中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向

目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求。方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求。结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求。结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性。     

2013年攀枝花市动物食品中兽药残留检测及结果分析

目的：根据食品风险监测的要求检测全市几类动物食品的兽药残留情况。方法运用酶联免疫试剂盒对食品中的兽药残留情况进行筛查,将筛查结果为阳性的样品送省疾病预防控制中心理化检验室用GC-MS或LC-MS进一步复核。结果382份样品初筛结果为阳性检品22份。送省疾病预防控制中心复核,结果均为阴性。对酶联免疫法筛查结果进行评估,假阳性率为5．8％。 ELISA法初筛攀枝花市兽药残留9个项目,其中6个项目出现假阳性检品。抗生素类呋喃类均有假阳性结果出现,其余未出现假阳性;运用ELISA法初筛时,除鸡肉、鸡蛋未出现假阳性,其余均出现假阳性。其中,肝脏最高,依次是虾、鲜活淡水鱼、猪肉、牛肉。结论酶联免疫法运用于食品检测,方法简单,所需仪器简单,可快速地出具检测结果;及时为后续运用GC-MS和LC-MS对初筛阳性样品进行复核提供重要的参考价值;从而缩短了检测时间,提高了工作效率,节约了成本;结果表明攀枝花市动物食品中兽药残留含量低于限量标准,可安全食用。     

蜂蜜中残留抗生素的检测方法研究

近些年,蜂产品中各种抗生素残留严重。抗生素的残留,对人体产生了严重的副作用,同时也阻碍了蜂产品的出口,因此蜂蜜中残留抗生素的研究备受社会广泛关注。该文简述了蜂蜜中抗生素残留的原因,常见残留抗生素的种类,以及目前国内外检测蜂蜜中残留抗生素的一些主要方法,并阐述了各检测方法的优缺点,同时展望了蜂蜜中抗生素残留检测技术的未来发展趋势。     

生物制品中宿主细胞残留DNA检测的研究进展

宿主细胞残留DNA是指可能出现于生物制品中的来自宿主细胞的DNA片段。用传代细胞株生产的生物制品,其宿主细胞残留DNA可能会传递肿瘤或病毒相关基因,存在潜在的危险性。各国药品监督管理机构对宿主细胞残留DNA的残留量有着严格的限度控制,同时各国药典也提供数种经典的检测方法。建立合适的宿主细胞残留DNA检测方法有助于监测生产工艺,确保生物制品的安全性和质量。此文对宿主细胞残留DNA潜在的危害、国内外监管机构对宿主细胞残留DNA检测标准和检测方法以及各方法的特点及研究进展做一综述。     

生物制品宿主细胞残留DNA检测限定标准及方法浅析

近年来热度骤增的生物制品药物对诸多疾病疗效斐然,在药品市场中所占比重也是节节攀升。于是生物制品与之俱来的生物安全性问题被渐渐提上日程,其中宿主细胞残留DNA由于可能会传递肿瘤或病毒相关基因,存在潜在的危险性,各国药品监督管理机构对其残留量有着严格的限度控制。同时,各国药典也陆续提供数种关于宿主细胞残留DNA检测经典的方法,目前以实时定量聚合酶链式反应(PCR)方法为最优,因其专一性强、灵敏度高、快速且可实现高通量。本文介绍了一些国内与国外监管机构出台的关于生物制品宿主细胞残留DNA检测的限定规定,并对现有的常见检测方法进行描述、总结和比较。     

以EV71抗原检测方法验证浅析生物制品生物效价检测方法学验证

摘要 目的：本文以对生物制品生物效价检测进行规范的《中国药典》2020年版新增9401指导原则为标准进行EV71抗原检测方法的验证,进一步浅析生物制品生物活性/效价检测的方法学验证。方法： 依据《中国药典》2020年版9401指导原则,结合EV71抗原检测方法特点及验证目的对其进行专属性、相对准确度、精密度、线性和范围5个方面进行方法学验证。结果： EV71抗原检测方法专属性强,6个效价水平几何变异系数为4.7%~13.0%,均小于15%,相对偏倚为-6.05%~9.03%,均在±15%范围内,定量范围为225%~31%,线性回归相关系数为0.9995,5方面验证均符合要求,且适用于该检测方法的使用。结论：本原则可具体指导生物学检测方法验证,在对不同检测方法进行验证时,根据检测目的、方法的原理、方法的技术特点、被检物的成分等设计具体方案。     

免疫化学法及其在生物制品质量控制中的应用

《中国药典》2020年版新增通则<3429>免疫化学法。为更好地理解通则,本文从通则的新增背景、起草过程、国内外药典比较、通则内容解读以及本法在生物制品质量控制中的应用几个方面进行简述,旨在为本通则的顺利实施提供应用指南。     

生物制品残留DNA分析技术的研究进展

生物制品中残留DNA可能具有感染性和致癌性,因此生物制品的纯化过程需要验证,尽可能将产品中残留DNA的水平降到最低.厂家有必要显示DNA去除过程,并有适当定量分析方法检测残留DNA的含量.当前DNA定量分析所采用的最普遍方法是定量PCR(quantitative real time polymerase chain reaction,Q-PCR).此文就残留DNA的感染性、致癌性、免疫原性等潜在风险以及残留DNA分析技术的最新进展做一综述.     

