广西产柿叶质量分析研究

目的:对广西产柿叶进行质量分析研究,为进一步完善柿叶的质量标准,提供柿叶定性、定量的科学依据。方法:采用薄层色谱法对广西产柿叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸的含量,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸铵溶液(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长204 nm,柱温25℃。结果:通过对广西产柿叶进行薄层定性鉴别实验;并采用高效液相色谱法测定有效成分含量,齐墩果酸在0.230～2.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9996,平均加样回收率为99.30%,RSD=1.8%(n=6);熊果酸在0.430～4.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为99.68%,RSD=2.1%(n=6)。结论:实验中多批次测定结果表明,所建立的方法可用于柿叶薄层鉴别和齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定陕西女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。采用HPLC法,Lichrospher C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,Waters600高效液相色谱仪,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:30:20:0.02:0.04),流速1mL/min。建立标准工作曲线,检测各地、各时间点样品中齐墩果酸和熊果酸含量。结果安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

HPLC-ELSD法测定不同产地女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(90∶ 10);Alltech ELSD 2000(蒸发光散射检测器).结果:在此色谱条件下,齐墩果酸与熊果酸峰完全达到基线分离(R＞1.9).十批不同产地女贞子中齐墩果酸含量均在0.7%以上,熊果酸含量均在0.1%以上.齐墩果酸含量测定的线性范围为0.76 μg～11.4 μg(r＝0.9985,n＝6),平均加样回收率为97.38%,RSD为1.9%;熊果酸含量测定的线性范围为0.118 μg～1.77 μg(r＝0.9996,n＝6),平均加样回收率为96.10%,RSD为1.7%.     

不同产地和品种木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的:研究不同产地和品种的木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:乙腈:磷酸缓冲盐(pH=6.8)70:30;流速:1.0mL.min-1;检测波长:207nm;柱温:25℃。结果:齐墩果酸在11.48～149.24μg.mL-1范围内(r=0.999 9)线性关系良好,熊果酸在8.03～104.42μg.mL-1范围内(r=0.999 8)线性关系良好。齐墩果酸和熊果酸回收率分别为98.98%和98.04%,RSD为2.45%和2.18%(n=6)。结论:不同产地和品种木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量存在差异,酒制后含量有上升趋势,使用中应控制木瓜质量。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定

目的:建立测定山楂果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,甲醇-水-磷酸-三乙胺(87∶13∶0.2∶0.04)为流动相,流速0.9mL·min-1,35℃,检测波长210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的分离度1.4;方法学考察符合液相色谱法的要求;山楂药材中齐墩果酸含量0.5mg·g-1;熊果酸含量1.9mg·g-1。结论:该法简便、灵敏、分离度高、专属性好,适用于山楂中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的:比较不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.结果:不同产地夏枯草中熊果酸含量在0.08%～0.18%之间,齐墩果酸含量在0.038%～0.068%之间.结论:不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量差异很大,本方法简便、准确、重复性好,可更好地用于夏枯草药材的质量评价.     

綦江木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的HPLC分析

目的:考察綦江木瓜各主产区域不同药材样品中熊果酸与齐墩果酸含量差异。方法:采集綦江木瓜主产乡镇的皱皮木瓜样品,置沸水中烫至外皮灰白色取出,切制为2~4 mm厚片,50℃恒温干燥后粉碎,采用高效液相色谱法测定熊果酸与齐墩果酸含量。结果:綦江木瓜11批药材样品中,熊果酸和齐墩果酸的含量总和最高的是打通镇大罗村的样品,含量为0.651%,最低的是三角镇木瓜海棠园的长俊木瓜和渝綦木瓜,分别为0.375%和0.378%;熊果酸含量规律与熊果酸和齐墩果酸的含量总和相一致,齐墩果酸含量则有所差异。结论:不同产区所产木瓜药材在熊果酸和齐墩果酸两个指标成分的含量上有较大的差异,同一区域不同品种间也有一定的差异;同一品种在不同的产地或海拔条件下熊果酸与齐墩果酸比值有较大地差异,同一区域不同品种间也有一定的差异。     

