工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

工作场所空气中奥克托今高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中奥克托今的高效液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验和验证试验及现场应用试验。结果：方法的检测限为0．81μg／ml（进样10μl洗脱液），最低检出浓度为0．017mg／m^3（以采集240L空气样品计）。当HMX含量为0—200．0μg／ml时，标准曲线线性关系良好。相关系数r=0．9999．高、中、低3个浓度的样品，6次重复测定，相对标准偏差为0．12％，1．30％，洗脱效率为94．88％～104．75％，方法的回收率为94．27％～102．05％，样品在室温至少可保存14d，奥克托今浓度为0．12，39，82mg／m^3，采样效率为91．20％～100．00％，工作场所空气中与奥克托今共存的三硝基甲苯、黑索今、二硝基甲苯，对奥克托今测定无干扰。结论：本方法各项指标达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中奥克托今的现场监测及样品纯度的检测。     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的毒理学特性

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)是一种不敏感含能材料,因其爆轰速度和压力与六氢-1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪(RDX)相似,合成和运输安全,已逐渐成为传统含能材料的替代品。近年来,随着国内外对含能材料毒性研究的不断深入,已证实NTO对生物体及生态系统具有多种毒性效应,主要表现为对哺乳动物的睾丸毒性。本文从生物代谢、生物毒性及生态毒性三个方面对NTO毒性进行系统概述,展望今后NTO毒性的研究方向,以期为NTO的职业健康风险评估提供可靠的毒理学基础。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的致突变性

根据《化学品毒性鉴定技术规范》,采用鼠伤寒沙门氏杆菌回复突变试验(Ames试验)、小鼠精子畸形试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验,进行3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的遗传毒性研究。Ames试验NTO在8～5 000μg/皿未发现诱变作用,1 250～5 000 mg/kg NTO对小鼠骨髓嗜多染红细胞无诱发微核作用,500～2 500 mg/kg NTO对小鼠精子畸形试验结果为阴性,提示NTO无遗传毒性。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。     

工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱测定方法

为了建立工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱测定方法。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》(简称《规范》)的要求,进行实验室试验和验证试验。该方法的检出限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.0005 mg/m3。标准曲线的相关系数r=0.9996,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,相对标准偏差为0.24%~1.96%,平均洗脱效率为96.59%~104.93%,方法的回收率为98.28%~101.15%,样品在室温至少可保存14 d,六硝基六氮杂异伍兹烷的浓度为0.28~11.87 mg/m3,采样效率为98.86%~99.82%,工作场所空气中与六硝基六氮杂异伍兹烷共存的三硝基甲苯、二硝基甲苯、黑索今、奥克托今在本条件下不干扰测定。提示,本方法各项指标达到《规范》的要求,适用于工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的检测。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮染毒大鼠病理学观察

探讨新型含能材料3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)对大鼠主要脏器的亚慢性毒作用。将NTO以食用植物油为溶剂分为0、250、500、1000 mg/kg剂量组给大鼠经口灌胃。染毒90 d,每周5 d,每天1次。染毒结束处死大鼠,取心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸、子宫观察其病理改变。结果显示,NTO染毒大鼠病理改变为肝细胞水肿、肝窦充血、炎细胞浸润、中央静脉扩张、点状坏死;肾脏病变表现为小球系膜细胞增生、近端小管水肿、炎细胞浸润、细部小管细胞增生纤维化;睾丸曲细精管变细,间隙较大,仅可见基底膜单层细胞,未见向管腔内分化的初级精母细胞、次级精母细胞、精子细胞及精子,间质水肿。250、500、1000 mg/kg剂量组睾丸系数低于对照组。提示NTO对大鼠的肝脏、肾脏、睾丸有一定的毒作用。     

高效液相色谱测定工作场所空气中丙烯酰胺

正丙烯酰胺(Acrylamide)为白色结晶状固体,具有神经毒性和生殖发育毒性[1],可经皮肤、黏膜、呼吸道和消化道吸收[2],引起以周围神经损害为主的慢性中毒[3],国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2A类致癌物[4]。由于丙烯酰胺在工业上的普遍应用,我国2002年制定的职业接触限值[5]中规定,工作场所空气中丙烯酰胺8h时间加权容许浓度(PC-TWA)为0.3 mg·ml-1。目前工作场所中的丙烯     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮对大鼠致畸性的研究

目的对新型含能材料3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的致畸性进行研究,为进一步研究NTO对人体健康影响和制订职业接触限值提供依据。方法根据《化学品毒性鉴定技术规范》,采用大鼠致畸试验进行研究。结果 NTO染毒2 500 mg/kg剂量组孕鼠体重增重幅度降低;156~2 500 mg/kg剂量组黄体形成及胚胎植入数降低;2 500mg/kg剂量组胎鼠外观畸形;156~2 500 mg/kg剂量范围内引起胎鼠骨骼和内脏畸形。结论 NTO在156~2 500 mg/kg剂量范围内对大鼠具有胚胎毒性和致畸性。     

