茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

复方茜草片质量标准的研究

目的建立复方茜草片(茜草和新疆紫草)的质量标准。方法 TLC法对茜草和新疆紫草进行鉴别,HPLC法测定大叶茜草素含有量。分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(25∶50∶25);体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长250 nm。结果 TLC斑点清晰,分离度好。大叶茜草素在0.828 125~106μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.66%(RSD=2.04%)。结论该方法可用于复方茜草片的质量控制。     

茜草提取物中大叶茜草素测定的方法研究

目的:建立茜草提取物中大叶茜草素的HPLC含量测定方法.方法:采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25∶50∶25),流速为1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长250 nm.结果:在该条件下,大叶茜草素在3.566～ 456.4 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.97％( RSD 2.29％).结论:该方法准确、可靠,操作简便,可用于茜草提取物的质量控制方法.     

HPLC法测定茜草及不同炮制品中大叶茜草素

目的测定茜草及炮制品中大叶茜草素。方法 Purospher STAR RP-18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-四氢呋喃(90∶9.3∶0.7);体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果茜草生品中大叶茜草素的质量分数为0.52%,炒茜草为1.07%,茜草炭为0.66%。结论不同的炮制方法对大叶茜草素的量产生不同的影响。     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25:52:23),流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在(10...     

不同采收期茜草中大叶茜草素含量的动态研究

目的:为确定茜草最佳采收期提供依据。方法:采用HPLC法测定茜草药材不同采收期大叶茜草素的含量。色谱条件:YWG-C18液相色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm);甲醇-水-四氢呋喃(160∶20∶2.7)为流动相,流速1.0 mL/m in;检测波长为246 nm。结果:不同采收期茜草药材中大叶茜草素以夏季为高,即6~8月份。结论:建议茜草药材在夏季采收。     

茜草与入骨丹(东南茜草)质量比较研究

目的:通过对市售茜草与福建地方药入骨丹(东南茜草)进行定性定量比较研究,为茜草质量评价及入骨丹的资源利用提供依据。方法:(1)通过性状评价对比茜草及东南茜草药材性状上的差异;(2)通过薄层色谱法对茜草及入骨丹进行定性比较;(3)运用HPLC对二者的大叶茜草素和羟基茜草素进行定量分析,色谱柱为Platisil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水(40∶50∶10),流速为1mL/min,检测波长为250nm。结果:(1)性状比较及薄层色谱法难以明确区分茜草与东南茜草;(2)不同产地的茜草指标性成分大叶茜草素、羟基茜草素含量差别较大,入骨丹的性状及含量均符合药典标准。结论:茜草质量参差不齐,需进一步完善其质量评价体系;入骨丹是否可作为茜草药用值得进一步研究。     

蒙药三红汤中大叶茜草素的含量测定

目的 建立高效液相色谱法,测定蒙药三红汤中大叶茜草素的含量.方法 大叶茜草素含量测定色谱柱为KromilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水-四氢呋喃(77:22:1),检测波长为390 nm,流速为1.0 ml/min,柱温35℃.结果 大叶茜草素在166.64μg～2499.6μg(r=0.99...     

不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素含量的比较

目的 考察不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素的含量.方法 采用超声提取方法处理茜草配方颗粒样品,用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—乙腈-0.2％磷酸(25∶52∶23),流速:1.0 mL/min,检测波长为250 nm...     

HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸（25：52：23）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：250nm,柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在（10～500）μg·mL-1和（5～200）μg·mL-1范围内线性良好;平均回收率分别为103.12％（RSD=2.27％）和98.72％（RSD=1.31％）。结论 本方法准确、重现性好,可作为茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量

目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同地区、不同采集期茜草中大叶茜草素的含量.方法 色谱柱Lichrosorb C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测波长250 nm;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15),流速0.8ml·min-1,柱温为35℃.结果 大叶茜草素在0.021～0.105 μg具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.82%,RSD为0.85%(n=5).结论 该方法简便快捷、精密度高、结果准确.     

参茜固经颗粒中大叶茜草素含量测定

目的:建立测定参茜固经颗粒(党参、茜草、地黄、女贞子等)中大叶茜草素含量的高效液相色谱方法.方法:采用安捷伦Extend C-18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-水-四氢呋喃(310:90:3)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在249 nm波长处检测.结果:大叶茜草素在0.056～0.29μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.36%,RSD=1.60%(n=5).结论:该方法简便准确,重现性好,可用于测定参茜固经颗粒中的大叶茜草素含量.     

