明目蒺藜丸中挥发性成分的GC特征图谱及有效成分的含量测定

目的:建立明目蒺藜丸中挥发性成分的GC特征图谱及3个有效成分的含量测定研究方法。方法:采用GC法,色谱柱为Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:300℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;进样量:1μL;分流比:30∶1。结果:建立了明目蒺藜丸的GC特征图谱,确定9个共有峰,同时对其中的3个有效成分进行了含量测定。结论:该方法较好地反映了明目蒺藜丸的挥发性化学成分信息,为明目蒺藜丸的质量评价提供了参考依据。     

苦石莲皮和仁中挥发性成分对比研究

目的:对比苦石莲皮和仁中挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:苦石莲皮中分离出115个化学成分,鉴定出63个化学成分,占总挥发性成分的54.7%,其中相对百分含量大于2.0%有5种;苦石莲仁中分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种。苦石莲皮和仁挥发性成分中有40种相同成分,其中皮中含量最高的是柠檬烯(5.31%),仁中含量最高的是己醇(12.94%)。结论:本实验首次对苦石莲皮和仁挥发性成分进行对比研究。为有效控制苦石莲药材质量及深度开发该药材提供参考数据。     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。     

基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分

目的:研究湖南产乌药化学成分。方法:分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和液相色谱-质谱(UPLC-ESI-MS/MS)对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35~400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100~1 200。结果:利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论:系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

GC-MS分析不同干燥程度温莪术根茎挥发油的动态变化

目的:比较不同干燥程度温莪术根茎挥发油得率和挥发油类成分在含量和组成上的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法测定不同阴干程度温莪术根茎的挥发油得率,并利用气相色谱-质谱法(GC-MS)比较分析其挥发油化学成分组成上的异同。结果:(1)温莪术根茎在阴干过程中,挥发油得率呈现倒"V"字型的变化趋势,峰值出现在阴干30 d时为6.7μg·g-1;(2)温莪术根茎在阴干的前30 d,其挥发油化学成分的组成没有发生明显的变化,此后低沸点的挥发性成分的种类和含量显著下降;(3)莪术烯、别罗靳烯等化学成分的含量在整个阴干过程中没有发生显著的变化;(4)β-榄香烯,γ-榄香烯和新莪术二酮等有效成分含量在阴干过程中呈现上升趋势。结论:合理的干燥处理对提高温莪术根茎挥发油得率及其化学成分构成具有重要的影响,在实际生产中,应根据应用目的的不同对温莪术根茎进行适宜的干燥处理。该研究为温莪术采后初加工奠定了一定的理论基础。     

铁皮石斛花挥发性成分研究

目的:研究铁皮石斛花中的挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出89个组分,鉴定出59个化学成分,约占76.54%。其中相对百分含量大于2.0%的分别确定为壬醛9.21%、桉叶-5,11-二烯-8,12-交酯5.55%、反-2-癸烯醛4.63%、2,3-脱氢-1,8-叶油素4.39%、正二十五烷4.03%、α-柏木醇3.69%、异土木香内酯3.65%、反式-2-庚醛3.60%、E,E-2,4-癸二烯醛2.14%、β-佛尔酮2.03%。结论:本文首次采用气相色谱-质谱联用法对铁皮石斛花挥发性成分进行提取研究。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

蒲桃种仁和种壳挥发性成分的对比研究

目的 研究蒲桃种仁和种壳的挥发性成分.方法 利用水蒸气蒸馏法提取蒲桃种仁和种壳中的挥发成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25 μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 从蒲桃种仁、种壳中分别分离鉴定出21种和12种化学成分,分别占挥发油总量的81.944%和94.611%,两者含有两种相同成分(α-异松香烯、1,2-苯二甲酸),其中蒲桃种仁含量最高的是β-石竹烯(18.623%);蒲桃种壳含量最高的是正十六烷酸(31.89%).结论 首次对蒲桃种仁、种壳挥发性成分进行定性定量的对比研究,为其研究应用提供了科学数据.     

基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分北大核心CSCD

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

泰国大风子挥发性成分GC-MS分析

目的:分析泰国大风子的挥发性成分,为泰国大风子的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取泰国大风子挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析,HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(0.25μm×250μm×30 m),进样量1μL,气化室温度250℃,柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min,柱前压15.08 psi,载气流量2.0 mL·min-1;载气为高纯度氦气(99.999%),分流比40∶1。结果:共分离出63个化学成分,对其中49个化学成分进行了鉴别,占挥发油总量的93.48%。其主要成分为1,8-桉树油(17.28%),茴香烯(9.28%),异硫氰酸丙酯(7.76%),双环[7.1.0]癸烷(4.73%),丹皮酚(3.25%)。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对泰国大风子的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考。     

6种藏香和印度香挥发油成分的GC-MS比较分析

目的 对雪域康桑藏香、圣康香藏香、康巴藏香、亚青寺藏香、布达拉藏香、印度香等市售6种香中挥发性成分进行定性分析.方法 参照<中国药典>2010年版一部X D挥发油测定法项下方法(甲法)提取挥发油,采用气-质联用技术和程序升温法,以DB-17MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行挥发油成分分析,用NIST...     

