微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

化妆品中铅测定前处理方法的改进

在化妆品卫生规范中 ,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1] ,在实际工作中遇到大量样品时费工费时。通过多次试验 ,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验 ,结果无差异。1　实验部分1 1　仪器与试剂　山东电讯七厂MP 2型溶出分析仪。玻碳电极镀汞液、称取 6 8 5mgHg(NO3) 2 ·H2 O和 2 5 3gKNO3混合溶于去离子水中 ,加入 0 6 3mlHNO3,用去离子水定容至 10 0ml;铅标准使用液 :取一定量铅标准储备液配成 10 0 μg/ml;硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 g/ml,优级纯 ) ;高氯酸 [ω (HClO4 ) =70 %～72 % ,优级纯 ];过氧化氢 [ω(H2 …     

微分电位溶出法测定化妆品中铅的改进

用双硫腙法测定化妆品中的铅有铋、钛的干扰,且操作繁琐,消耗试剂较多,接触剧毒.用原子吸收法测定因仪器昂贵影响普及.针对以上不足之处,我们摸索了用微分电位溶出法测定化妆品中的铅,不仅快速、简便、准确可靠、重现性较好,且仪器价格低,易于推广.1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂),玻碳电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极.     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

微分电位法测定血清中镉含量

镉对人体是有害的 ,被人体血液吸收后 ,大部分沉于肝脏和肾脏 ,且在体内有蓄积作用。因而 ,及时了解体内血镉含量有很重要的临床意义。测定血清中镉的方法较多 ,但它们或因仪器昂贵 ,或因操作繁琐 ,干扰较多。微分电位溶出法具有灵敏度高 ,仪器便宜等优点 ,值得推广。材料与方法1　仪器与试剂DPSA- 3型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )。0 .0 6 mol/ L HN3 ～ 0 .1 mol/ L NH4 +溶液 :称取分析纯 NH4 Cl5 .3 g,溶于水中 ,加入浓氨水 4.3 ml,定容至 1 L,摇匀。1 mg/ ml Hg2 + 溶液 :称取分析纯 Hg Cl2 1 .3 5 3 g用水溶解 ,并定容至 1 …     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。     

微分电位溶出法对尿中铅离子的测定及正常值

我院使用山东电讯七厂生产的微分电位溶出仪,对尿样中的铅离子进行测定。通过大量实验证明应用微分电位溶出法测定尿铅,在灵敏度、精确度,回收率、干扰实验等方面,均有令人满意的结果。     

单扫示波极谱法测定硼的研究

硼的测定通常用姜黄素比色法、甲亚胺 -H法及 3-甲氧基甲亚胺 -H法等[1-2 ] ,用极谱法测定亦有报道[3 -4] 。本研究发现在pH5 .8乙酸铵 -H2 SO4底液中 ,硼与甲亚胺 -H所形成的配合物在滴汞电极上 (Ep =- 1.0V)产生一个灵敏的吸附还原波 ,从而建立了用单扫示波极谱法测定硼的分析方法。用于天然矿泉水中硼的测定 ,获得了令人满意的结果。1　材料与方法1.1　仪器和试剂　MP - 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,三电极系统 :滴汞电极、甘汞电极和铂电极。硼标准溶液 ;工作液浓度为 2 0 μg/ml;乙酸铵底液 :pH5 .8,称取 2 5 0g乙酸铵 ,用水…     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

电位溶出法快速测定发中锌与铜

本文介绍的测定发中锌与铜的电位溶出分析方法，具有灵敏、准确、快速、简便之特点。1实验部分1．1仪器MP—1型溶出分析仪（山东电讯七厂），三电极系统：玻碳电极、甘汞电极、铂电极。1．2试剂去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2000kΩ·cm的水。镀汞液：2ｘ10-4mol／LHg2 ～0．25mol／LKNO3～0．01mol／LKNO3，取66．5mgHg（NO3）2·0．5H2O和25．3gKNO3混合溶于水，加入0．63ml浓HNO3，用去离子水定客至IL。50％乙醇（V／V）。丙酮（优级纯）。l％十二烷基磺酸钠（海鸥牌洗涤剂）。混合酸：高氯酸一硝酸，1＋4。0．…     

DPAS法直接测定卫生纸中铅

ＤＰＡＳ法直接测定卫生纸中铅杨怀文微电位溶出法测定固体试样中铅，一般都要消化处理，本文对市售２５种卫生纸采用湿法消化与直接酸化测得的铅含量进行了比较。１材料与方法１．１仪器与试剂ＭＰ－１型溶出分析仪、玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极（均为山东电讯七厂产...     