超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量

建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法。采用Purospher star RP-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以B为甲醇、C为0.4%乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min^-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温。结果显示,茜草素和大叶茜草素的最佳萃取条件均为0.6 moL·L^-1的[HMIM]PF₆甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL^-1) 作为最佳固液比;茜草素进样量在0.01~0.04 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.12%;大叶茜草素进样量在0.41~1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10%。该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义。     

UFLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素

目的 进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草索和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法.方法 使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(52:48)溶液,体积流量:1.0 mL/min,柱温60℃,检测波长为250 nm.结果 UFLC法和HPLC法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由HPLC法的7.2、25.3 min缩短为1.2、10.5 min.结论 本研究建立的UFLC测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术.     

HPLC法测定血平胶囊中大叶茜草素的含量

目的:建立血平胶囊中大叶茜草素的含量测定方法.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18 (150×4.6,5μm);流动相:甲醇-水(75:25);检测波长为250nm;柱温35℃.结果:大叶茜草素进样量在0.0116～0.2316μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),样品平均回收率为97.97％,RSD=1.15％.结论:方法操作简便、专属性强、灵敏度高,重现性好,可用于血平胶囊中大叶茜草素的含量控制.     

UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.     

凉血活血胶囊中茜草素和芍药苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法测定凉血活血胶囊中茜草素、芍药苷的含量。方法采用反相高效液相法。色谱条件:茜草素:Kromasil 100-5C18色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(25∶50∶25),检测波长为250nm,流速1.0mL/min。芍药苷:Kromasil 100-5C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230nm,流速:1.0mL/min。结果茜草素、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想。茜草素在0.084～1.05μg范围内、芍药苷在0.28～7.0μg范围内线性关系良好。结论方法简便、准确,重现性好,可作为凉血活血胶囊的含量测定方法。     

D101大孔树脂分离茜草中大叶茜草素的研究

目的探讨D101树脂对大叶茜草素的分离方法。方法通过采用HPLC测定大叶茜草素含量,考察D101树脂对茜草提取液中大叶茜草素的吸附及解吸条件。结果可采用茜草的70%乙醇提取液直接上样进行吸附,并用95%乙醇洗脱,干燥后固形物中大叶茜草素的纯度达73.5%。结论 D101树脂适合用于分离大叶茜草素。分离工艺简便,可用于工业化生产。     

HPLC法测定蒙药吉斯-额伯斯-15丸中大叶茜草素的含量

目的:建立吉斯-额伯斯-15丸含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量;甲醇-水-四氢呋喃(330:70:3)为流动相;流速1.5mL/min;检测波长250nm;柱温25℃;理论板数按大叶茜草素计算应不低于3000。结果:大叶茜草素分离完全,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.70%。结论:本方法准确、重现性好,可为吉斯-额伯斯-15丸的含量控制方法。     

蒙药草乌十二味片质量控制研究

目的:建立蒙药草乌十二味片的显微、薄层鉴别方法和高效液相含量测定方法,并通过急性毒性实验考察用药安全性,建立其质量控制方法。方法:在显微镜下观察,以晶纤维、菊糖、草酸钙针晶、大型导管、厚壁细胞为指标,鉴别本品中宽筋藤、土木香、茜草、接骨木、诃子肉;以土木香内酯和异土木香内酯为对照品,点样于硅胶G薄层板上,环己烷-乙酸乙酯-氯仿(10∶1∶1)展开,鉴别本品中的土木香;以大叶茜草素为对照品,点于硅胶G薄层板上,乙醚(60~90℃)-丙酮(4∶1)展开,鉴别本品中的茜草;HPLC法对茜草中大叶茜草素进行含量监控,用ODS色谱柱,甲醇-水-四氢呋喃(310∶90∶3)为流动相,在250 nm波长下测定;取小鼠40只,最大给药量(22.5 g/kg)灌胃1 d(相当于临床用药334.87倍),连续观察14d。结果:方法可有效鉴别本品中宽筋藤、土木香、茜草、接骨木、诃子肉等5味药材,HPLC法在0.16~1.6μg范围内线性关系良好(r~2=0.9997),大叶茜草素的平均回收率为103.1%,RSD 1.11%,含量限度为不得少于0.035%;观察14 d后小鼠无死亡现象,状态良好。结论:方法可有效控制本品质量;本品毒性很小,临床应用安全可靠(100倍)。