药液含醇量为50％,醇沉时间为24 h.结论:该提取纯化工艺合理、可行,适合工业生产的需要.     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

液相微萃取 - 高效液相色谱法测定制首乌中蒽醌类化合物

 目的 中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法同时对制首乌中蒽醌类化合物作定量分析。 方法 利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯纤维（ MOF503 ）为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,供相中 HCl 浓度为 2 mmol·L^-1 ,供相中甲醇比例为 50% ,搅拌速度为 1 800 r·min^-1 ,萃取时间为 60 min 。萃取结束,萃取液经 80 ℃ 水浴蒸干后用 60 μL 甲醇溶解,在 434 nm 处进行 HPLC 分析 。 结果 在优化的液相微萃取条件下, 芦荟大黄素 、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和大黄素检测限分别为： 0.30 , 0.25 , 0.25 , 0.35 和 0.30 μg·L^-1 ,精密度在 8.1% ～ 14.1% 之间,在制首乌中的回收率在 75.4% ～ 111.5% 之间。 5 种化合物液相微萃取富集倍数分别为 21 , 21 , 36 , 44 , 47 倍。测定了制首乌中大黄素、大黄素甲醚和痕量大黄酸、大黄酚的含量 。 结论 液相微萃取是一种简单、快速、选择性高、富集倍数高、有机溶剂消耗少的样品前处理技术,可用于同时分析制首乌药材中蒽醌类化合物 。     

AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物工艺

目的:优化AB-8大孔吸附树脂纯化双黄连中金银花、连翘提取物的工艺.方法:以提取物中总酚、总黄酮的含量为考察指标,从树脂径高比、吸附浓度、吸附流速、洗脱剂浓度等方面对大孔吸附树脂纯化工艺进行优化.结果:最佳纯化工艺为金银花、连翘提取物,加蒸馏水稀释成1.5 g·mL-1(生药量),树脂柱径高比1∶10,最大吸附量与树脂体积比为1∶3.3,水洗3倍树脂体积,4BV 70％乙醇洗脱.结论:AB-8大孔吸附树脂纯化金银花、连翘提取物的最佳工艺稳定可行.     

基于信息熵原理的祛瘀清热颗粒指纹图谱最适进样量的研究

目的考察祛瘀清热颗粒(大黄、桃仁、桂枝、山楂及甘草)指纹图谱的最适进样量。方法色谱条件Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(0.1%磷酸)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃。以单峰面积对总峰面积之比设定为信息熵,计算不同进样量的各指纹图谱的信息熵。结果当进样量为15μL时,指纹图谱所得的信息熵最大。即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量分别为0.032、0.041、0.030、0.084、0.023μg。结论信息熵法可以确定指纹图谱的最佳进样量。