一测多评法测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C

目的建立一测多评(QAMS)法测定淫羊藿中的黄酮类成分,以提高淫羊藿药材的质量控制水平。方法采用HPLC法,检测波长为270 nm,在一定的线性范围内,测定淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,并考察不同色谱柱、不同仪器测定各成分相对校正因子的重现性,以淫羊藿苷为对照品,用所建立的相对校正因子计算淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量;同时采用外标法测定100批淫羊藿药材中4种成分的量,以验证QAMS法的准确性和科学性。结果所建立各成分的相对校正因子重现性良好,分别为1.352、1.384、1.340,其RSD值均小于5%,采用该校正因子计算的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量与外标法实测值之间没有显著性差异。结论该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可以作为淫羊藿药材多指标成分测定质量控制方法。     

一测多评法同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中7种黄酮类成分

目的:采用一测多评技术建立UPLC快速测定淫羊藿总黄酮胶囊中7种成分(朝藿定A1,朝霍定A,朝霍定B,朝霍定C,淫羊藿苷,鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ以及宝霍苷I)的方法,并验证此方法在淫羊藿总黄酮胶囊中应用的可行性和方法适用性。方法:以淫羊藿总黄酮胶囊中7个具异戊烯基取代的黄酮类成分为指标成分,在一定的线性范围内,建立淫羊藿苷与其他6个成分的相对校正因子,计算朝藿定A1,朝霍定A,朝霍定B,朝霍定C,鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ以及宝霍苷I的含量,实现一测多评。结果:各成分相对淫羊藿苷的校正因子分别为f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定A)1=1.413,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定A)=1.231,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定B)=1.375,f_(淫羊藿苷)/f_(朝藿定C)=1.166,f_(淫羊藿苷)/f鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ=0.962,f_(淫羊藿苷)/f宝藿苷Ⅰ=0.689,且重复性良好,10批淫羊藿总黄酮胶囊中7个成分的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于淫羊藿总黄酮胶囊中多成分的质量评价,结果稳定可靠。     

“一测多评”模式在淫羊藿药材、饮片及含淫羊藿中成药黄酮类成分检测中的一体化研究

采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法。采用"一测多评"中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷Ⅰ与淫羊藿苷间的相对校正因子与相对保留值,最终实现了在同一色谱条件下,仅采用淫羊藿苷1个中药对照品对中药材淫羊藿、淫羊藿饮片和含淫羊藿中成药抗骨增生胶囊中上述5种黄酮类成分的同步质量控制,建立了从药材-饮片-中成药一体的含淫羊藿中药"一测多评"质量评价模式,为单味药QAMS方法在复方中的推广应用起到示范作用。     

淫羊藿药材中主要黄酮类成分含量对比研究

目的 对比分析朝鲜淫羊藿与其他4种品种淫羊藿药材中金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量.方法 采用RP-HPLC法对5种淫羊藿品种里的6种黄酮类成分(金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ)进行测定,并考察实验方法的重复性和稳定性.结果 6种主要黄酮类成分的进样量分别在4...     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

不同厂家淫羊藿配方颗粒主成分含量对比研究

目的:对2厂家生产的淫羊藿配方颗粒中的主要黄酮类成分进行比较。方法:建立反相高效液相色谱法同时测定淫羊藿配方颗粒中5种主要黄酮类成分:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的含量。结果:2厂家生产的淫羊藿配方颗粒中朝藿定A的含量较一致,生产厂家A产品中朝藿定B的含量较高;生产厂家B产品中淫羊藿苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的含量较高。但按药典规定的药材中淫羊藿苷含量折算,2厂家产品淫羊藿苷的提取转移率均较低,只有25%~38%。结论:建议淫羊藿配方颗粒应进一步完善制备工艺,建立多种成分的含量测定方法,以全面控制淫羊藿配方颗粒的质量。     

