土壤中四种阴离子的固相萃取-离子色谱测定法

土壤中氟化物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐与人类健康有密切的关系,现有前处理方法主要是振荡器振荡法和静止提取法,存在提取时间长,不稳定组分易发生变化,提取不完全,回收率低等缺点.为此,笔者探讨了固相萃取前处理-离子色谱测定法. 主要仪器为ICS-2000型离子色谱仪(美国DIONEX公司),色谱柱为AS11-HC(4 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm)保护柱;柱温30℃.抑制电流75 mA;电导检测器;检测池温度30℃.抑制方式:自循环;数据采集速率5 Hz/s;运行时间10 min;进样量25μl.以30 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流量为1.0 ml/min.     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

化妆品中有机酸的离子交换-抑制电导色谱测定法

目的建立化妆品中乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸的离子交换-抑制电导检测色谱法.方法选用IonPacAS11-HC分析柱,NaOH CH3OH混合溶液梯度淋洗,电导检测器检测.结果乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸的线性范围分别为0.25～50.00、0.15～50.00、0.15～50.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.25～100.mg/L,相关系数分别为0.9996,0.9997,0.999 7,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,检出限分别为4、2、1.3、3、2、10、6 mg/kg,RSD%为0.2%～5.0%,加标回收率为91.1%～108.5%.结论该方法灵敏,结果准确、可靠,可满足化妆品中有机酸的测定.     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

白酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

我们应用固相萃取离子色谱测定法,测定白酒中甜蜜素（环己基氨基碘酸钠）的含量,现报告如下。     

高氯水中5种阴离子的固相萃取-离子色谱分析法

目的：建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法：水样经0．22μm过滤后，采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰，采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa2CO3／1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，化学抑制电导检测。结果：5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96％。方法相关性好（r〉0．9990），线性范围宽，相对标准偏差均小于2．5％（n=6），各阴离子的平均加标回收率均在94％～104％之间，检出限在2．4-43μg／L之间。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析。     

生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定法

目的建立生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定方法。方法水样经Oasis HLB固相萃取(SPE)柱富集浓缩,以30mmol/L的KOH为淋洗液,采用抑制性电导检测器离子色谱法进行测定,进样量50μl。结果2,4-滴和4-氯苯氧乙酸分别在0.28-8.0mg/L和0.29-8.0mg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.9995);该方法的检出限分别为0.15、0.18mg/L,实际样品中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的定量下限分别为2.8、2.9μg/L(100倍浓缩)。该方法所得2,4-滴的平均回收率为85.8-95.9%,RSD为1.1%-4.1%;所得4-氯苯氧乙酸的平均回收率为95.8%-101.3%,RSD为1.3、%-3.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的测定。     

饮用水中5种阴离子的离子色谱测定法

目的 研究电导-离子色谱法同时测定水中5种阴离子的分析方法.方法 用正交实验法L9(34)选择IC-2000型离子色谱仪的最佳实验条件,并在该条件下,将水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接利用离子色谱仪同时测定F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-阴离子浓度.结果 最佳流速和柱温分别为1.2 ml/min和35℃,方法的RSD%均小于5.0%,各离子加标回收率为90%～106.7%,F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-标准曲线回归方程的相关系数分别为0.999 7,0.999 9,0.990 5,0.999 9,0.999 9.结论 该方法具有准确、简便、快速、样品无须前处理等优点,可用于饮用水样品中5种阴离子的同时分析.     

工作场所空气中四种阴离子的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中4种无机酸（HF、HCl、HNO3、H2SO4）的测定方法.方法 样品采用硅胶管采样,溶剂解吸,离子色谱法测定.结果 该方法F^-、Cl^-在0.5～4.0 μg/ml、NO3^-、SO42^-在1.0～5.0μg/ml范围内呈线性关系;样品在硅胶管中可保存7 d,方法重现性好;不同浓度的F^-、Cl^-、NO3^-、SO42^-相对标准偏差为0.5%～4.0%,检出限分别为0.05、0.08、0.10和0.10 μg/ml,平均解吸效率分别为95.9%、96.9%、96.5%、95.7%,采样效率均值分别为98.2%、96.7%、99.5%和96.0%;200 mg硅胶对HF、HCl、HNO3的穿透容量分别为0.18、1.15、0.61 mg,对H2SO4的穿透容量至少为0.57 mg.4种无机酸同时存在时,可以在该方法条件下同时采样和测定.结论 该方法各指标均达到了《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中无机酸单独或同时存在时的现场检测.     