微分电位溶出法测定尿铅的探讨

微分电位溶出法(下称 A 法)是近年来使用的新技术。具有尿样不经消解直接测定,简便快速,灵敏度高的优点。而双硫腙法(下称 B 法)则存在操作烦琐,分析周期长,灵敏度低,在分析过程中使用氰化钾、氯仿等有毒试剂,消解时放出有害气体污染环境之不足。对 A 法能否取代 B 法测定尿铅,我们进行了以下探讨。1 仪器和试剂1.1 主要仪器A 法:MP-1型微分电位溶出仪(山东电讯七厂     

沙县小学生血中锌、铜含量水平分析

微量元素锌、铜对儿童生长发育有重要的生理功能,为此我们对沙县城、乡小学学生血中微量元素锌、铜含量进行测定.1 调查方法1.1 调查对象 选择城区(城三小学)和农村(大洛中心小学)各1所小学,随机分别抽取1～6年级学生280名和153名手指末端微量血50μl.1.2 微量血锌、铜分析 采用电位溶出分析法(DPSA—2型溶出仪山东电讯七厂).判断标准:锌含量(μg/dl)大于1200为正常;1200～为轻度缺乏;900～600为中度缺乏;小于600为重度缺乏.铜含量(μg/dl)大于170为正常;170～为轻度缺乏;120～80为中度缺乏;小于80为重度缺乏.(为参考标准)     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

底液酸度对铅测定结果的影响

电位溶出仪测定空气中铅,具有灵敏度高、结果准确、方法简便等特点,但由于灵敏度的提高,对测定各环节要求严格,特别是对底液酸度的选择更为重要,所以,笔者用不同酸度的底液对测定结果进行了分析,其结果如下。1 仪器与方法1.1 仪器 MP-1型电位溶出仪(山东电讯七厂)。     

生活饮用水中砷的极谱分析

砷大多是利用极谱催化波来完成分析的 ,具有灵敏度高 ,干扰物少 ,简便快速等优点 ,已有报道[1,2 ] 。本方法是单扫描极谱分析 ,它借助了硒的增敏作用[3] ,因此底液十分简单 ,灵敏度、线性关系等也令人满意。一、材料与方法1.仪器及测定条件 :ＭＰ 2型溶出分析仪 ,山东电讯七厂生产。极谱条件 :单扫描极谱 ,三电极系统 ;起始电位 :- 0 4 0Ｖ ;扫描范围 :- 0 50Ｖ ;敲击延时 :8ｓ ;步延时 :5ｍｓ ,灵敏度 :6或 8,二次微分。汞滴在底液中的自由滴落时间控制在 8～ 9ｓ ,与敲击延时基本同步。2 .试剂 :Ａｓ3 标准溶液 :精密称取经 ( 10 0± 5)…     

酒中乙醛的极谱快速测定

乙醛是一种有害物质 ,并对酒的风味有较大的影响 ,是酒类中的一项重要监控指标。目前 ,其测定方法有ＧＣ法、碘量法、品红亚硫酸比色法[1-2 ] 及间苯二酚比色法[3 ] 等。但这些方法操作比较烦琐 ,分析过程较长 ,不便于进行快速测定。本研究根据在 0 .0 1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＰＯ4底液中 ,乙醛与盐酸苯肼反应生成的衍生物在峰电位 (Ｅｐ) - 0 .93Ｖ处所产生的极谱还原波 ,建立了一种快速测定酒中乙醛的简便方法 ,用于实样分析 ,结果令人满意。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　ＭＰ - 2型溶出仪 (山东电讯七厂 ) ,配滴汞电极、甘汞电极和铂电极。乙醛…