HPLC测定不同采收期唇香草中5种化学成分的动态变化

目的测定不同采收期唇香草中5种化学成分的动态变化,初步确定唇香草的最佳采收期。方法采用20%二甲基亚砜甲醇溶液提取唇香草,利用高效液相色谱法,以0.3%甲酸甲醇-0.3%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以290 nm为检测波长,同时测定不同生长期唇香草中咖啡酸、迷迭香酸、地奥司明、蒙花苷以及胡薄荷酮5种化学成分的含量。结果在上述色谱条件下,5个化学成分的线性关系、分离度、重复性以及回收率等均符合要求,不同采收期的唇香草中均是蒙花苷和地奥司明的含量较高,胡薄荷酮的含量居中,咖啡酸和迷迭香酸含量较低;5种化学成分在唇香草不同采收时期的含量存在差异,但在开花前期和开花期5种化学成分的含量均较高。结论可初步确定唇香草的最佳采收期为开花期,其化学成分的动态变化规律可为唇香草的规范化种值(GAP)生产提供基础数据。     

UPLC法测定宣木瓜中齐墩果酸、熊果酸

目的 对高效液相色谱法(HPLC)进行转换并优化,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定宣木瓜中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量,并与HPLC测定法相比较.方法 UPLC采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(254:46:0.1:0.05);流速:0.3 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃,进样体积:1μL; HPLC色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(M)(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.l0:0.05);流速:0.6 mL/min;柱温及检测波长同UPLC;进样体积:20 μL.结果 2种方法测定不同采收期宣木瓜中OA和UA含量,结果基本一致;UPLC法分析时间短,溶剂消耗少,检测灵敏度高.结论 UPLC法可替代HPLC法测定宣木瓜药材中OA和UA含量.     

唇香草多糖的提取工艺研究及其不同采收期含量变化

目的：确定唇香草多糖的最佳提取工艺,并测定唇香草多糖含量在不同采收期的动态变化。方法在对料液比、浸提温度以及浸提时间进行单因素考察的基础上,采用正交试验设计初步确定唇香草多糖的最佳提取工艺,并用最佳提取工艺对不同采收时期的唇香草进行多糖提取,采用可见分光光度法测定不同采收期的唇香草多糖含量的变化。结果唇香草多糖的最佳提取工艺是料液比为1∶40,浸提温度为100℃,浸提时间为4 h,其含量在幼苗期最高。结论唇香草多糖的提取工艺简便易行,可用于规模化生产;不同生长期唇香草多糖的变化可为唇香草深入研究提供基础数据。     

HPLC测定不同药用部位、产地及采收期显脉旋覆花中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量

目的测定不同药用部位、不同产地及不同采收期显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量,为该药材的质量控制与开发利用提供依据。方法采用高效液相色谱法测定,以95%乙醇回流提取。色谱柱C18(Col-umn 200 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长:220 nm。结果麝香草酚和异丁酸百里香酯主要存在于显脉旋覆花的根中;麝香草酚和异丁酸百里香酯含量以湖南省通道侗族自治县较高;显脉旋覆花的采收期以9、10月份为宜。结论本研究可为显脉旋覆花药材的质量控制与开发利用提供参考。     

复方口洁灵含漱片的制备与含量测定

目的 :制备复方口洁灵含漱片及建立其含量测定方法。方法 :紫外法测定甲硝唑 ,测定波长为 ( 316± 1)nm。双波长分光光度法测定乙酸氯己定 ,测定波长和参比波长分别为 ( 2 5 9± 1)nm、35 7nm。结果 :甲硝唑浓度与吸收度的线性方程为A =0 0 5 336c +0 .0 0 0 87(r=0 .99997) ;乙酸氯己定为ΔA =0 .0 5 0 5c +0 .0 0 5 43(r =0 .99995 )。结论 :该方法可以不经分离直接用于测定复方口洁灵中甲硝唑和乙酸氯己定的含量 ,方法简便 ,结果准确。     

不同产地和采集季节叶下珠中鞣料云实精含量的比较

目的：对全国10个地区及同一地区不同采收期的叶下珠进行了鞣料云实精的含量测定比较。方法：分光光度法测定，测定波长270nm。结果：海南和贵州的鞣料云实精含量最低为0．58％，西安的含量最高达1．78％。采收期以8，9月份含量最高，为1．24％。结论：不同产地的叶下珠中鞣料云实精的含量有较大差异，且同一产地不同的采收期的鞣料云实精含量相差也较大。     

