复方羊连胶囊质量标准研究

 目的建立复方羊连胶囊的质量标准。方法采用TLC定性鉴别复方羊连胶囊中的黄连、丹参,采用RP-HPLC定量检测淫羊藿苷的含量。结果在TLC中分别检出黄连、丹参,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的淫羊藿苷的线性范围为4.4×10^-2～4.4×10^-1μg,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=1.05%(n=6)。结论定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制复方羊连胶囊的质量。     

滋阴生发颗粒质量标准

目的: 建立滋阴生发颗粒的质量标准。 方法: 采用薄层色谱(TLC)法对方中制何首乌、枸杞子、丹参进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对方中二苯乙烯苷进行含量测定。 结果: 在TLC中能检出制何首乌、枸杞子、丹参的特征斑点,阴性样品无干扰。二苯乙烯苷在0.190 5~1.143 2 μg与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.60%,RSD 2.28%(n=9)。 结论: 方法简单、快速、精密度高、重复性好,所建标准可用于滋阴生发颗粒质量控制。     

诃子配方颗粒质量标准研究

目的:建立诃子配方颗粒质量标准。方法:用TLC进行定性鉴别;采用RP-HPLC测定诃子配方颗粒中没食子酸的含量。结果:TLC中斑点清晰;HPLC简便、重复性好,没食子酸进样量在(0.05～0.50)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.9998,平均加样回收率为99.1%,RSD=2.46%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、重复性好,可有效控制诃子配方颗粒的质量。     

榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定华山参滴丸中3种有效成分的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法同时测定华山参滴丸中3种有效成分的含量。方法 采用Phenomenex Luna C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇（70∶30,流速为1.0 mL·min-1,检测波长215 nm,进样量20 μL。结果 硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和消旋山莨菪碱的线性范围分别为1.444~28.88 μg（r=0.999 9,0.891~17.82 μg（r=0.999 9,2.196~43.92 μg（r=0.999 9;平均回收率（n=6分别为101.82%（RSD =2.89%、100.17%（RSD=2.49%、98.68%（RSD=2.33%。结论 所建立的RP-HPLC方法简便、准确、快速、重复性好,可用于华山参滴丸中硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和消旋山莨菪碱3个有效成分的含量测定。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

咳欣康片质量标准研究

目的： 建立咳欣康片质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法（TLC）对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-甲醇-水-醋酸（7:7:86:0.02）为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1。结果： 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5,n=7）,苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论： 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。     

藏药十味诃子丸的质量控制

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法。方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量。结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3×10⁶X-1.1957×10⁴（r=0.999 7）线性范围0.013 6~0.271 7 μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10⁶X-9.392×10³（r=0.999 7）,线性范围0.157 9~0.947 5 μg;平均回收率分别为99.9%,99.1%;RSD分别为2.2%,1.6%（n=6）。结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量。     

染料木素阴道片质量控制研究

目的: 建立染料木素阴道片的质量控制方法。 方法: 采用《中国药典》pH测定法测定染料木素阴道片的pH,采用薄层色谱法对染料木素进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定染料木素阴道片中染料木素的含量。 结果: 薄层色谱斑点清晰,分离度良好,专属性强;染料木素在0.201 2~1.006 0 μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率为97.72%,RSD 1.65%（n=6）,且不同批次染料木素阴道片的pH及其染料木素的含量无明显差异。 结论: 所建立方法简便准确,重复性好,适用于染料木素阴道片的质量控制。     

玛咖质量标准研究

为了建立玛咖定性、定量标准,参照2010年版药典附录相关方法,分别对玛咖的水分、浸出物、总灰分、酸不溶成分、重金属含量进行了测定;以玛咖中特征性酰胺类成分亚油酰胺为指标性成分,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究。结果显示,玛咖中亚油酰胺的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定线性范围为0.01~2.00 μg(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为99.27%(RSD 2.0%) 。所建立的玛咖定性鉴别和定量测定方法简单准确,能够为玛咖的质量控制提供有效数据。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论：本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。     

制萎扶胃浓缩丸质量标准研究

目的 建立制萎扶胃浓缩丸的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对方中乌梅、杭药、丹参、陈皮药材进行定性鉴别.用高效液相色谱法对方中乌梅的有效成分枸橼酸进行含量测定,采用Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(5∶95),检测波长212 nm.结果 定性鉴别色谱特征明显.方法学考察表明,枸橼酸在1.038 4～5.192 0 μg(r＝0.999 5,n＝5)浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=0.86%.结论 本方法简便、可靠、专属性强、重复性好,可用于制萎扶胃浓缩丸的质量控制.     

清咽喉雾化液的制备及质量标准研究

目的：制备清咽喉雾化液,并建立其质量控制方法。方法：以黄芩、黄连、黄柏、金银花、鱼腥草等制备清咽雾化液;采用薄层色谱法对金银花、黄芩进行鉴别;用高效液相色谱法测定绿原酸的含量;对制剂进行稳定性试验。结果：所得制剂为黄棕色至棕褐色的液体。各项检查均符合《中国药典（2010版一部）》相关规定。绿原酸含量在1．90—13．97μg（r=0．9991）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98．1％,RSD为3．70％。结论：该制剂制备工艺简单可行,所建立的质量控制方法可靠,制剂质量稳定。     

华蟾素滴丸质量标准研究

目的建立华蟾素滴丸的质量控制标准。方法采用TLC方法对制剂中的5-羟色胺进行定性鉴别；用紫外分光光度法对华蟾素滴丸中所含的吲哚类生物总碱进行含量测定。结果TLC鉴别中能检出5-羟色胺，专属性强，阴性无干扰。浓度在21．6-108．0μg·mL^-1的范围内，5-羟色胺的吸收度和浓度有良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为98．98％（RSD=1．25％，n=3）。结论该法简便可行，重现性好，为华蟾素滴丸的质量标准制定提供科学依据。     

黄连紫草凝胶质量标准

目的：建立黄连紫草凝胶的质量标准。方法采用TLC鉴别黄连紫草凝胶中的黄连、地黄、当归、紫草、黄柏;采用HPLC对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱在7.64~38.2μg＆#183;mL-1范围内线性良好,平均回收率100.38%, RSD3.79%。结论该方法简单易操作,结果准确可靠,重复性好,可作为黄连紫草凝胶的质量控制标准。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的：建立益母草滴丸的含量测定方法。方法：采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有0．04％三乙胺和0．15％磷酸）;柱温：室温;检测波长：192nm。结果：盐酸水苏碱在0．0214—0．428mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．42％,RSD=1．02％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

复方陈香胃片质量标准研究

目的：全面提高复方陈香胃片的质量标准。方法：薄层色谱法鉴别制剂中的木香、陈皮、大黄。采用HPLC测定制剂中橙皮苷的含量。结果：木香、陈皮的薄层鉴别重现性好、色谱斑点明显。橙皮苷采用HPLC，方法简便，方法学考查均符合要求。结论：可作为复方陈香胃片质量控制指标。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;胡黄连苷Ⅰ在3.8~76μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为1.03%;胡黄连苷Ⅱ在8.4~168μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.95%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确、灵敏度高,可用于小儿清肺八味丸的质量控制。