GC-MS法测定艾叶中5种挥发性成分的含量

目的:建立测定艾叶中桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯5种成分含量的气相色谱质谱方法。方法:艾叶药材采用正己烷回流提取1h。运用气相色谱-质谱联用技术,以丁香酚为内标,同时对艾叶中的5种挥发性成分进行定量分析。色谱条件为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱,采用程序升温方式;质谱采用EI离子源,选择离子监测模式,温度250℃。结果:5种成分分离良好,在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率符合要求。结论:该方法简单快速,可为艾叶的多成分测定及其质量评价提供依据。     

不同蒸制加工方法对温郁金成分含量的影响

目的:HPLC法测定9批不同蒸制工艺的温郁金中吉马酮、β-榄香烯、莪术二酮的含量,比较不同蒸制加工方法的含量差异。方法:采用SILA13046150 Tri-sil C_(18)(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25);检测波长为214 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:经不同蒸制加工后的温郁金中化学成分的含量有差异,ZGY1号样品中吉马酮、β-榄香烯和莪术二酮的含量相对较高,分别为0.027806%、0.9903%和0.000988%。结论:通过对几种不同蒸制加工方法的比较,确定采用蒸罐、锅灶加热,远红外烘干箱干燥(40℃、0.25～0.35 m/s的风速下干燥0.3～0.5 h)的方法对温郁金的成分含量影响较小。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析

目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。     

气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量

目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准。方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 m L·min~(-1),空气:400 m L·min~(-1),流速1 m L·min~(-1),程序升温条件:70℃,10℃·min~(-1)至130℃,1℃·min~(-1)至140℃,5℃·min~(-1)至145.5℃,0.1℃·min~(-1)至146℃,2℃·min~(-1)至154℃0.1℃·min~(-1)至155℃,10℃·min~(-1)至280℃。结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法。β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75~220.00μg·mL~(-1)、5.41~86.50μg·mL~(-1)、15.75~252.00μg·mL~(-1)、3.44~55.00μg·mL~(-1)、14.75~236.00μg·mL~(-1)。精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制。     

基于GC-MS与化学计量学的不同种莪术特征性挥发油成分分析

莪术挥发油具有多种活性成分,是衡量莪术药材质量的关键,探究不同品种莪术挥发油之间的差异对含该药中药制剂的质量控制与资源的合理应用具有重要意义。该研究应用气质联用技术(GC-MS)实现在线定性和半定量,分析了来自不同产地的温莪术、蓬莪术和广西莪术的挥发油的化学成分谱,鉴定出40种挥发性成分,并对其指纹图谱进行了相似度评价;采用聚类分析、主成分分析法(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(orthogonal partial least squares discriminate analysis,OPLS-DA)对整体数据与离群数据进行分析。结果表明,整体数据在各个分析模式中均可照品种分为3类,莪术种间挥发性成分差异较大。PCA探索性地分析了离群点与群值的均值之间的区别,发现温莪术某些挥发油成分可能受产地影响较大;通过OPLS-DA分析略去不相关变量后,产自浙江的样品得以聚拢但产自贵州样品仍离群,表明了生长环境对莪术代谢物的影响。VIP结果结合聚类热图分析筛选了不同品种莪术的特征性挥发油成分:温莪术为莪术二酮和芳樟醇;蓬莪术为甲基正壬酮;广西莪术为蛇麻烯、γ-芹子烯和蓬莪术环氧酮。该研究建立的GC-MS方法更全面准确地描述了莪术样品,基于化学计量学方法筛选的特征性成分可以区分不同品种莪术,快速便捷、稳定可靠,为莪术资源合理应用提供参考。探索分析发现产地对温莪术影响较大,值得进一步研究。     

气相色谱质谱联用法分析比较莪术油和莪术残油成分

目的 研究莪术油及莪术残油(莪术油提取榄香烯后的残余物)的成分差异,为进一步深入研究莪术残油提供理论依据.方法 运用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,结合计算机检索及相关文献对相关的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 分别鉴定出20,24,26个化学成分,并测定其相对百分含量.结论 广西莪术和温莪术莪术油的挥发性成分基本一致,某些成分含量差异较大,莪术残油与莪术油在化学成分上基本一致,各成分含量略有差别.     

温莪术药材指纹图谱的研究

目的:建立温莪术的HPLC指纹图谱分析色谱条件,拟定温莪术指纹特征图谱的共有模式。方法:采用kromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为216 nm;柱温为30℃;流速为1mL·min-1。结果:温莪术共标示出13个共有峰。10批温莪术相似度较好,均大于0.95。用本文建立的测定方法,能够明确区别温莪术和广西莪术及蓬莪术。结论:方法准确可靠,重复性好,为温莪术质量控制提供了保证。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.