唇香草对油酸-内毒素序贯致ARDS大鼠心、肺的干预作用

目的：探讨唇香草预处理对油酸-内毒素序贯致大鼠ARDS过程中心脏及肺脏的保护作用。方法：32只健康Wistar大鼠分为对照组（C组）、实验组（OA组）、654—2药物对照组（OA＋654—2组）、唇香草药物干预组（0A＋唇香革组）,观察测定左室收缩末压（LVSP）、左室舒张末期压力（LVEDP）、左心室最大上升速率及最大下降速率（±dp／dtmax）、动脉血pH、PaO2值和PaCO2。结果：OA＋654-2组、OA＋唇香草组大鼠PaO2、LVSP、＋dp／dtmax（kPa／s）均明显高于OA组,差异有统计学意义（P均〈0．05）。OA＋654—2组、OA＋唇香草组大鼠左室舒张末压力、-dp／dt max（kPa／s）均低于OA组（P均〈0．05）。结论：在油酸-内毒素序贯致大鼠ARDS过程中,唇香草对大鼠心、肺具有一定的保护作用。     

HPLC法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的　测定不同产地间山药中尿囊素的含量。方法　采用 HPL C法 ,色谱柱 :Shimadzu ODS(15 0 mm×6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 -水 (10∶ 90 ) ;流速 :0 .5 m L/min;柱温 :35℃ ;灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS;检测波长 :2 2 4 nm;纸速 :2 .0 cm/min。结果　各产地山药中尿囊素含量差异较大。结论　该法快速、简便、重现性好 ,为不同产地间山药中尿囊素的含量比较提供了依据。     

不同产地黄芩药材中黄芩多糖、浸出物含量的研究

目的:对不同产地黄芩的糖类成分、浸出物等进行含量测定,为科学制定黄芩药材的质量标准提供依据。方法:采用蒽酮比色法测定黄芩糖类成分的含量;采用《中国药典》方法对黄芩的浸出物、灰分进行含量测定。结果:测得黄芩药材中总糖为(16.30±0.27)%~(55.14±2.41)%,水溶性浸出物为(32.42±0.60)%~(58.14±2.28)%,醇溶性浸出物为(40.54±0.59)%~(59.72±0.33)%,总灰分为(3.83±0.02)%~(9.12±0.12)%。结论:黄芩多糖、浸出物含量可作为控制黄芩药材质量的重要指标之一。     

黔产不同产地马齿苋多糖的含量测定

目的:测定不同产地马齿苋多糖的含量.方法:通过超声提取法采用苯酚-硫酸比色法,于488 nm波长处测定黔产不同产地马齿苋的多糖含量.结果:独山采收的马齿苋多糖含量最高.结论:表明产地是影响马齿苋多糖含量的重要因素之一.     

桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱鉴别及抗氧化活性筛选

目的：建立桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱（TLC）鉴别方法,并筛选其抗氧化活性。方法采用甲醇为溶剂,超声提取桑枝中的槲皮素和绿原酸,实验了用不同展开系统、显色剂、温度、检视方法及不同薄层板对桑枝中槲皮素及绿原酸薄层鉴别的影响,选择最佳薄层鉴别条件。以1,1-二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH）显色,筛选其抗氧化活性。结果以乙酸乙酯∶水∶甲酸∶甲苯（17∶2∶2∶0.8）为展开剂在硅胶G板上展开,1%AlCl3为显色剂,366 nm下检视,桑枝中的槲皮素和绿原酸出现明显蓝色及蓝绿色斑点,薄层-生物自显影实验发现槲皮素和绿原酸的薄层板在紫色背景下呈现淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。结论本法操作简便,结果准确可靠,可用于桑枝的质量控制。     

疏肝开胃颗粒质量标准研究

目的:研究制定疏肝开胃颗粒的质量标准。方法:对柴胡进行薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量,色谱条件:硅胶G板,展开剂为环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1),10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热10min显色,扫描波长λs=520nm,参比波长λR=700nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。熊果酸在0.86～6.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.0%,RSD=1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于疏肝开胃颗粒的质量控制。     

桑枝中γ-氨基丁酸的鉴别与含量测定

目的：建立桑枝中γ-氨基丁酸（GABA）的鉴别及其含量测定的方法。方法以乙醇为溶剂超声提取GABA,正丁醇-冰乙酸-水（4∶2.2∶1,V/V/V）为展开剂,茚三酮为显色剂,在高效硅胶G薄层板上展开。采用HPLC法,测定γ-GABA的含量。色谱柱为ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲溶液（pH=6.8）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为335 nm。结果桑枝中GABA的薄层色谱图斑点清晰,分离度好。在1.006～84.504μg/ml的浓度范围内,GABA的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9994。结论该法简单准确,重复性好,可用于桑枝药材的质量鉴别。     

Simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid by RP-HPLC in the leaves of Eriobotrya japonica Lindl.

