经方中半夏的炮制方法与现代半夏炮制方法的去毒效果实验分析

目的：对古法制半夏与现代制半夏（法半夏、姜半夏、清半夏）的有毒成分（草酸钙针晶）进行分析,考量经方中半夏的炮制方法是否合理。方法：采用显微鉴别法考量其有毒成分（草酸钙针晶）的含量多寡、晶型情况。结果：古法制半夏其草酸钙晶形发生变化,不溶性草酸钙针晶束被打散、破坏,草酸钙针晶针尖被磨损、溶化,最后有毒成分（草酸钙针晶）含量急剧下降。结论：经方中半夏的炮制方法去毒效果优于现代法半夏、姜半夏、清半夏的炮制方法。     

半夏炮制解毒机制的研究Ⅰ

目的：阐明半夏炮制时采用8％明矾水或pH〉12碱水炮制的解毒机制。方法：以药典规定的明矾浓度和碱液浓度浸泡生半夏，并采用电子显微镜扫描观察、氧化还原滴定法测定草酸钙含量、家兔眼刺激性实验等。结果：生半夏经过药典规定的8％明矾水浸泡或以10％的Na2CO3浸泡后，刺激性成分草酸钙针晶被锈蚀溶解，不溶性草酸钙含量从1％以上急剧下降到0．5％以下，半夏的刺激性也随之下降；半夏炮制后草酸钙含量降低到0．5％以下几乎不引起刺激性。结论：8％明矾水或pH〉12以上的碱水炮制可以使生半夏药材中具有强刺激性成分草酸钙针晶的针形晶体破坏，含量降低，刺激性毒性降低；茜草、山药等无刺激性药材中草酸钙针晶的晶形、质地和含量与半夏具有非常大的差异。     

天南星中草酸钙针晶的含量测定

目的:建立天南星中的草酸钙针晶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.5%KH2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.7 L.min-1;检测波长210 nm;柱温28℃。结果:草酸在0.06～1.20μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为100.89%(n=5),RSD为1.07%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天南星草酸钙针晶定量研究。     

姜半夏产地加工炮制一体化方法及工艺研究

目的对姜半夏产地加工炮制一体化方法和工艺进行客观评价和优化。方法以草酸钙针晶质量分数为指标筛选加姜方式和加热方法,以草酸钙针晶质量分数、水溶性浸出物得率及白矾残留量为指标,采用正交设计法和综合评分法优选鲜半夏的炮制工艺。结果优选出的炮制方法及工艺为每100 g鲜半夏,加白矾10g、生姜(捣烂)20 g,共同加热至沸腾30min后浸泡3 d,再以120℃加压蒸煮40 min,清水洗净,晾半干,切片后干燥。结论优选的姜半夏产地加工炮制一体化方法和工艺降低刺激性毒性成分草酸钙针晶质量分数,提高饮片质量。     

半夏炮制解毒机制的研究I

目的：阐明半夏炮制时采用8%明矾水或pH>12碱水炮制的解毒机制。方法：以药典规定的明矾浓度和碱液浓度浸泡生半夏,并采用电子显微镜扫描观察、氧化还原滴定法测定草酸钙含量、家兔眼刺激性实验等。结果：生半夏经过药典规定的8%明矾水浸泡或以10%的Na₂CO₃浸泡后,刺激性成分草酸钙针晶被锈蚀溶解,不溶性草酸钙含量从1%以上急剧下降到0.5%以下,半夏的刺激性也随之下降；半夏炮制后草酸钙含量降低到0.5%以下几乎不引起刺激性。结论：8%明矾水或pH>12以上的碱水炮制可以使生半夏药材中具有强刺激性成分草酸钙针晶的针形晶体破坏,含量降低,刺激性毒性降低；茜草、山药等无刺激性药材中草酸钙针晶的晶形、质地和含量与半夏具有非常大的差异。     

半夏刺激性成分的研究

目的:研究半夏的刺激性成分。方法:采用溶剂提取法,X衍射,电镜扫描,氧化还原滴定,紫外分光光度法等。结果:各种实验表明半夏中含有的草酸钙针晶为半夏的刺激性成分之一,其晶形、含量与半夏的刺激性有关。经炮制后,晶形发生变化,含量急剧下降,刺激性明显减弱。结论:半夏中所含的草酸钙针晶为半夏的刺激性成分之一。     

