反相高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱含量

目的:建立骨质宁搽剂含量的高效液相检测方法.方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱;0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺(60:40:0.5)为流动相:检测波长345nm.结果:该方法稳定,平均回收率为99.56%.结论:该方法较原方法简便、快速,可用于骨质宁搽剂中盐酸小檗碱含量测定.     

高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱（6．0mm×150mm，5μm），以乙腈-0．01mol／L磷酸溶液-十二烷基硫酸钠（50：50：0．1）为流动相，流速为0．8mL／min，检测波长为346nm，柱温为32℃。结果盐酸小檗碱进样量在0．208～2．496μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为100．5％，RSD=1．08％（n=6）。结论HPLC法简便、快速、准确。     

HPLC测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：Eclipse XDB C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（55∶45）（每1000mL中含5.4g磷酸二氢钾和3.4g十二烷基硫酸钠）,检测波长：345nm,柱温：室温。结果盐酸小檗碱进样量在0.0588μg～0.3528μg范围内线性关系良好（r=0.9997）。平均回收率为100.65%,RSD为1.58%。结论该方法简便、准确,可用于妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定清肝颗粒中小檗碱的含量

目的：建立测定清肝颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：以KromasilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-磷酸（40：60：0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.04125～0.660μg,r=0.9999;平均回收率为99.21%,RSD为1.18%。结论：该方法可靠,灵敏,快速,适合测定清肝颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法HPLC法,采用GeminiC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0mL·min-1。柱温为40℃,检测波长为350nm。结果盐酸小檗碱在0.1664~0.8320μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.92%,RSD为0.72%。结论所建立的方法可准确、快速地测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为5%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至3.0)-乙腈(18∶82);流速为1 ml/min;检测波长为350 nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为11 min,与相邻峰的分离度大于1.5.以峰面积对进样浓度(μg·ml)线性回归,盐酸小檗碱回归方程为Y=0.03091X-1.001,r=0.9999,线性范围42.0～420.0 μg/ml;盐酸小檗碱的回收率为101.5%,RSD为1.8%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于九圣散中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量,以更好地控制该制剂的质量。方法采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离黄连中盐酸小檗碱,以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1∶1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（67：33）,流速为：1ml/min,检测波长为265nm。结果线性范围为0.0624～0.312μg。盐酸小檗碱的平均回收率为98.7%,RSD为1.48%。结论试验方法操作简单,提取液的转移次数少,测定结果准确,可靠,重现性好。     

HPLC法测定香连理气丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立香连理气丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定香连理气丸中黄连（以盐酸小檗碱计）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）（每100mL中庚烷磺酸钠0.2 g,再以磷酸调节pH值为4.0）,检测波长为345 nm,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在21.03-315.4μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中盐酸小檗碱平均回收率为100.07%（RSD=1.6%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于香连理气丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱含量。方法色谱柱为Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。采用乙腈-20 mmol/L乙酸铵（pH=4.0）作流动相进行梯度洗脱。流速为1.0 mL/min,在335 nm下检测。结果野黄芩苷在0.13-2.56μg范围内,r=0.999 6,平均回收率为99.2%,RSD平均值为1.14;盐酸小檗碱在0.26-5.162μg范围内,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD平均值为1.12。结论本文所建立的HPLC测定方法分析操作易行、结果可靠、重复性好,可应用于七味胃炎片中野黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定参蛇软膏中盐酸小檗碱的含量

目的：建立参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量,Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸（41∶59）（每100 ml加入十二烷基磺酸钠0.02 g）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：320 nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：盐酸小檗碱与其他组分分离良好,在0.059 2~0.296 0 g·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）;平均加样回收率为99.80%,RSD=0.24%（n=6）。结论：该方法简单、专属性强、重复性好,可用于参蛇软膏的含量测定。     

RP-HPLC法测定通风散中盐酸小檗碱的含量

目的建立通风散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;检测波长:263nm;流速:0.8mL.min-1,柱温∶室温。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱在5.2~83.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.58%,RSD=1.27%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于通风散中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量

目的建立抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（30∶70）,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱的量在0.10~0.80μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,回归方程为：Y=71.41C-16.125。精密度试验RSD=0.65%,该方法回收率为101.2%,RSD=1.4%。结论该测定方法简便、准确,专属性强,为抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定提供了一个参考方法。     

泌尿宁颗粒质量标准研究

目的建立泌尿宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别；以盐酸小檗碱为对照品，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，色谱柱：Hppersil ODS C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈 磷酸二氢钾（0.1 mol·L-1） 十二烷基硫酸钠（0.025 mol·L-1）（50：25：25）；检测波长：345 nm。结果薄层色谱中斑点清晰，易于识别；盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0 μg（r=0.999 9），回收率99.42%，RSD=0.72%（n=5）。 结论该方法简便，灵敏度高，可有效控制泌尿宁颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定阴炎净洗液中盐酸小檗碱的含量

目的建立阴炎净洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱VP-ODS（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至5.4）（35∶65）;流速：1mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.012～0.12mg·mL^-1,回归系数为0.9992,RSD为0.51%,测得盐酸小檗碱的平均回收率为100.25%,RSD为2.68%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于阴炎净洗液中盐酸小檗碱的常规分析和质量控制。     

HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为Hypersil C18（200mm×4．6mm，10μm）；流动相为乙腈．磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（50：25：25）；流速：1ml·min^-1；检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0195—0．1950μg之间。与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为99．42％，RSD=0．72％（n=5）。结论：本方法操作简单、快速，可用于测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。     

HPCE和HPLC测量导赤丸中盐酸小檗碱含量

目的建立毛细管电泳法（HPCE）与高效液相色谱法（HPLC）测定导赤丸中盐酸小檗碱含量的方法,并比较二者在测定本品中盐酸小檗碱含量方面的差异。方法采用盐酸-甲醇（1∶100）溶液提取导赤丸样品。HPCE分离条件为：熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）,缓冲液体系为60 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇（65∶35）,pH 3.5,分离电压30 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm,进样时间5 s;HPLC分离条件为：C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,流动相为60 mmol.L-1磷酸二氢钾-甲醇（60∶40,用磷酸调pH3.5）,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在5.03～30.18μg.mL-1、30.18～80.48μg.mL-1内表现出良好线性关系（r=0.999 8;r=0.999 8）,平均加样加收率分别为99.0%,100.8%,RSD分别为1.4%,0.6%。结论这两种方法均可用于导赤丸中盐酸小檗碱含量的测定,二者的测定结果稍有差异,HPCE测定盐酸小檗碱在柱效、分离时间、多组分生物碱分离上更有优势。