童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

炒茺蔚子质量标准的研究

目的完善炒茺蔚子的质量标准。方法采用薄层色谱法对炒茺蔚子进行定性鉴别,采用HPLC法对炒茺蔚子中的盐酸水苏碱含量进行测定。强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)为流动相;柱温25℃,检测波长为192nm。结果薄层色谱方法中炒茺蔚子在与盐酸水苏碱对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;盐酸水苏碱线性范围为0.086 mg/mL～0.428mg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.5%,RSD=2.12%(n=6);炒茺蔚子中水分、总灰分、分别不得超过6.0%、8.0%、浸出物不得少于9.0%。结论完善了炒茺蔚子药材质量标准,制定的质量标准可用于炒茺蔚子的质量控制。     

HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为Kro-masil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm,S/N:22N25110),以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,蒸发光散射检测器:雾化器温度:60℃,漂移管温度:90℃,气体(氮气)流速:1.0L/min。结果:盐酸水苏碱进样量在0.16～1.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为98.73%,RSD=0.93%(n=6)。结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于益母草流浸膏的质量控制。     

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒(益母草、马齿苋)的质量标准,以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别,增加马齿苋的薄层色谱鉴别;采用HPLC-ELSD法测定盐酸水苏碱,Venusil HILIC色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),体积流量1.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1.275¹0.20μg范围内,积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率99.52%,RSD为1.26%。结论本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。     

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min。结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

产后逐瘀胶囊的质量标准研究

目的建立产后逐瘀胶囊的质量标准。方法采用TLC法对产后逐瘀胶囊中益母草、川芎进行定性鉴别,并采用TLCS法对方中有效成分盐酸水苏碱进行含量测定。结果薄层色谱定性鉴别特征明显,专属性强。盐酸水苏碱在4.0μg～12.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为99.87%,RSD为1.67%。结论该鉴别及含量测定方法简便可靠,重复性好,可用于控制产后逐瘀胶囊的质量。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:供试品采用732钠型阳离子交换树脂处理;Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温室温;流动相乙腈-0.2%冰乙酸溶液(80∶20);流速1 m L·min~(-1);进样量10μL。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度79℃;载气体积流量2 L·min~(-1)。结果:盐酸水苏碱在0.498~4.980μg呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6);无糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.7%,RSD 2.0%(n=6);有糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.3%,RSD 1.9%(n=6)。结论:采用732钠型阳离子交换树脂精制和Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱、蒸发光散射检测器的检测方法测定,操作简便,结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法,并可为益母草的其他单位制剂中盐酸水苏碱的含量测定提供参考及借鉴。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。     

冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱含量的比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量。方法：采用Gentamysil RP18（5u,250×4.6mm）,以乙腈-水（90：10）为流动相,流速0.8min/mL,Model300 SELSD检测器,漂移管温度：70℃、气体：空气,流速：1.2L/min,柱温：室温。结果：盐酸水苏碱在6.04～30.02ug的范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率（n=6）为98.27%。结论：本法简便、准确、重复性好,可作为测定益母草中盐酸水苏碱的含量的依据。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究

目的：简化益母草药材中有效成分含量测定前药材的处理方法，探索益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：以乙醇回流提取药材，过滤，蒸干定容后作供试品溶液，采用薄层扫描法对药材中盐酸水苏碱进行含量测定，并进行了一系列的方法学研究。结果：用薄层色谱法测定益母草中盐酸水苏碱的含量方法简便易行。结论：本方法可作为测定益母草药材中盐酸水苏碱成分含量的一种方法。     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192nm,流速1.0mL·min-1,柱温:室温。结果:盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.92%,RSD=0.43%。结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm。结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3~16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行。结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量。