药典炮制与传统炮制方法对清半夏质量的影响

目的:探讨两种炮制方法对中药饮片清半夏质量的影响。方法:选取焦作市中医院药学部采购的生半夏若干,随机将其分为A组和B组,A组采用传统清半夏炮制方法,B组采用《中国人民共和国药典》(2020版)关于清半夏的炮制方法。炮制后分别采用高效液相色谱法(HPLC)测定饮片成分,包括总游离酸、草酸钙针晶及矾等,比较两种炮制方法安全性和有效性。结果:B组总游离酸高于A组,并且B组草酸钙针晶和矾的含量均低于A组,差异比较具有统计学意义(P0.05)。结论:采用《中华人民共和国药典》(2020版)炮制方法,清半夏有效成分含量较高,并且能够降低毒性成分的含量,该炮制方法安全有效,值得进一步推广。     

多指标综合加权评分法优选法半夏炮制工艺

目的用正交试验设计对现有法半夏的炮制工艺进行质量评价和优化.方法选择生石灰用量、甘草用量、炮制时间及炮制温度4个因素,采用L9(34)正交试验设计,以RP-HPLC法测定炮制品中刺激性毒性成分草酸钙针晶以及水溶性有效成分鸟苷及甘草酸的含量,家兔眼结膜刺激性评价刺激性程度,多指标综合加权评分,优选法半夏炮制工艺.结果根据正交试验结果,优选出法半夏炮制工艺在30℃下,每100 g半夏,用生石灰10 g、甘草15 g,浸泡48 h.结论优选的炮制工艺达到了降低半夏刺激性毒性的炮制目的,同药典法比较明确了炮制时间和炮制温度,显著缩短了炮制时间.     

生半夏中草酸钙针晶的刺激性作用研究

目的：验证生半夏中草酸钙针晶的刺激性作用。方法：采用家兔眼刺激实验方法,比较半夏提取草酸钙针晶前后、提取出来的纯草酸钙针晶及半夏水和各种有机溶剂提取液的刺激性作用,并对半夏草酸钙针晶刺激性作用进行量效关系试验。同时对半夏和茜草中所含草酸钙针晶的形状进行显微镜检,并在相同浓度下进行刺激性作用比较。结果：生半夏中的草酸钙针晶具有强烈刺激性,与半夏生品混悬液在针晶含量相同的条件下,对家兔的眼刺激作用基本相同,针晶浓度与家兔眼刺激程度呈现确切的量效关系。结论：生半夏中的草酸钙针晶为半夏的刺激性成分。     

半夏毒性成分和炮制机理研究现状

对半夏的毒性成分研究和炮制机理现状作一概述。生半夏的毒性主要表现在对多种黏膜的刺激性,这种刺激性是半夏炮制前后毒性比较的一个指标。而从生半夏中提取分离得到的纯草酸钙针晶具有强烈的刺激性作用,其不溶于水和各种有机溶剂,但能够溶于酸、碱性溶液,炮制辅料白矾和石灰水则分别呈一定的酸、碱性,因此提出从草酸钙针晶被破坏的角度解释半夏炮制解毒的机理。     

槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定

目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 m l/m in;柱温:室温;检测波长:260 nm。结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品。结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关。     

不同炮制方法对半夏中鸟苷和腺苷含量的影响

目的测定半夏不同炮制品(法半夏、姜半夏和清半夏)中鸟苷和腺苷的含量。方法采用高效液相色谱法;Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,0.45μm);流动相:乙腈-水;流速:1.0ml/min;检测波长:260nm;柱温:30℃;采用梯度洗脱法测定半夏不同炮制品中鸟苷和腺苷的含量。结果半夏生品中鸟苷和腺苷含量均高于各炮制品。结论炮制会降低半夏中鸟苷和腺苷含量。     

不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。     

半夏炮制前后高效液相图谱变化

目的:采用HPLC法比较半夏炮制前后药材的化学成分,为寻找毒性成分提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相以0.01%磷酸水-乙腈线性梯度(100%~50%)洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm,进样量10μL,柱温30℃。结果:半夏炮制前后高效液相图谱有明显区别。结论:半夏、法半夏高效液相图谱存在差异,可为评价半夏、法半夏的成分及质量控制提供参考依据。     

