高效液相色谱法分析棉酚

本文制定了棉酚的高效液相色谱分析法,选用ODS柱及流动相THF—H₂O—H₃PO₄(60:40:0.08),紫外检测λ_254nmo此法分离能力强且结果稳定。与目前常用于棉酚分析的方法作了比较。本方法适用于棉酚(包括甲酸棉酚和乙酸棉酚)的质量控制,并有可能用于棉酚的药代动力学研究。     

藤黄总酸注射液中藤黄酸的高效液相色谱法测定

目的:首次建立一种高效液相法用于藤黄总酸注射液(以下简称THZS)中藤黄酸的含量测定。方法:样品经酸化后,用乙醚萃取,挥干乙醚,流动相溶解进样分析。色谱条件为:C₁₈(4.6mm×150mm,5μ)色谱柱,甲醇-0.1% H₃PO₄(9∶1)为流动相,检测波长360nm。结果:该法的专属性强,平均回收率100.3%。结论:可用于THZS质量研究。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

用高效液相电化学检测直接测定氧自由基

应用DMPO捕捉羟自由基(·OH)生成DMPO—羟游离基(DMPO-OH),经高效液相电化学检测羟自由基。选用ODS反相柱(10 μm)及柠檬酸30 mmol/L—乙酸钠50 mmol/L—3%乙腈为流动相,流速1-2 ml/min,检测电压0.6 V。采用EDTA-H₂O₂-Fe²⁺(FeSO₄300 nmol/L,EDTA 300μmol/L,H₂O₂180μmol/L及DMPO 2 mmol/L和H₂O₂光照(H₂O₂18 mmol/L,DMPO 2 mmol/L光照6 min)两种产生·OH的体系作为药物筛选及作用机制探讨。其RSD分别为6.1和8.0%。检测灵敏度和ESR相似,本文介绍了O₂的检测方法。     

甾类孕激素的高效液相色谱分离流动相选择最优化法

本文就近年来发展的几种HPLC流动相选择最优化理论进行系统研究并加以综合应用。文内对醋酸甲地孕酮等六种常用甾类孕激素混合组分的分离,初步建立了经过梯度洗脱法初选流动相、等洗脱强度二元流动相转换及序贯单纯形寻找三元最佳流动相等三个实验步骤的HPLC最优化法,可迅速、有效地获得使混合组分在给定的分析时间内(1≤K≤10)达到最大分离度的最优流动相组成:MeOH—THF—H₂O(41:22:37)及MeOH—ACN—H₂O(61.6:8.9:29.5)。     

HPLC法测定混合核苷片中四种核苷的含量

目的：建立高效液相法同时测定混合核苷片中腺嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷含量的方法。方法：采用C₁₈( 250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相：以0.01mol.L_-1磷酸二氢钾溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速：1.0ml.min_-1;检测波长：260nm。用保留时间定性,以峰面积按外标法定量。结果：四种核苷分离良好,线性关系良好(r = 0.9996),平均加样回收率在98.4%～101.9%, RSD%≤2.7%。结论：本方法简便、准确,可用于混合核苷片中四种核苷的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH₂PO₄-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

尿中10种滥用药物的HPLC分析方法研究

应用高效液相色谱法(HPLC)对10种滥用药物进行系统分析,建立尿中10种成瘾性药物的定量分析方法。通过对高效液相色谱法色谱柱、流动相的选择,确定以 Zorbax C₈ 色谱柱,甲醇—0.05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液—二乙胺(27∶73∶0.5,pH4)为流动相,220nm检测,可将10种组分基线分离,用固相萃取柱对样品进行前处理,回收率在87%以上,能有效地去除杂质。此法操作简便、系统性强,能快速检出药物并定量。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以0.02 mol.L^-1 KH₂PO₄-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min^-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果　在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论　本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

螺旋霉素与乙酰螺旋霉素的薄层色谱定量分析

用薄层色谱法考察了NaOH浓度对分离的影响,选用了含0.3 mol/L NaOH的0.5%CMC-Na溶液调和制板,以甲醇—乙酸乙酯—环己烷(10:45:45)为展开剂可将螺旋霉素完全分离,以甲醇—乙酸乙酯—环己烷(8:46:46)为展开剂可将乙酰螺旋霉素基本分离。用CS-910薄层扫描仪对样品进行了定量分析。     

