气相色谱测定室内空气中的总挥发性有机物方法探讨

目的探讨气相色谱测定室内空气中总挥发性有机物含量的方法。方法使用不锈钢吸附管(内部填充200~300 mg 60-80目Tenax-TA吸附剂)吸附室内空气中总挥发性有机物及标准溶液,经热脱附和Restek色谱柱分离后进入气相色谱仪中检测。结果室内空气中苯、甲苯、乙苯等9种挥发性有机物测定方法线性范围宽、精密度较好,检出限为0.6~1.4 ng,RSD值为1.2%~4.5%;采样量为5 L时最低检出浓度为0.2~0.3μg/m3。结论热脱附联合气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机物灵敏度高,重现性好且数据准确可靠。     

空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用测定方法的研究

[目的]按照GB50325-2001附录E要求,建立空气中挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法。[方法]采用Tenax-TA吸附管吸附空气中挥发性有机物,经热脱附二级解吸进入气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中挥发性有机物线形范围0.02~5.0μg,最低检出限0.002mg/m(3采样体积10L计),回收率78%~92%,相对标准偏差2.4%~7.8%。[结论]本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合环境空气中挥发性有机物的测定。     

工作场所空气中9种酯类化合物的检测

目的:建立工作场所空气中9种挥发性酯类化合物的Tenax-TA吸附采样、热脱附-气相色谱检测方法。方法:用Tenax-TA吸附剂管按工作场所采样方法采集空气中挥发性酯类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果:9种酯类化合物检出限为0.5 ng~2.6 ng,最低检出浓度0.0005 mg/m3~0.0026 mg/m3;(采样体积1.0 L)。除乙酸乙烯酯相关系数为0.9987,其余8种酯类化合物相关系数均大于0.999;9种挥发性酯类化合物在低浓度组热脱附效率为93.8%~103.7%,RSDs为5.0%~7.5%;高浓度组热脱附效率为98.5%~106.7%,RSDs为1.1%~9.2%;9种酯类化合物的穿透容量除乙酸乙稀酯和乙酸乙酯分别为0.6 mg、0.9 mg外,其余均大于1.0 mg;稳定性试验中,9种酯类化合物在15 d内损失率为损失率小于10%。结论:该检测方法可用于工作场所空气中挥发性酯类化合物检测。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法

目的　建立室内空气中总挥发性有机化合物 (TVOC)的热解吸气相色谱测定方法。方法　用SE 30石英交联大口径毛细管色谱柱 ,以Tenax树脂吸附 热解吸进样的气相色谱法对室内空气中 13种挥发性有机物进行了定性和定量分析 ,从而测定室内空气中TVOC浓度 ,并与国标方法进行了对比试验。结果　采样量为 10L时 ,各挥发性有机物单标浓度检出限为 0 .1～ 0 .2 μg m3。 13种有机物标准加入回收率为 88.3%～ 10 8.7% ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 7.8%。结论　该方法操作简便、准确灵敏 ,适用于浓度范围为 0 .5 μg m3～ 5 0 0mg m3的空气中TVOC的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸-毛细管柱气相色谱测定法

目的:建立热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的方法。方法:用活性炭管吸附,热解吸进样,FFAP大口径毛细管气相色谱法对室内空气中24种挥发性有机物进行分离和测定。结果:24种挥发性有机物的线性方程相关系数为0.9963～0.9999,相对标准偏差为0.3%～7.8%,其中苯、甲苯、二甲苯的检出限为(0.5～1)×10-3μg/ml。结论:该方法操作简便,对仪器设备要求不高,准确灵敏,适用于空气中总挥发性有机物和低浓度组分有机物的测定。     