生物制品的历史回顾——为2000年版中国药典出版

本文回顾六版中国药典收载生物制品品目,叙述了生物制品定义沿革、历程及其对人民健康事业的特殊意义,并对今后的发展提出了建设。     

生物体内一氧化氮的检测方法及其应用

简述一氧化氮的生物合成，重点介绍近年来生物体内一氧化氮的检测方法，如电化学法、化学发光法、分光光度法、荧光法、ESR波谱法及光纤化学(生物)传感技术等的研究与应用。在生物体内，一氧化氮具有重要的生物学意义，发挥着广泛的生理学、病理学和药理学作用，在体内测定其含量有助于推动对一氧化氮在医药学领域的应用研究。     

避孕药及其生物样品定量测定方法的进展

介绍了避孕药的发展状况及其在生物样品中的定量测定方法.现有放射免疫分析、GC-MS法和LC-MS/MS法的灵敏度均较高,其中LC-MS/MS法成为生物样品测定的主要方法.     

氨基糖苷类抗生素的体内分析方法

综述了氨基糖苷类抗生素的体内分析方法 .主要有 :生物学分析法 ;薄层色谱法 ;高效液相色谱法 ;差示脉冲极谱及各种免疫法 ,如酶免疫法 ,荧光偏振免疫法 ,胶乳凝集抑制速率比浊法等 .其中高效液相色谱法和免疫法应用较多     

吸附树脂及其在天然产物和抗生素中的应用

简要介绍了吸附树脂的概念、发展和最新的研究进展；药用吸附树脂的研究现状，以及在天然产物和抗生素分离纯化中的应用进展。     

抗生素生物标准品的确定

本文从抗生素标准品效价单位的定义着手,系统地阐述了抗生素标准品的确定原则,首批制备时应综合考虑溯源性,同质性、连续性和稳定性问题,而以后的制备则应采用协作标定的方法来保证标准品的连续性,并举例说明了首批抗生素标准品的制备过程。     

氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较

的：比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法。方法：用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.2 mol﹒L-1三氟乙酸溶液-甲醇柱温35 ℃,进样量20 μl。结果：进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P＞0.05,结果无显著性差异。结论：络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好 ,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量。     

生物样本中糖胺聚糖定量方法及应用进展

糖胺聚糖(GAGs)是一类结构复杂、分子量不均一的内源性生物大分子多糖,具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、调节免疫等多种生物活性,也是多种病理诊断的重要生物标志物,应用前景日益广阔.但由于结构复杂性,GAGs类药物生物样本中的含量测定仍是分析工作的难点,这在一定程度上制约了此类药物的开发应用.文章综述了近年来GAGs类药物生...     

QuECHERS-HPLC-MS测定人血浆中3种大环内酯类抗菌药物及其代谢物含量

目的 建立测定人血浆中3种大环内酯类抗菌药物（红霉素、地红霉素、螺旋霉素Ⅰ）及其代谢物（脱水红霉素、红霉素A烯醇醚、红霉胺、新螺旋霉素Ⅰ）的分析方法。方法 用乙腈溶液提取,QuECHERS方法净化,采用无水硫酸镁和无水乙酸钠沉淀蛋白和盐析分层,无水硫酸镁和石墨碳烯净化,上清液氮气吹干后甲醇复溶待测,用Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子模式,多反应离子监测扫描,内标法定量。结果 3种大环内酯类抗菌药物及其代谢物浓度在4~900 ng·mL^-1内的线性关系良好（r>0.999）,定量限<10 ng·mL^-1;在3个添加水平下,3种大环内酯类抗菌药物及其代谢物的提取回收率可达81.45%~96.82%,日内精密度<5.00%,日间精密度<10.00%。结论 QuECHERS-液相色谱串联三重四级杆质谱测定血浆中3种大环内酯类抗菌药物及其代谢物的分析方法简单,快速,灵敏,特异性强,适用于血浆中大环内酯类抗菌药物及其代谢物的测定。     

粒径均一单分散载药微球的制备技术及其应用

制备粒径均一、单分散、生物可降解的载药微球对于研发缓控释注射微球具有重要的应用价值.本文重点阐述了在制备粒径均一的单分散微球方面已取得成绩的SPG膜乳化法、微流体技术、电喷雾法和声波激发雾化法的技术原理、应用现状、影响因素、技术要点及尚存在的问题等.