HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素

元胡止痛片是由元胡和白芷两味药材组成，具有理气、活血、止痛之功效，用于治疗气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛和痛经等。白芷中香豆素成分欧前胡素和异欧前胡素具有抗菌、抗肿瘤等多种药理作用，与药品质量有密切的关系。目前测定欧前胡素和异欧前胡素的方法多采用薄层色谱法和高效液相色谱法嘲，且测定的成分单一。本实验采用HPLC法同时测定欧前胡素和异欧前胡素两种指标成分，以制定制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定温肾咳喘片中欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸

温肾咳喘片由蛇床子、厚朴和甘草组成，具有解痉、平喘、止咳祛痰之功效，主治咳嗽痰多、痰湿内阻、肺气壅滞、胸闷咳喘等症。蛇床子素和欧前胡素是蛇床子中香豆素类成分的代表性成分，和厚朴酚、厚朴酚为厚朴中主要有效成分，甘草酸为甘草中的指标成分。本实验建立了HPLC法同时测定温肾咳喘片中主要药效成分欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸的方法。     

不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的分析评价

目的分析评价不同产地白芷药材中香豆素类及多糖类化学成分的组成与含量差异。方法共收集自浙江、四川、河北、河南、吉林等不同产地栽培及野生白芷药材21批。采用UHPLC-PAD同时测定其中香豆素类成分含量（佛手苷内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素）,紫外-可见分光光度法测定中性多糖和酸性多糖的含量。采用聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）的分析方法对其香豆素类和多糖类成分含量进行分析和评价。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素和总香豆素含量以吉林通化野生最高;佛手苷内酯以浙江磐安最高;中性多糖、酸性多糖和总多糖含量以河北安国最高,浙江磐安和吉林通化野生白芷次之。聚类分析和主成分分析表明,野生白芷与栽培白芷可明显区别开来;栽培白芷中河北安国、浙江磐安与其他产地差异明显。结论不同产地白芷药材香豆素和多糖类成分含量差异较大,其中野生白芷中香豆素类化学成分较高,栽培白芷和杭白芷中香豆素和多糖类成分含量差异不显著。      

干燥方法对白芷醇提物有效成分的影响

目的:考察常压干燥、减压干燥、冷冻干燥、微波干燥4种方法对白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素含量的影响. 方法:采用HPLC测定白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素的含量. 结果:各方法干燥后白芷醇提物中欧前胡素和异欧前胡素含量高低依次是白芷醇提液＞冷冻干燥品＞减压干燥品＞常压干燥品＞微波干燥品. 结论:冷冻干燥法白芷醇提物欧前胡素和异欧前胡素的损失最小,优于其他方法.     

福参化学成分研究

目的：从福参Angelica morri Hayata饮片提取分离活性成分。方法：95％乙醇提取、 石油醚萃取、硅胶柱层析、重结晶等。结果：分离到7个化合物，其中5个为香豆素，分别欧前胡素（imperatorin Ⅲ）、异欧前胡素（isoimperatorin Ⅳ、珊瑚菜素（phellopterin V)、别异欧前胡素（alloimperatorin Ⅵ）和紫花前胡内酯（nodakenetin Ⅶ），另两个分别为β－谷甾醇（β－sitosterol I和二十二烷酸（docosanoic acid Ⅱ）结论：上述化合物均为首次从该植物中分得。     

HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度

目的 建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法.方法 采用迪马Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:甲醇∶水=70∶30(v/v),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标.取大鼠血样 90 μL 进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等.结果 蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法 的线性范围分别为10.94～700.00 μg·L-1 和15.63～1 000.00 μg·L-1,线性关系均良好(r=0.999 8、0.999 9,均P＜0.05).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94 、15.63 μg·L-1 (以s/n＞4计).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88% 和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均＜15%.结论 建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度.     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

