酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的薄层色谱鉴别和含量测定

目的:建立中药复方酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的定性鉴别以及高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对方剂中的有效成分酸枣仁皂苷A进行鉴别。采用Ameritech Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器漂移管温度102℃。结果:在薄层色谱图谱中可以检出酸枣仁皂苷A,斑点清晰可见,重复性好。酸枣仁皂苷A检测浓度在0.6～3.0μg与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均回收率为100.16%(RSD 1.63%)。结论:定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为酸枣仁合欢方的质量控制方法。     

酸枣仁提取物定性定量分析方法的研究

目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A→40%A;15~22 min,40%A;22~24 min,40%A→80%A;24~30 min,80%A→100%A;30~40 min,100%A);流速:1.0 m L·min-1;柱温:25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度:50℃,衰减6。结果酸枣仁提取物薄层色谱法鉴别效果良好。酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的线性范围分别为0.105~1.68μg(r=0.9998),0.0743~1.1885μg(r=0.9995),0.2972~4.757μg(r=0.9992);平均回收率分别为97.6%,99.9%,104.8%,RSD分别为:1.2%,1.9%和1.0%(n=6)。结论薄层色谱法简便,稳定;HPLC-ELSD法准确,具有良好的重复性和稳定性;适用于酸枣仁提取物的定性鉴别和定量测定。     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁分散片中两种成分含量的研究

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、B成分含量的HPLC-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL.min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg.g-1(r=0.9996)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg.g-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为:101.25%、98.63%;RSD分别为1.49%、2.57%。结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量

目的 建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 反相高效液相色谱法,采用Hy-persil C18柱为分析柱,使用以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201nm,流速为1 ml·min-1.结果 酸枣仁皂苷A在50.01～198.2μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B在66.25～209.0μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.34%.结论 该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析.     

酸枣仁合欢方提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立酸枣仁合欢方(SHF)提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量测定方法,为建立复方质量标准提供依据。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈∶0.1%磷酸水(16∶84);流速:1.0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长:204 nm。结果在选定的色谱条件下,酸枣仁合欢方中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.2~1.0μg范围内线性关系良好,直线回归方程为:Y=36 431X+71 143,r=0.999 2,平均回收率为99.93%,RSD=1.20%。结论该方法测定结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于SHF提取物中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较

[目的]建立蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,ELSD漂移管温度为80℃,气体流量为1.5 ml/min。紫外检测波长为204 nm;流速为1 ml/min,柱温为30℃。[结果]HPLC-ELSD法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.05~0.2 mg/ml,r=0.9952,平均回收率为102.97%,RSD=0.79%(n=6)。HPLC-UV法测定酸枣仁皂苷A的线性范围为0.005~0.2 mg/ml,r=0.9990,平均回收率为98.64%,RSD=2.05%(n=6)。[结论]两种检测方法测定酸枣仁皂苷A的含量结果相近,但HPLC-ELSD法的稳定性更好,HPLC-UV法由于吸收度低,峰面积相对较小,存在一定误差。     

HPLC-MS法同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的含量

目的探究百合枣仁袋泡茶的制备工艺,建立简单、快速、灵敏同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的HPLC-MS方法。方法采用MRM多反应监测负离子模式,Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温30℃。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素在5~1000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好;平均回收率为95.83%~100.02%,RSD值在3.0%~7.8%之间;10批百合枣仁袋泡茶的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量分别为(102.92±2.60)μg/g、(49.81±1.12)μg/g和(205.28±5.95)μg/g,其RSD值分别为3.86%、2.25%和2.90%。结论该法专属性强、快速灵敏、操作简单快捷,可用于百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立中药复方酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:采用A lltech alltim a C18柱为分析柱,甲醇-水(66∶34)为流动相,流速0.8 m l/m in,柱温20℃;ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar。结果:酸枣仁皂苷A在0.97μg~4.85μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为1gY=2.9814 1.4592 lgX,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.4%。结论:该法可靠、重现性好,可为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供参考。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定酸枣仁元知软胶囊中酸枣仁皂苷A的含量.方法 采用Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm,Made in USA);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 在0.416μg-2.6μg范围内线性关系良...     

HPLC-ELSD测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1

目的:建立用HPLC-ELSD同时测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱SUPELCO Discovery C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度104℃,载气流速2.8 mL·min-1。结果:该法加样回收率酸枣仁皂苷A为98.67%,人参皂苷Rb1为100.32%。结论:结果准确,重现性好,可作为控制GSSM颗粒质量的方法。     

HPLC法测定舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量

目的:建立舒胸口腔崩解片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.41~4.08μg(r=0.9997)、0.80~8.04μg(r=0.9993)、0.82~8.20μg(r=0.9994)。该方法平均回收率三七皂苷R1为98.97%(RSD=2.25%,n=6)、人参皂苷Rg1为101.98%(RSD=2.55%,n=6)、人参皂苷Rb1为98.71%(RSD=2.91%,n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量测定。     

UPLC测定大半夏汤中人参皂苷Rg_1、Rb_1含量

目的:用超高效液相色谱法(UPLC)测定大半夏汤中人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法:采用B1EH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,流速0.5m L·min-1,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.018~0.108μg(R2=0.9 999)、0.068~0.68μg(R2=0.9 999)范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)分别为100.57%(RSD=2.00%)、106.09%(RSD=1.74%)。结论:该方法快速、简便、准确,可用于大半夏汤中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

降粘胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定

目的建立降粘胶囊中丹参酮IIA和丹酚酸B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,ZORBX SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水(75∶25)、甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相;检测波长:270nm,284 nm;流速1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果丹参酮ⅡA、丹酚酸B的浓度在0.064~0.304μg(r=0.999 9)、0.56~2.66μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.35%,(RSD为2.038%,)、99.77%(RSD为2.75%)。结论所建立的方法简单、灵敏、准确、重复性好。可用于降粘胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量

目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50～1000 ng.mL-1、25～500 ng.mL-1和12.5～500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%～101.10%,RSD5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28～1.38 mg.g-1、1.02～1.11 mg.g-1和1.05～1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rh1、Rd、Rg3和C-K的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rd、Rh1、Rg3和C-K的含量。方法:采用WelchromC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1,Rh1,Rd,Rg3和C-K的线性范围分别为0.740~7.400μg(r=0.9999);0.536~5.360μg(r=0.9999);1.128~11.280μg(r=0.9999);0.3080~3.080μg(r=0.9999);0.376~3.7600μg(r=0.9999)。平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.22%),98.50%(RSD=0.87%),98.00%(RSD=1.06%),98.12%(RSD=1.66%)和96.65%(RSD=1.48%)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于西洋参转化产物的含量测定。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量。方法:以麦冬皂苷D、D′为对照品,应用HPLC-ELSD法,色谱柱:APOLLO C18柱(100 A,5μ,4.6 mm×250 mm),流动相∶乙腈-水(50∶50);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测器:蒸发光散射检测器(ELSD),雾化温度:70℃,蒸发温度:90℃,气体流速:1.5 SLM。结果:麦冬皂苷D在4.424~22.12μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,加样回收率为:97.6%,RSD=1.51%;麦冬皂苷D′在3.848~19.24μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,加样回收率:98.4%,RSD=4.80%。结论:本方法线性关系良好,重现性佳。