药材品种与受热时间对淫羊藿饮片中主要黄酮类成分的影响规律研究

目的:研究药材品种与受热时间两因素对淫羊藿饮片中主要黄酮类成分含量的影响规律。方法:设定温度为170℃,不同品种共39批淫羊藿饮片加热炮制0 min、5 min、10 min,高效液相色谱仪测定其主要黄酮类成分朝藿定A、B、C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ的含量,并采用方差分析研究药材品种与受热时间2因素对5种主要黄酮类成分含量变化的影响。结果:朝藿定A、B、C的含量受药材品种影响极显著(P0.01),宝藿苷Ⅰ影响显著(P0.05);朝藿定A、朝藿定B、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量受加热时间影响极显著(P0.01);但5种黄酮类成分不受品种和受热时间互作效应的影响(P0.05)。结论:药材品种与受热时间是影响淫羊藿黄酮类成分含量的2个重要因素,柔毛淫羊藿中朝藿定A、C含量丰富,淫羊藿中朝藿定B、宝藿苷Ⅰ的含量相对较高;受热后朝藿定A、B、C含量减少,淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量增加。本研究为淫羊藿的饮片品种鉴别、炮制工艺制定、炮制机理探索以及临床合理用药提供科学依据。     

基于一测多评法测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量,探讨QAMS法在淫羊藿质量评价中的准确性与可行性。方法:采用Agela Optimix C_(18)/Phenyl 100?(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为270 nm;流速为0.8 mL/min,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ及脱水淫羊藿素与内参物淫羊藿苷的相对校正因子,比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果:建立的各成分相对校正因子重现性良好,QAMS法与外标法实测值之间无显著性差异。结论:QAMS法可用于淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量测定,进一步验证了一测多评法在中药的多成分质量控制应用中的突出优势。     

HPLC法测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷含量的HPLC方法,研究淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)因产地不同带来的质量差异。方法:Venusil C18MP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%KH_2PO_4梯度洗脱;流速1 m L/min。结果:木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷分别在4.0～52.0,6.4～206.0,7.0～242.0μg/m L范围内线性关系良好;回收率分别为97.66%、101.10%、96.76%,RSD分别为2.14%、2.20%、1.58%。结论:本方法适用于同时测定淫羊藿中生物碱和黄酮两种不同类型的成分;不同分布地区淫羊藿中朝藿定C、淫羊藿苷均呈现较大的变化,木兰花碱含量变化大,不适于作为质控成分。     

淫羊藿药材及饮片质量分析与标准制定

目的:基于淫羊藿药材与饮片质量状况与统计分析,修订现行质量标准淫羊藿含量测定方法与限度。方法:采用HPLC建立以淫羊藿苷为参照的一标多测法(QAMS)测定淫羊藿中4种黄酮醇苷类成分的含量测定方法,对104批样品含量进行统计分析。结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对保留时间分别为0.73、0.81、0.90,校正因子分别为1.35、1.28、1.22。聚类分析显示,朝鲜淫羊藿单独聚为一类,方差分析结果显示,朝鲜淫羊藿与心叶淫羊藿、柔毛淫羊藿P值均小于0.01,表明朝鲜淫羊藿总黄酮醇苷含量与其他3种基原差异有统计学意义。结论:建立的含量测定方法准确可靠、重复性好,根据品种特点单独制定限度,使新修订的质量标准更加科学、合理、可行。     

一测多评法测定前列癃闭通片中8种成分

目的:采用一测多评(QAMS)的方法同时测定前列癃闭通片中8种成分(虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷)的含量,为了能更全面的评价该药的质量,采用全时段多波长融合技术对270,283,306 nm波长下的色谱图进行融合。方法:对前列癃闭通片进行研究,以新橙皮苷作为内参物,分别建立虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷与新橙皮苷的相对校正因子(RCF),内参物新橙皮苷的含量利用外标法(EMS)来计算,再根据RCF计算其他7种成分的含量,并将QAMS的结果与EMS的结果进行比较。结果:4批前列癃闭通片根据QAMS法计算的各有效成分的值与EMS法计算的值基本一致,从而验证了一测多评方法的可行性和准确性。结论:QAMS的方法满足前列癃闭通片中8种指标成分同步质量评价的要求。     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的相对校正因子,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究。     

一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量

目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性;同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好;21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。