RP-HPLC法同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量方法的研究

目的建立同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量的方法。方法基于药典方法,利用阿魏酸和异欧前胡素的最大吸收波长相近的特性,通过对提取溶剂、提取方法等因素的比较研究以及对色谱条件的优化,采用高效液相色谱法,在同一波长测定这两种药效成分的含量。结果阿魏酸在0.496～2.480μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9957,平均回收率为98.98%,RSD为1.28%(n=6)。异欧前胡素在0.0724～0.7240μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.74%,RSD为0.54%(n=6)。结论所建立的方法不仅能同时测定羌活中阿魏酸和异欧前胡素的含量,而且所建方法简便、准确、可控性强。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

欧前胡素与异欧前胡素的药理学研究进展

<正>欧前胡素(imperatorin)和异欧前胡素(isoimpemtorin)属于6,7-呋喃香豆素类,广泛分布于植物界,尤其伞形科常用中药如白芷、独活、前胡、羌活、北沙参等含量丰富,而且是其主要药理效应成分。香豆素类化合物具有较高的应用价值和较多的更多还原     

白芷提取液加热过程中欧前胡素稳定性研究

目的:研究白芷提取液65℃和70℃加热过程中欧前胡素的浓度变化,为浓缩温度的设定提供依据。方法:采用高效液相色谱法,测定欧前胡素在65℃、70℃不同加热时间的浓度变化。结果:在65℃和70℃水浴恒温条件下,0～8 h欧前胡素浓度保持不变。结论:在65℃、70℃欧前胡素受热8 h浓度稳定。     

土壤环境对川白芷产量和品质的影响研究

目的 研究土壤因子对川白芷药材产量和品质的影响。 方法 对川白芷道地产区四川省遂宁市15个不同采集地的川白芷药材产量性状、欧前胡素和异欧前胡素的量,以及相应生长地土壤基本养分和其他11种无机元素进行测定,通过相关分析研究土壤环境对川白芷产量及品质的影响。 结果 不同采集地川白芷的根质量、根长和周径以及欧前胡素和异欧前胡素量间均存在差异,其相应不同生长地土壤间基本养分和其他11种无机元素量也存在差异。川白芷根长与土壤有效磷的量、周径与土壤有机质的量、根质量与土壤有效磷及速效钾的量间均呈显著正相关。土壤全氮则与川白芷异欧前胡素的量间呈显著负相关。川白芷欧前胡素和异欧前胡素的量与土壤中其他11种无机元素的量间相关均不显著。 结论 土壤环境对川白芷产量及品质均有一定影响。     

不同商品等级羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定

目的:比较羌活不同商品等级中羌活醇和异欧前胡素的含量,探讨中药材商品等级与药材化学成分含量的相关性。方法:采用高效液相色谱法测定羌活药材中羌活醇、异欧前胡素的含量。结果:各等级羌活中的羌活醇含量均高于异欧前胡素,二者的总量为蚕羌尾羌竹节羌疙瘩头条羌。结论:此测定方法为今后修订羌活药材商品规格标准提供了实验依据。     

白芷干物质积累和异欧前胡素的动态研究

目的明确白芷不同生长时期干物质积累及根中异欧前胡素质量分数和积累量变化。方法采用称重法测定白芷干物质,高效液相色谱法测定根中异欧前胡素。结果白芷地上和地下部分干物质积累呈“S”型曲线,地上部分干物质在7月底至10月初逐渐增加,10月中旬达到高峰,随后降低;地下部分干物质前期增加较慢,8月底至9月底为快速增长期,随后增加稍有减慢。根中异欧前胡素以7月底8月初最高,为0.2453%,10月底最低,为0.1177%。异欧前胡素积累量在10月底收获时达到最大。结论以白芷产量和异欧前胡素积累量为白芷的收获目标,10月底为白芷的收获期,与传统采收期一致。     

白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定

目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm。结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15～1.80μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 6);平均回收率分别为100.2%、99.4%,RSD%分别为1.57、1.21(n=5)。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。     