活性炭管采集-溶剂解吸-气相色谱/质谱法测定突发公共卫生事件空气中27种挥发性有机物

目的 建立同时快速测定突发公共卫生事件空气中27种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱/质谱方法。方法 利用活性炭管采集现场空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,DB - 624siMS色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm)毛细管柱程序升温分离,选择离子扫描（SIM）模式下监测,内标法定量。结果 在所建立的实验条件下,27种目标物分离效果好,线性相关系数r＞0.999,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.02 ~ 0.25 μg/ml和0.02 ~ 0.37 mg/m3 (以采集空气样品1.5 L计算),回收率为86.7% ～ 97.8%,相对标准偏差为1.1%～8.1%,解吸效率为84.3%～96.6%。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度较高、重现性好,适用于突发公共卫生事件现场空气中多种挥发性有机物的测定。     

工作场所空气中挥发性有机物的GC/MS检测技术研究

目的:建立工作场所空气中54种挥发性有机物的GC/MS快速测定方法.方法:采用活性碳管采集车间空气中挥发性有机毒物,用二硫化碳解吸后以DB-VRX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用检测分析.结果:所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认和定量分析;54种挥发性有机物空气在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分解吸效率在76%～102%.结论:本方法准确度高、操作简便、灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物中毒的快速定性定量测定.     

工作场所空气中三氯甲烷的热脱附气相色谱联用测定法

目的 建立测定工作场所空气中三氯甲烷的热脱附-气相色谱联用检测方法.方法 工作场所空气中的三氯甲烷用Air Toxics吸附管采样,用Pekin Elmer Tubo Matrix ATD-650热脱附仪脱附后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.方法研究按照《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行实验室实验及模拟现场实验.结果 该方法在0 ～ 300μl范围内呈线性关系,峰面积与含量的回归方程为Y=16.6X +2.8;r=1.000;检出限为0.88μg,当采样体积为4.5L时最低检出浓度为0.20 mg/m3;方法的重现性较好,不同浓度的相对标准偏差为3.14％ ～6,15％,解吸效率为103.0％ ～ 83.7％,采样效率为100％.样品在Air Toxics吸附管中可稳定保存3d.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于工作场所空气中三氯甲烷的监测.     

Air Toxics吸附管在室内空气总挥发性有机化合物测定中的应用

目的建立室内空气中TVOC的Air Toxics吸附管采样-热脱附气相色谱测定方法。方法室内空气中TVOC经Air Toxics吸附管采样,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器气相色谱法测定。结果强极性色谱柱对常见VOCs有良好的分离效果,苯、甲苯、乙酸丁酯、十一烷、乙苯、二甲苯(包含3个异构体)、苯乙烯均达到基线分离。加大吹扫流量、加长吹扫时间、提高吹扫温度均可提高溶剂吹扫的效果;脱附流速越大,脱附温度越高,解吸效率越高。以采样体积10 L计,以苯为例,本法在1.2×10-4mg/m3~0.5 mg/m3内线性关系良好,回归方程:y=16 315x+249.42,相关系数为0.999,定量限为1.2×10-4mg/m3,回收率为100%,RSD为1.25%~2.74%;其余待测物也获得较低的定量限和良好的线性关系,回收率均达到100%,RSD3%。结论本法采样便捷,精密度好,定量限低,回收率高,适合于室内空气中TVOC的测定。     

二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31种挥发性有机化合物

目的建立二次热解吸毛细管气相色谱同时测定装修居室内空气中31种挥发性有机化合物的方法。方法采用Tenax TA吸附管采样,二次热解吸毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果 31种有机化合物在色谱柱可实现良好的分离;各化合物的重现性实验显示RSD均在10%以内;回归方程的相关系数均大于0.99;最低检出限可达1ng/μl的浓度水平;回收率为83.2%～106%。结论该方法适合同时检测装修居室内空气中31种挥发性有机化合物。     

新装修居室内空气中有机污染物的定性分析

目的建立可以同时测定空气中多种有机污染物的吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法,分析新装修居室内空气中有机污染物的成分.方法以Tenax TA为吸附剂,利用吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法对新近装修的2个典型居室内空气进行定性分析.结果新装修居室内空气中共检测出乙酸、乙二醇、甲苯等挥发性有机物和苊、蒽、十八烷等半挥发性有机物60多种,包括芳香烃、多环芳烃、脂肪烃、含氧烃等,以苯系物和脂肪烃为主.结论该方法可用于定性分析室内空气中的有机污染物.     

