盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的微流控芯片测定

目的建立微流控芯片测定盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果优化选择2 mmol.L-1 HAc+2 mmol.L-1 NaAc(pH=4.5)+0.2 mmol.L-1 SDS为电泳介质,在分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s时,1 min内可实现盐酸雷尼替丁快速分离检测;在优化条件下,盐酸雷尼替丁的线性范围为10～110μg.ml-1(r2=0.999 6),检出限为1.3μg.ml-1(S/N=3),RSD为1.6%,加标回收率为99.1%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏,重复性较好,可用于盐酸雷尼替丁制剂的质量控制。     

微流控芯片测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱

目的:建立微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效分离,以非接触电导检测器进行检测;考察缓冲溶液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对组分分离的影响。结果:优化选择2 mmol/LHAc+1 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,8%乙醇为添加剂,分离电压为2.20 kV,进样时间为10 s,盐酸小檗碱在2 m in内可得到较好分离和检测。在优化条件下,盐酸小檗碱的线性范围为10~160μg/mL(r=0.9999),检出限为2.0μg/mL(S/N=3),RSD为1.2%,加样回收率为100.0%~100.3%。结论:该方法简便快速,重现性较好,适合盐酸小檗碱的快速检测和质量控制。     

HPLC法测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量

目的:建立高效液相测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Nucleosil SA阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.3,氨试液调p H3.8),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为212 nm,柱温30℃。结果:槟榔碱和槟榔次碱与其他成分分离良好,槟榔碱在2.02~32.30μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 5),平均回收率为97.2%,RSD为2.4%(n=9);槟榔次碱在0.85~13.55μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 3),平均回收率为103.9%,RSD为2.6%(n=9)。结论:所建方法专属性、准确,重复性好,可用于测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量

目的:建立槟榔中槟榔碱含量的RP-HPLC定量测定方法。方法:采用Hyersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2mL.L-1乙二胺水溶液(磷酸调pH至7.5)∶[甲醇-乙腈(2∶3)]/4∶1(V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长215nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:槟榔碱进样量在52～1040mg.L-1(r=0.999 9)浓度范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37%,RSD为2.42%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合槟榔中槟榔碱的含量测定。     

微流控芯片非接触电导检测法测定苦参碱注射液中苦参碱的含量

目的:建立了微流控芯片非接触电导检测法测定苦参碱注射液中苦参碱含量的方法。方法:探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。结果:优化选择2mmol/LHAc+2mmol/LNaAc(pH4.5)为缓冲溶液、0.20mmol/LSDS为添加剂、分离电压为2.00kV、进样时间为10s,2min内可实现苦参碱快速检测。在优化条件下,苦参碱的线性范围为10～300μg/mL(r2=0.9992),检出限为1.0μg/mL(S/N=3),RSD为1.9%,加标回收率为98.7%～101%。结论:方法简便快速、重现性好,适用于药品的生产质量控制。     

槟榔花药材质量标准研究

目的:建立槟榔花药材的鉴别与含量测定方法。方法:以氢溴酸槟榔碱对照品为指标,进行薄层色谱鉴别;以氢溴酸槟榔碱作为含量测定的指标,采用HPLC法测定槟榔花中氢澳酸槟榔碱的含量。以Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-十二烷基硫酸钠溶液(0.1 mol/L,磷酸调节pH=3.2)(60∶40),流速1 mL/min,检测波长为215 nm。结果:氢溴酸槟榔碱在0.2557～4.0912μg范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率=102.3%,RSD=4.2%。结论:方法简便,准确,分离度效果好,可用于槟榔花的质量测定。     

枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定

目的 建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24 mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果 以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分别为96.0%和97.2%.结论 该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究.     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

槟榔花中槟榔碱的热回流提取工艺优化

目的:研究槟榔花中槟榔碱的热回流提取最佳工艺.方法:以氢溴酸槟榔碱提取含量为考察指标,采用L9(34)正交试验研究料液比、提取时间和提取次数3个因素对槟榔花中热回流提取槟榔碱的影响,得出槟榔花中槟榔碱的最佳提取工艺.结果:从槟榔花中热回流提取槟榔碱的最佳工艺为料液比1∶80,提取时间25 min,提取次数3次.最佳条件下槟榔碱提取含量可达(4.31 ±0.047) mg·g-1.结论:该工艺简单、高效,能有效提取槟榔花中的槟榔碱,与旧工艺的提取含量(3.38±0.03) mg·g-1有显著性差异.     

高效阳离子交换色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量

目的:建立槟榔中槟榔碱的含量测定方法。方法:以高效阳离子交换色谱-紫外检测器分离测定槟榔碱,并考察提取过程中的关键步骤及整个方法学。结果:重复性试验RSD=2.3％(n=6),加样回收率为98.6％(RSD=5.0％,n=6)。结论:本法快速、简便、专属性强、灵敏度高,可应用于控制槟榔及其成方制剂中的槟榔碱含量。     

HPLC法同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量

目的:建立同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法。方法:采用HPLC,色谱柱:Agilent SCX(250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.2%磷酸(2→1000 m L水,氨水调pH值=3.8)=65:35;检测波长:215 nm;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃。结果:辛弗林在10.26~513 ng范围线性良好,r=0.9999;去甲异波尔定在22.78~455.6 ng范围线性良好,r=1;槟榔碱在20.52~410.4 ng范围线性良好,r=0.9999。辛弗林、去甲异波尔定和槟榔碱平均加样回收率分别为100.1%、100.8%和100.3%。结论:本方法简便、准确、可靠,对四磨汤滴丸质量标准研究具有一定价值。     