欧前胡素通过下调Mcl-1蛋白的表达诱导人肝癌细胞HepG2凋亡

目的：探讨欧前胡素对人肝癌细胞的抑制作用及机制。方法：将人肝癌细胞系HepG2用欧前胡素治疗,MTT法检测欧前胡素治疗后HepG2细胞的增殖抑制情况;通过流式细胞术和western blot检测欧前胡素对HepG2细胞的凋亡诱导作用和Mcl-1(myeloid cell leukemia-1)的表达;在HepG2细胞中转染pcDNA-3.1-Mcl-1真核表达载体后再用欧前胡素治疗,检测欧前胡素对HepG2细胞的增殖抑制作用和凋亡诱导效应。结果：欧前胡素呈剂量和时间依赖性显著抑制HepG2细胞的增殖;欧前胡素能显著诱导HepG2细胞的凋亡和PARP的切割;欧前胡素治疗后,HepG2细胞的Mcl-1表达水平显著下降,当用pcDNA-3.1-Mcl-1真核表达载体转染HepG2细胞后, 欧前胡素对HepG2细胞的凋亡诱导活性显著下降。结论： 欧前胡素具有体外抗肝肿瘤的生物活性,其抗肿瘤效应的机制可能是通过下调Mcl-1蛋白的表达从而诱导细胞凋亡。     

白芷化学成分的研究

目的 研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果 从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakangelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论 化合物8为首次从白芷中发现。     

川芎提取物等口服吸收促进剂对白芷在大鼠肠道吸收的作用

目的 考察川芎提取物及吸收促进剂对欧前胡素和异欧前胡素在大鼠结肠吸收过程的影响,比较川芎提取物与其他4种吸收促进剂的促吸收作用.方法 利用大鼠在体单向肠灌流模型,采用HPLC法测定欧前胡素和异欧前胡素质量分数,分别考察癸酸钠、泊洛沙姆、羟丙基-β-环糊精、去氧胆酸钠和川芎提取物对目标化合物吸收的促进作用.结果 质量分数1.5％川芎提取物和1.0％癸酸钠能显著提高欧前胡素的肠道吸收速率,最高促渗比分别为8.8和8.0;其次为质量分数0.2％去氧胆酸钠、5.0％泊洛沙姆和5.0％HP-β-环糊精,最高促渗比分别为7.7、4.7和3.6.各种吸收促进剂对异欧前胡素在肠道的吸收均有一定影响,但与欧前胡素并不同步.结论 川芎提取物和癸酸钠可作为欧前胡素口服制剂的吸收促进剂使用,中药川芎配伍白芷使用是合理有效的.     

都梁滴丸提取物的含量测定

目的 建立成品前都梁滴丸提取物的含量测定方法.方法 外标法定量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),测定阿魏酸的流动相CH3CN与H2O(1 L水中含1mL H3PO4)的体积比为17:83,检测波长316 nm;测定欧前胡素、异欧前胡素流动相CH3OH与H2O的体积比为70:30,...     

川白芷化学成分研究

目的研究川白芷Ang elica d ahurica var.f orm osana的化学成分。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20等分离纯化,光谱法鉴定结构。结果分离得到19个化合物,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、佛手柑内酯(Ⅲ)、别欧前胡素(Ⅳ)、花椒毒酚(Ⅴ)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(Ⅵ)、比克白芷素(Ⅶ)、水合氧化前胡内酯(Ⅷ)、珊瑚菜内酯(Ⅸ)、花椒毒素(Ⅹ)、异回芹内酯(Ⅺ)、别异欧前胡素(ⅩⅡ)、psora lenqu inone(ⅩⅢ)、3-甲氧基-1H-吡咯(ⅩⅣ)、棕榈酸(ⅩⅤ)、硬脂酸(ⅩⅥ)、β-谷甾醇(ⅩⅦ)、豆甾醇(ⅩⅧ)、胡萝卜苷(ⅩⅨ)。结论化合物Ⅵ、ⅩⅢ、ⅩⅣ为首次从该植物分离得到,化合物Ⅰ~ⅩⅡ均为线性呋喃香豆素衍生物。