丽春红G为探针的共振散射法测定

目的建立一种共振散射（RS）技术测定奈替米星含量的新方法。方法在pH3.78 Britton-Robinson的缓冲液中,奈替米星与丽春红G反应形成离子缔合物,在荧光分光光度计上同步扫描（λex=λem）,体系的共振散射信号增强,并产生新的共振散射光谱,最强的散射峰位于577nm。同时观察了奈替米星与丽春红G反应的适宜条件和对共存物质的影响。结果在波长为577nm处,奈替米星浓度在0.12-10.5μg/ml范围内与RS强度呈良好的线性关系,回归方程为△IRs=7.79c-1.38,相关系数为0.9981,方法的检测限为28.5ng/ml,并用于硫酸奈替米星注射液的测定,回收率在94.70%-106.0%之间。结论该法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于奈替米星含量测定,结果满意。     

丽春红的共振散射光谱法测定木瓜蛋白酶的活力

目的 建立一种测定木瓜蛋白酶活力的共振散射(RS)新方法.方法 在一定的条件下,丽春红S与酪蛋白形成的缔合微粒产生较强的共振散射信号和两个散射峰.基于木瓜蛋白酶催化酪蛋白水解,丽春红S与剩余酪蛋白结合,木瓜蛋白酶活力的增加,体系的共振散射强度(Ⅰ)降低.结果 在pH=6.24的Sφrensen缓冲溶液、最强散射波长580 nm处,酶活力在0.008～0.195 USP/mL范围内,RS强度的降低(△Ⅰ)与酶活力的增加有良好的线性关系,检出限为0.007 USP/mL.结论 建立了以丽春红S为RS探针的测定木瓜蛋白酶活力的新方法,操作简便、快速,灵敏度高,可用于实际样品中酶活力的测定.     

酸性染料比色法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的建立以酸性染料比色法测定硫酸奈替米星注射液含量的方法。方法依据奈替米星与酸性染料溴甲酚紫（BCP）在pH6．8的磷酸盐缓冲液中反应生成的有色离子对的光谱特征,于428nm的波长处测定吸光度,并计算含量。结果奈替米星在27．9-93．0μg／ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率99．46％（RSD=0．66％）。结论本法快速、简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

奈替米星的光度分析研究

奈替米星(NTM)与曲利本蓝(TB)在pH2.5~6.0的条件下反应生成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物,其最大吸收波长位于688nm,线性范围为0~8.6mg/L;最大褪色波长为592nm,线性范围为0~9.5mg/L;表观摩尔吸光系数(ε)为1.08×104(正吸收)L/(mol.cm)和3.26×104(负吸收)L/(mol.cm)。当用双波长叠加法时,ε值可达4.35×104L/(mol.cm)。本文探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该法操作简便,有较高的灵敏度和选择性,用于市售奈替米星药物中奈替米星含量的测定,结果满意。     

荧光衍生化高效液相色谱法测定大鼠血浆中威替米星的含量

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆中的威替米星含量。方法:样品处理采用乙腈蛋白沉淀法,并以奈替米星作为内标,将威替米星与氯甲酸芴甲酯(FMOC Cl)衍生化后在反相C18柱上达到分离,以荧光检测器检测反应生成的衍生物。试验中对不同衍生化条件进行了考察。流动相为乙腈水(95∶5),荧光检测激发波长263nm,发射波长315nm。结果:威替米星线性范围是0.02～45mg·L-1,定量限为0.02mg·L-1。血浆中的相对平均回收率为99.84%。结论:本法重现性好,灵敏度高,可以用于治疗药物监控和药动学研究中测定血浆中威替米星的含量。     

浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量

目的:建立浊度法测定注射用硫酸奈替米星的含量并进行方法学验证。方法:以金黄色葡萄球菌制作菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9 mL 培养液和1 mL 不同浓度的硫酸奈替米星置比色管中,37℃培养4 h 左右,530 nm 在线测定。结果:培养物浊度与奈替米星浓度的 log 值在0.6～1.6 u·mL~(-1)之间呈线性关系(r>0.99);测得奈替米星的平均回收率为100.7%(RSD=3.4%)。结论:该方法准确、可靠、灵敏度高,耗时短。     

衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星

目的 采用衍生化分光光度法测定滴鼻液中的硫酸奈替米星. 方法在pH10～11条件下,根据硫酸奈替米星可与邻苯二甲醛发生衍生化反应,生成稳定的衍生物,并可在紫外区形成强吸收这一特性,选择331 nm测定其含量. 结果硫酸奈替米星0.12～0.32 mg·ml-1与吸光度成良好的线性关系,平均回收率99.64%,RSD＝0.802%(r＝0.9996),制剂中其他成分无干扰.结论 所建方法简便、准确、专属性强、重复性好,适用于滴鼻液中硫酸奈替米星的测定.     

HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的研究硫酸奈替米星注射液的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[HPLC-ELSD]进行含量测定。色谱柱为Lichrospher C18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为(0.02moL/L)三氟醋酸-甲醇(92∶8);流速为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测器为Varian 380-LC型蒸发光散射检测器(漂移管温度110℃,流量为2.8L/min)。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为40～200μg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.8%;RSD=0.23%。结论用HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量,方法简便,结果准确。     

共振光散射光谱法测定片剂中阿昔洛韦的含量

本文采用共振光散射光谱和紫外-可见光谱研究了十六烷基溴化吡啶存在下,阿昔洛韦和曙红B的相互作用.阿昔洛韦、曙红B和十六烷基溴化吡啶相互作用形成三元缔合物,导致共振光散射强度明显增大,并产生新的共振光散射峰.体系的最大散射峰位于364 nm处.在最佳实验条件下,增加的共振光散射信号与阿昔洛韦的浓度在0.4～24μg/ml呈线性关系,方法 的检测限为0.25μg/ml.将方法 用于片剂中阿昔洛韦含量的测定,并与药典法进行了比较.