槟榔碱的含量测定

采用高效阳离子交换色谱法,对氢溴酸槟榔碱含量测定的最佳条件为:流动相乙腈-磷酸(50:45);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL/min。在上述色谱条件下,槟榔碱的保留时间为17.02min,分离度良好。     

同源中药大腹皮与槟榔中4种生物碱的含量比较研究

该研究建立了大腹皮(槟榔果皮)及槟榔(槟榔种子)药材中4种生物碱类成分(槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱)HPLC同步测定方法,并对槟榔不同药用部位的生物碱含量进行比较。色谱条件为:Welch SCX(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(浓氨水调节pH 3.85~3.90)50∶50,流速0.5 m L·min-1,柱温35℃,检测波长215 nm。通过对7批槟榔及10批大腹皮进行含量测定结果分析,显示槟榔种子(即槟榔药材)部位的4种生物碱质量分数(槟榔次碱0.020%~0.045%,去甲槟榔次碱0.031%~0.086%,槟榔碱0.194%~0.346%,去甲槟榔碱0.065%~0.094%)均高于槟榔果皮(即大腹皮)部位(槟榔次碱0.010%~0.032%,去甲槟榔次碱0.006%~0.029%,槟榔碱0.00%~0.070%,去甲槟榔碱0.00%~0.020%)。果皮中大部分不含槟榔碱和槟榔次碱。提示不同的生物碱种类和含量限度可用于区分槟榔的不同药用部位,槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱可作为槟榔药材的质量控制指标,而大腹皮则应控制槟榔次碱及去甲槟榔次碱的含量。     

胶束电动毛细管色谱法测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱快速测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(31.2 cm×75 μm,有效长度21 cm),分离电压15 kV,检测波长286 nm,背景缓冲液组成为20 mmol· L-pH 7.0硼砂-5 mmol·L-1 SDS-10％乙腈.结果:在选定实验条件下,山姜素和小豆蔻明在4 min内即可达到完全分离,并与峰面积线性关系良好,线性范围分别为25.2 ～251.1 mg·L-1(r =0.996 2),27.9 ～167.4 mg·L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为102.4％ (RSD2.46％)和97.1％ (RSD2.72％).结论:该方法操作简便,分析速度快,用于草豆蔻样品测定,结果满意.     

高效毛细管电泳法测定接骨化瘀丸中丹皮酚的含量

目的:建立接骨化瘀丸中丹皮酚的高效毛细管电泳定量方法.方法:运行缓冲液为15 mmol· L-1磷酸二氢钠-20 mmol· L-1硼砂溶液(pH 8.2),分离电压23 kV,检测波长274 nm.结果:丹皮酚的线性范围0.017 4 ～0.104 2 g·L-1(r =0.999 8),丹皮酚的加样回收率为99.42％,RSD 1.27％.结论:方法简便,快速,重复性好,适用于接骨化瘀丸的质量控制.     

毛细管电泳法同时测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素的含量

目的:建立毛细管电泳非接触电导法同时测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素的方法。方法:探讨了缓冲溶液、分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响。结果:在电泳介质为15.0 mmol/L Tris-5.0 mmol/L H3BO3(pH=8.0),分离电压20.0 kV的优化条件下,实现了大黄酸和大黄素的同时分离检测,线性范围分别为2.0～50.0μg/mL和4.0～40.0μg/mL,检出限均为2.0μg/mL(S/N=3),加样回收率分别为101～103%和95.0～98.3%。结论:该法可成功测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素含量。     

毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分

目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2~275,34.4~550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。     

四磨汤中4种槟榔生物碱的HPLC测定

目的 建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）测定四磨汤中4种槟榔生物碱的含量，为四磨汤质量控制提供技术支撑和数据支持。方法 采用高效液相色谱二极管阵列检测器联用仪（high performance liquid chromatography-diode array detector，HPLC-DAD）对槟榔生物碱进行含量测定，色谱柱：阳离子Agela Venusil SCX(T) (4.6 mm× 250 mm, 5 μm)柱，流动相：乙腈: 0.5%磷酸（三乙胺调pH值2.40）=45:55，流速：1.0 mL·min^-1，检测波长：215 nm，柱温：25℃。结果 去甲基槟榔次碱、盐酸槟榔次碱、盐酸去甲基槟榔碱和氢溴酸槟榔碱在各自的浓度范围11.94-95.42、19.96-159.68、7.928-63.424、19.94-159.52 μg·mL^-1内线性关系良好，相关系数R²均为0.999，检测限（limit of detection，LOD）分别为0.16、0.12、0.01、0.47 μg·mL^-1，加样回收率分别为101.04%、101.263%、103.45%和98.43%。6份四磨汤样品中去甲基槟榔次碱、槟榔次碱、去甲基槟榔碱和槟榔碱的平均含量分别为0.039 3、0.059 0、0.002 5、0.088 8 mg·mL^-1，且去甲基槟榔次碱和槟榔次碱含量波动比较大。结论 本方法灵敏性好、准确度高，简便可靠，可用于四磨汤中4种槟榔生物碱含量的同时测定及质量控制。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分

目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75 μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol·L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm.进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s.结果:原儿茶醛的线性范围是3.0～60.0 mg·L-1(R2=0.9996);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0～20.0 mg·L-1(R2=0.9991,0.9994,0.9989,0.9998),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg·L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%～99.81%.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制.     

毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.