Chromosorb102管采样-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

目的 建立工作场所空气中苯系物的热脱附-气相色谱检测方法.方法 应用Chromosorb 102固体吸附剂采样,二级热脱附,毛细管柱分离,氮火焰离子化检测器( FID )测定空气中苯系物.结果 本法采样效率均大于99%,200 mg Chromosorb 102固体吸附剂的穿透容量苯满足2h采样、甲苯等满足8h采样.最低检出质量浓度均低于0.001mg/m3,线性范围分别为0.012 5～ 80.000 0μg/管,相对标准偏差(RSD)均小于10%.样品可于室温保存7d.结论　该方法适用于测定空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯.     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定血液中13种挥发性有机物

目的建立血液中13种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法。方法血样经纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,经过吹扫捕集装置吹脱、捕集、解吸,DM-inertWAX毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用选择离子方式扫描,通过目标组分的质谱图和保留时间定性,内标法定量。结果在该条件下,13种挥发性有机物在0.023 ng/ml~5.92 ng/ml时线性关系良好,相关系数在0.995以上,2个样品加标回收率为80.1%~107.8%,相对标准偏差为4.6%~10.0%。结论本法操作简单、快速、准确、经济、线性范围广,适用于血液中13种挥发性有机物的分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中9种挥发性有机物

目的建立环境水中挥发性有机物的气相色谱-质谱分析方法。方法以水中常见污染物苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、正丙苯、异丙苯等9种挥发性有机物为测定目标,对吹扫捕集的脱附时间、烘烤时间、吹扫时间等参数进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果对于环境水,脱附时间2 min、烘烤时间6~10 min、吹扫时间6~8 min时,用HP-5毛细色谱柱进行分离,四极杆质谱进行检测,可以获得最高灵敏度和最低检出限。结论建立的吹扫捕集-气相色谱-质谱法能准确测定污水中的9种挥发性有机物。     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术的研究及应用

目的:建立铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术。方法:用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果:28种挥发性有机物分离效果好,相关系数R>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限符合国家标准检测方法的要求,回收率在96.5%～103.7%之间,解吸效率在83.5%～105.8%。结论:本方法简单、准确、可操作性强、适用于工作场所空气中多种挥发性有机物的快速测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时快速测定工作场所空气中21种挥发性有机物

目的建立同时快速测定工作场所空气中21种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集工作场所空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX(30. 00 m×0. 32 mm,0. 50μm)毛细管柱程序升温分离,采用气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果 21种有机物分离效果好,线性相关系数均 0. 999 7,方法的定量下限和最低定量浓度分别为0. 22 mg/L～3. 13 mg/L和0. 15 mg/m3～2. 09 mg/m3(以采集空气样品1. 5 L计算),回收率为96. 1%～101. 5%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 5%～3. 4%和0. 9%～3. 9%。采样效率为96. 3%～100. 0%,解吸效率为83. 5%～100. 0%。样品在常温下至少可以稳定14 d。使用该方法测定质控样准确,测定工作场所中样品与实际情况相符。结论该方法操作简单、快速,线性好、灵敏度高、重现性好,适用于较复杂工作场所空气中有机毒物的测定。     

同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法研究

目的建立一种同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法。方法采用活性碳管采集空气样品,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB-FFAP毛细管柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,外标法峰面积定量。结果所建立的气相色谱检测方法分离完全,在测定范围内,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999,待测物质解吸效率为91.4%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%,检出限和最低检出浓度均优于GBZ/T 160的要求。使用该方法对某喷涂车间采样检测,检出主要挥发性有机物有苯(1.67 mg/m~3)、甲苯(2.53 mg/m~3)和乙酸丁酯(1.23 mg/m~3),其他均小于最低检出浓度。结论该方法可同时测定多种挥发性有机物,适用于复杂工作场所中空气毒物的测定。