女贞子不同炮制品及不同树龄中齐墩果酸和熊果酸含量研究

目的:考察不同炮制方法及不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[甲醇-乙腈(50∶50)]-0.1%H3PO4溶液(85∶15),用TEA调pH至6.5,检测波长205 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:不同炮制品中齐墩果酸含量顺序:蒸品>烫品>酒蒸品>生品;不同炮制品中熊果酸含量变化不大;不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量顺序均为:十年生>五年生>二年生。结论:女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量与炮制方法及树龄密切相关。     

高效液相色谱法测定女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法测定,Kromodil C18(4.6mnmn×250mm,5um);甲醇-水-0.05M乙酸铵(90:10:0.5)为流动相;检测波长为209 nm;柱温35℃.结果 测定了14个不同产地的女贞子药材及9批饮片,药材中齐墩果酸的平均含量为1.020%,熊果酸平均含量为0.331%;饮片中齐墩果酸的平均含量为1.286%,熊果酸平均含量为0.369%.齐墩果酸的平均回收率为98.64%,RSD为0.46%;熊果酸的平均回收率为98.25%,RSD为1.05%.结论 本法简便、准确、重现性好,可作为女贞子药材的含量测定标准.     

不同产地凌霄花中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的:建立HPLC法同时测定凌霄花中齐墩果酸和熊果酸,比较不同产地的凌霄花中两种成分的含量。方法:选用Shim-pack VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.233 2～5.830 0μg和0.274 8～6.870 0μg范围内呈线性,回归方程分别为Y=6.337×10~5X+1.538×10~3(r=0.999 6)和Y=8.158×10~5X+2.977×10~3(r=0.999 7),平均加样回收率依次为98.9%和98.7%。采自连云港、南京的凌霄花中齐墩果酸和熊果酸的含量略高于其他4个产地。结论:所建立的方法可以准确的对凌霄花中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,不同产地的凌霄花中两种成分的含量存在差异。     

RP-HPLC测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:为控制和评价枇杷叶及其中药制剂的质量,建立RP-HPLC法测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,在不同品牌碳十八柱上以不同流动相系统检测同一枇杷叶样品中熊果酸、齐墩果酸。结果:最佳色谱条件为:采用Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长215 nm,熊果酸、齐墩果酸能达到基线分离(RS>1.65),两者在0.4μg~4.0μg范围内呈良好的线形关系。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为建立枇杷叶及其中药制剂的质量标准提供参考。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462～0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132～0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。     

产地和季节对柿叶中总黄酮、芦丁和齐墩果酸含量的影响

目的:探索柿叶的最佳采集时间。方法:采用分光光度法进行不同产地、季节柿叶的总黄酮含量的变化;采用RP-HPLC法进行不同产地、季节柿叶芦丁、齐墩果酸含量的变化。结果:7月和10月采收的柿叶中总黄酮、芦丁和齐墩果酸的含量较高。结论:10月(采收柿子果实后)采收的柿叶有可能作为制备黄酮类、芦丁和齐墩果酸的原料使用。     

高效液相色谱法测定不同产地珠子参中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珠子参中齐墩果酸含量的方法.方法:选用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(88∶12)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为207nm.结果:在1.00～10.04μg范围内,齐墩果酸的进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为98.41%,RSD=2.48%(n=6).不同产地珠子参中的齐墩果酸含量不同,其中德钦产的含量最高,大姚与丽江产的次之且含量相近.结论:本法准确、分离度高,可用于珠子参中齐墩果酸的含量测定.     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

夏枯草不同超声时间后熊果酸和齐墩果酸的含量变化

目的测定并分析夏枯草不同超声时间后其同分异构体熊果酸和齐墩果酸的含量变化。方法采用Thermo Acclaim C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(85:15),等度洗脱,检测波长205 nm,柱温18℃,流速为0.3 mL/min,测定熊果酸、齐墩果酸的含量变化。结果夏枯草中熊果酸在0.8～4.8μg范围内呈线性关系,相关系数达到0.9997;齐墩果酸在0.96～5.76μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9995。夏枯草中的熊果酸及齐墩果酸在超声时间为60 min时含量均最高。结论本实验以超声时间对夏枯草中同分异构体熊果酸和齐墩果酸含量的变化做出研究,随着超声时间的延长,两者含量均逐步升高,这为夏枯草中部分五环三萜类成分的提取、分离、鉴定、制备提供一定的参考。