清半夏药典方法与北京市中药饮片炮制规范方法现代工艺研究比较

目的:比较药典半夏传统炮制工艺与北京市中药饮片炮制规范方法半夏有效成分和毒性成分的差异。方法:半夏分别采用清半夏药典方法和北京市中药饮片炮制规范方法进行炮制。通过单因素实验考察炮制温度、炮制时间和半夏与白矾质量比对半夏总生物碱含量的影响,3因素4水平正交实验优化炮制方法;比较清半夏药典方法和北京市中药饮片炮制规范方法在半夏总生物碱、总有机酸、草酸钙和白矾含量的差异。结果:结果显示炮制时间为120 min,炮制温度100℃,药材与白矾质量比为5∶1时,总生物碱含量最高,达到0.044%;炮制时间、炮制温度和药材与白矾质量比均可显著影响半夏总生物碱含量;北京市中药饮片炮制规范方法组总生物碱和总有机酸显著高于清半夏药典方法组(P<0.05),北京市中药饮片炮制规范方法组草酸钙含量显著低于药典方法组(P<0.05)。结论:北京市中药饮片炮制规范方法炮制工艺可显著提高半夏中的有效成分,降低有毒成分。     

正交试验优选清半夏的炮制工艺

目的:优选清半夏的炮制工艺。方法:以浸出物、总酸及白矾质量分数为指标,通过正交试验考察药材-白矾的质量比、浸泡时间、水煮时间对清半夏炮制工艺的影响。结果:优选的炮制工艺为浸泡2 h,水煮6 h,药材-白矾质量比10∶1;总酸、浸出物、白矾平均质量分数依次为0.83%,10.5%,6.4%。结论:总酸、浸出物及白矾含量均符合2010年版《中国药典》对清半夏的要求,清半夏粉末中草酸钙针晶明显减少,说明通过水煮炮制可降低半夏的毒性和刺激性,与传统工艺相比缩短了炮制时间。     

泰山黄精炮制前后草酸钙针晶形态及含量变化研究

目的 探究泰山黄精九蒸九制前后草酸钙针晶形态及含量的变化，建立泰山黄精刺激性成分检测方法。方法 采用显微镜观察泰山黄精炮制过程中草酸钙针晶形态变化；HPLC法对其草酸钙针晶含量进行测定。结果 随着黄精炮制次数的增加，草酸钙针晶的尖端逐渐碎裂，草酸钙含量逐渐减少。结论 经过九蒸九制后，泰山黄精所含草酸钙针晶钝化且含量下降，使其刺激性显著降低，为泰山黄精质量标准的建立提供了参考。     

基于龙胆苦苷含量的秦艽炮制工艺研究

目的优选秦艽最佳炮制工艺,并比较不同炮制品中龙胆苦苷含量差异。方法采用L9(34)正交设计法优化秦艽炮制工艺,以龙胆苦苷含量为指标,RP-HPLC法测定供试品中龙胆苦苷含量,Thermo ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸(30∶70),检测波长254nm,流速1.0 ml·min-1。结果龙胆苦苷在10.9～109 mg·L-1范围内线性良好,标准曲线为Y=5 989X-9 404(r=0.999 5),建立的RP-HPLC方法简便、可靠,可作为秦艽中龙胆苦苷含量测定方法;清炒法龙胆苦苷含量最高,优化工艺条件为炒制温度100℃,炒制时间10min。结论该工艺稳定可行,为秦艽的炮制工艺研究提供依据。     

炮制前后半夏多种核苷类成分变化研究

目的：建立HPLC同时测定半夏及其炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)中肌苷、鸟苷、胞苷、尿苷、胸苷、腺苷、尿嘧啶、次黄嘌呤8个核苷类成分的含量,比较半夏炮制前后核苷类成分含量的变化情况,探究炮制对成分含量的影响。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为25℃;进样量为20μL。利用SPSS 25.0、SIMCA 14.0软件对半夏及其3种炮制品的核苷类成分含量进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果：建立的HPLC法可以较好地对半夏中核苷类成分进行分离和测定,炮制前后半夏中核苷类成分含量差异较大,姜半夏中胞苷未检出,清半夏中腺苷与肌苷未检出,法半夏炮制前后成分种类无较大变化。半夏及其炮制品中核苷类成分含量较高者为鸟苷与尿苷,平均值分别为0.0113%、0.0117%。主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示核苷类成分能够较好地将半夏及其炮制品进行区分,对分类结果影响较大的成分分别为尿苷、胸苷、鸟苷、胞苷。结论：半...     

不同炮制方法对天麻中天麻素含量的影响

目的考察不同的炮制方法对天麻中主要化学成分天麻素含量的影响。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。对不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的天麻进行含量测定。结果样品平均回收率为100.29%,RSD=1.82%(n=6)。在天麻的炮制加工中,经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为0.15%、0.19%、0.11%,未经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为1.44%、0.44%、0.82%。结论在天麻的炮制加工中经过硫磺熏蒸对天麻素的含量影响较大。