离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子

目的建立能同时测定水样中Fˉ、ClO2ˉ、BrO3ˉ、Clˉ、NO2ˉ、Bˉr、ClO3ˉ、NO3ˉ、PO4^3ˉ、SO4^2ˉ一等10种无机阴离子的方法。方法采用离子色谱法，选用IonPacAS9分离柱，9．0mmol／L NaHCO3为淋洗液，水样经沉淀脱色后，过滤进样分析。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好（r〉0．9991），线性范围广、检出限低（0．013～0．092mg／L），RSD〈2．28％，样品加标回收率94．0％～103．0％。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究，确保测定的准确性，结果令人满意。结论本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。     

海产品及肉制品中氟的水蒸气蒸馏-离子色谱测定法

目的 研究探讨一种适用于海产品、肉制品中氟含量测定的离子色谱检测方法.方法 氟在酸性条件下,蒸馏分离,蒸出的氟化氢被淋洗液吸收,采用电导检测-离子色谱仪和Ionpac(R) AS14色谱柱,3.5 mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.2 ml/min,样品及标准系列在酸性条件下经水蒸气蒸馏-吸收,直接进样测定.结果 该方法的线性范围为0.05～1.0 mg/L,r值均大于0.999 0(n=6),最低检出限为0.3 mg/kg,相对标准偏差为1.00%～3.85%,样品回收率为88.1%～99.0%.结论 该方法样品预处理效果好,氟离子峰分离好,有较高的回收率,精密度好,检出限较低.     

碧螺春茶叶中无机阴离子的离子色谱测定法

目的建立能够同时检测绿茶中几种无机阴离子的方法,测定碧螺春中无机阴离子的含量。方法将20份碧螺春和一级炒青分别浸泡于70℃左右的去离子水中,经过超声和脱色处理后用离子色谱仪分析。结果以氟化物指标为例,相对标准偏差(RSD)范围在4%以内,加标回收率范围在90%～105%;F-含量为1.0～3.0 mg/L,Cl-含量为1.0～4.00mg/L,NO3-含量为0.5～1.50 mg/L,SO42-含量为0.5～2.00 mg/L。结论离子色谱法可同时检测茶叶中4种无机阴离子。该法准确性高,精度高,稳定性好。     

离子色谱法测定水中阴离子的质量控制

目的 为消除和减小离子色谱法测定水中阴离子(Cl-)的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性.方法 选用Metrosep A SUPP 4(4.0mm×250 mm)阴离子色谱柱,1.7 mmol/L Na2HCO3和1.8 mmol/L Na2CO3淋洗液为流动相,流速为1.0 ml/min,抑制型电导检测器,经0.45.μm滤膜过滤后,进样检测.结果 测得Cl-在5.0 ～100 mg/L范围内线性关系好,相关系数r=0.9997,加标回收率为98.4％～101.0％,RSD在0.000 9％ ～0.002 9％间,对水中4种阴离子F-、Cl-、NO3 -、SO42-同时分析,相关系数均大于0.9990;具有良好的准确度和精密度.结论 经过实施全面有效的质量控制措施,Cl获得满意结果,在实际工作应用中,能较好地监控农村饮用水中阴离子的分布动态.     

生活饮用水中4种阴离子的离子色谱测定法

目的建立同时测定饮水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的离子色谱测定法。方法依据生活饮用水卫生规范(GB/T 5750-2006)对样品进行测定。3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作淋洗液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法测定。结果最低检出限分别为F-0.02 mg/L、Cl-0.01 mg/L、NO3-0.006 mg/L、SO42-0.50 mg/L,回收率在98%～103%之间,相关系数均大于0.999。结论该方法灵敏度高,回收率好,操作简便,工作强度低,适合于水质分析中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种阴离子的含量测定。     

奶粉中亚硝酸根和硝酸根的离子色谱测定方法

目的建立离子色谱法抑制型电导检测器测定奶粉中亚硝酸根和硝酸根的方法。方法奶粉样品经称重、溶解、提取、蛋白沉降、固相萃取和过滤后进样,色谱条件为高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性色谱柱IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。结果该方法检测限(S/N=3)为61-70 ng/g,线性相关系数r=0.9999,实际样品RSD小于6.00%。结论该法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜等特点。     

离子色谱同时测定饮用水中10种无机阴离子方法研究

目的:建立能同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO4-、SO42-等10种无机阴离子的测定方法。方法:用电导检测—离子色谱仪。色谱柱为IonpacRAS9—HC,9.0 mmol/L碳酸钠为淋洗液。流速为1.0 ml/min,水样经沉淀滤膜过滤进样测定。结果:此方法的线性范围广、相关系数好(r=0.9993~0.9999)相对标准差(RSD)为1.64%~3.95%。样品平均加标回收率为91.6%~100.3%,最低检出限为0.0035~0.0344 mg/L,结论:该方法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,适合于各种水样,对酸碱共存离子、相邻离子间对测定无影响,适合同时对水中10种无机阴离子的检测。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法

目的建立生活饮用水中6种卤乙酸(HAAS)的离子色谱-电导检测法。方法选用离子色谱仪,Dionex IonPac AS19阴离子色谱柱;以KOH溶液梯度淋洗,可同时检测一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)以及水中多种常规阴离子。结果 6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上,DCAA和TCAA的最小检出限分别为0.97μg/L和1.0μg/L。RSD为1.9%~3.9%之间,回收率为75%~103%。结论本方法简单、安全,且快速易行,适用于水中多种卤乙酸的同时检测。