侧柏中槲皮甙的HPLC法测定

中医临床以侧柏叶作止血药使用。徐振文等认为侧柏叶中的止血成分可能是槲皮甙和鞣质;小岛卓夫等以Tajimas止血方法为指标,经过系统的分离和筛选,确证了侧柏叶的止血活性成分是槲皮甙。我们从侧柏叶中分离到槲皮甙,用HPLC法测定了侧柏叶中槲皮甙的含量,为侧柏叶的质量评定建立了分析方法。     

HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度

用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。     

柱切换HPLC法测定豚鼠体内诺氟沙星银解离物诺氟沙星的浓度

用柱切换HPLC法建立了豚鼠血浆和皮下组织液中诺氟沙星银体内主要解离物诺氟沙星的测定方法。预处理柱为μ-BondapakC₁₈,37～50μm,50mm×5mmID;分析柱为YWG-C₁₈,10μm,150mm×5mmID。预处理流动相为0.008mo1/L磷酸缓冲液,流速为3ml/min;分析流动相为甲醇—0.008mol/L磷酸缓冲液—0.05mol/L四丁基溴化铵(25:75:4)。紫外检测波长为280nm。皮下组织液及血浆中的线性范围分别为100～3200ng/ml(r=0.9999)和2～128μg/ml(r=0.9999);最低检测浓度分别为10ng/ml和0.25μg/ml,方法的平均回收率为102%,日内及日间偏差均小于7%。     

吲(口朶)生物碱的高效液相色谱研究

在μ-Bondapak C₁₈柱上以不同比例的磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,在不同pH下研究了16个吲哚生物碱的保留行为以及结构和保留时间的关系。研究结果表明,大部分样品的容量因子(k′)随pH增加而增加,当pH为6左右时k′达到最大值,pH继续增加则k′下降。logk′和甲醇含量之间没有简单线性关系。磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液的洗脱能力相近,醋酸盐缓冲液洗脱能力较弱。随磷酸盐缓冲液浓度增加k′缓慢下降。所研究的12个吲哚生物碱在μ-Bondapak C₁₈柱上以pH 7.5的磷酸盐缓冲液—甲醇(30:70)为流动相可得到最佳分离。     

HPLC法测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量

目的：应用高效液相色谱法同时测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量。方法：色谱条件：C18柱，0.03mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（99：1）为流动相，检测波长为246nm。结果：该方法的维生素C的回收率为99．7％（RSD=2．2％，n=9）；维生素B，的回收率为100．2％（RSD=0．5%，n=9）。结论：本法简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定普萘洛尔血药浓度及药代动力学的研究

This paper investigates the determination method of propranolol in human plasma by HPLC. YWG-C₁₈H₃₇ column was used with CH₃OH-H₂O-0.2mol/L KH₂PO₄ 0.2mol/L Na₂HPO₄(460:40:0.7:4.7)as mobile phaseThe preparation of plasma sample: Transfer 0.5 ml plasma into a 5 ml polystyrene test tube with cap, add 0.8 ml of 0.2% sodium hydroxide solution into the plasma. Propranolol was extracted with ether. External standard was used for quantitation.The assay was evaluated using the reproducibility within day and day-to day, and demonstrated high precision. Their average coefficients of variation were 5.8% and 6.8% respectively. The standard curve was linear (r=0.9999)over the range of 0.05～2.00μg/ml, the average recovery was 95.9±4.5%.     

反相高效液相色谱测定丹参注射剂的三种有效成分

本文用反相高效液相色谱法,采用离子抑制技术分离了丹参注射剂中三种有效成分:丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸。并用外标法测定了它们在丹参注射液和复方丹参注射液中的含量。考察了Waters公司分析柱(3.9×300 mm)和径向加压柱(8×100 mm),以及国产色谱柱(5×150mm)分析样品,均能获得满意的结果。比较了用多通道紫外吸收检测器和254nm固定波长紫外检测器测定样品时灵敏度的差异。     

丙酰螺旋霉素II的分离与鉴别

用大孔吸附树脂等方法分离丙酰螺旋霉素(Pro-SPM),除得到以前分离的丙酰螺旋霉素III(Pro SPMII)外,又得到一个新成分。根据其理化性质和波谱[UV,HRMS,¹HNMR,¹³CNMR(含DEPT)和¹H-¹³CCOSY]数据,并与Pro-SPMII比较,Pro-SPMII仅C₃酰基不同,命名为丙酰螺旋霉素II(Pro-SPMII)。