Oleanolic acid (OA) and ursolic acid (UA) are isomeric triterpenic acids and only one methyl's position is different between them. OA and UA always exist in the same plant, so it is difficult to separate them when determining contents by RP-HPLC. In this study, a very simple mobile phase for HPLC was developed to simultaneously determine UA and OA, and the factors affecting separation were also discussed. The mobile phase is methanol: water (95:5) with flow rate 0.4 mL/min. The retention time for OA and UA was 20.58 and 21.57 min, respectively, the resolution was 1.61. The average contents of OA and UA of three Loquat leaves sets were 1.4 mg/g and 5.6 mg/g, respectively. Regarding the HPLC, we found that changing mobile phase, adjusting the pH value or adding ion-pairing agent could not affect the separation between UA and OA greatly. While adjustment of the flow rate and column temperature could improve the resolution greatly.     

木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立木瓜齐墩果酸、熊果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴别方法。方法将点于硅胶G板上的样品点浸入1%碘-二氯甲烷溶液中预处理,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(9∶2∶1∶0.2)为展开剂。结果木瓜中熊果酸、齐墩果酸以及3-O-乙酰熊果酸能够被很好地分离和检识。结论薄层色谱法简便、可靠,使木瓜鉴别更具客观性和专属性。     

人工蛇胆汁中胆汁酸的薄层色谱分析

采用薄层色谱法考察了人工蛇胆汁的胆汁酸组成;以双波长薄层扫描法对人工蛇胆汁中的主要胆汗２酸成分牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（包括牛磺鹅去氧胆酸）进行了测定。薄层色谱斑点清晰;人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（扬牛磺鹅去氧胆酸）的含量分别为４０．２２ｍｇ／ｍＬ和２．３５ｍｇ／ｍＬ。结果表明牛磺胆酸是人工蛇胆汁中的主要胆汁酸成分;薄层鉴别和含量测定方法简便、可靠,重现性好,可用于人工蛇胆汁的质量控制。     

薄层扫描法测定栀子及越鞠丸中栀子甙的含量

栀子和越鞠丸为常用中药及中成药,越鞠丸是由栀子、苍术、香附、川芎、六神曲等五味药材加工制成的水泛丸。本品在药典中除规定丸剂项下有关检查外,尚无有效成分的     

唇香草质量标准的初步研究

目的建立唇香草药材的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法对唇香草原植物进行鉴定,并对其性状进行描述;对唇香草的茎、叶和粉末进行显微鉴别;对唇香草水提液和醇提液化学成分进行理化鉴别;以蒙花苷、咖啡酸、迷迭香酸对照品对唇香草药材采用薄层色谱法进行定性鉴别;测定7批唇香草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果唇香草药材水分不得超过9%,总灰分不得超过12%,酸不溶性灰分不得超过4%。结论建立的质量标准定性方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,专属性强,可作为唇香草药材质量控制的参考。     

藤黄超临界二氧化碳流体萃取物中化学成分

目的研究藤黄药材的超临界二氧化碳流体萃取物中的主要化学成分。方法采用硅胶与十八烷基硅烷层析分离,用波谱法鉴定结构。结果从中分离出5个已知化学成分,分别为β-谷甾醇、藤黄酸、新藤黄酸、藤黄吉酸和去氧桑藤黄素。结论应用与已知物薄层色谱对照的方法及波谱法可鉴定所有被分离出的化学成分。     

刺五加叶中成分的定量标准研究

采用薄层扫描法测定了刺五加叶中皂苷配基之一齐墩果酸，对刺五加叶中皂苷的水解条件、皂甙配基的薄层层析条件及显色条件进行了研究。确定了用５％Ｈ２ＳＯ４乙醇水（１∶１）溶液，回流１０ｈ，在予制高效硅胶薄层层析板，以苯—丙酮（３６∶１３）为展开剂展开，喷１０％Ｈ２ＳＯ４水溶液，１０５℃烘烤１５ｍｉｎ显色条件，测定了刺五加叶总皂苷中齐墩果酸的含量。本方法的平均回收率９８％，相对标准偏差为３．０％。