工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定方法.方法 用聚四氟乙烯滤膜采集工作场所空气中百草枯,用去离子水洗脱后高效液相色谱(紫外检测器)测定.结果 方法的线性范围为0～30.0 μg/ml;回归方程y=47x-22.8,相关系数r=0.999 3;最低检出浓度为0.056 mg/m3(以采集45 L空气样品计);3种不同浓度的批内、批间精密度分别为2.5%、1.3%、0.9%和3.4%、3.7%、3.5%;回收率为97.5%～102.5%;洗脱效率为97.3%～99.7%;采样效率为100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制订指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法>,可用于工作场所空气中百草枯的测定.     

工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定方法.方法 采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0～10.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=5206.1x-104.7,相关系数r=0.9999.检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.001 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);平均加标回收率为98.3％～102.5％;批内精密度为1.96％ ～4.39％,批间精密度为2.76％～5.87％;平均解吸效率为99.0％～103.3％,采样效率为94.0％,样品在室温下至少可保存15d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱的检测.     

工作场所空气中萘的高效液相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的高效液相色谱测定方法，并与气相色谱法比较。方法微孔滤膜与气泡吸收管串联采样，甲醇稀释解吸，经ODS C18色谱柱分离，紫外光检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果萘的测定线性范围：0～50μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9997；检出限：0．033μg/ml；相对标准偏差：0．7％～3．4％；解吸率：99％～102％。结论萘的高效液相色谱测定方法可行，且优于气相色谱法，同时具有采样合理，样品稳定等特点。     

工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法

目的 建立工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法.方法 以纯水为流动相,流速0.95 ml/min,选用C18色谱柱,检测波长190 nm,高效液相色谱法测定.结果 尿素在0～300μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.4 μg/ml,低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为3.1%、2.5%和3.7%.以玻璃纤维滤膜为采样滤料,采样效率为93.0%～98.0%.采集样品存放于具塞比色管中,可保存7 d以上.结论 该方法操作简便,精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中尿素的测定.     

工作场所空气中改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定法

目的改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法,解决苯胺解吸效率低的问题。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺用溶剂解吸型硅胶管采集,解吸液用1%氨水甲醇溶液代替甲醇,样品解吸后用反相C18-高效液相色谱法(HPLC)测定。结果改进方法后苯胺的解吸效率提高至98.0%,对硝基苯胺的解吸效率为95.4%。苯胺和对硝基苯胺在0~18μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 96和0.999 97,检出限分别为0.06μg/ml和0.14μg/ml,按采集3 L空气样品计,最低检出浓度分别为0.043和0.090 mg/m3,平均加标回收率分别为100.3%和100.6%,相对标准偏差分别为0.62%~1.32%和0.40%~1.86%。结论改进后的方法适用性更好,灵敏度更高,适合工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的同时测定和中毒应急检测。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮对大鼠亚急性毒性实验研究

目的 探讨新型含能材料3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(3-nitro-1,2,4-triagol-5 -one,NTO)的亚急性经口毒性效应,为亚慢性毒性或慢性毒性实验提供剂量设定依据.方法 按照《化学品毒性鉴定技术规范》,选择健康成年SD大鼠44只,雌雄各半,随机分为对照组、NTO 250、500和1 000 mg/kg染毒组.染毒组用NTO-植物油混悬液灌胃(10 ml/kg),对照组用等量植物油灌胃,经口连续灌胃28 d.观察大鼠体质量、脏/体比;分析红细胞、白细胞计数等10项血常规指标;血清天冬氨酸转氨酶(AST)、尿素氮、肌酐(Cr)水平等12项生化指标.取心、肝、脾等7种脏器进行病理组织学检查.结果 中、高剂量组雄性大鼠体质量增长缓慢,睾丸/体比值低于对照组.高剂量组雄性大鼠平均红细胞体积升高,雌性大鼠淋巴细胞百分比降低,低、中、高剂量组血清AST活力明显升高,高剂量组血清Cr升高,与对照组比较差异均有统计学意义(P＜0.05).与对照组比较,中、高剂量组大鼠肝脏、肾脏和睾丸病理组织学检查显示发生病变.结论 NTO对大鼠肝脏、肾脏和睾丸有一定的损伤作用.     

工作场所空气中3-苄基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

目的建立酮洛芬生产场所空气中3-苄基苯乙酮的测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,对空气中3-苄基苯乙酮通过活性炭吸附,二硫化碳解吸,经FFAP柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在5~800μg/ml范围呈线性关系,样品在炭管中可保存7 d,方法重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.35~5.86%,方法检出限为5μg/ml,平均解吸效率为87.63%~97.82%,采样效率为100%,100 mg活性炭对3-苄基苯乙酮的穿透容量是2.4 mg。结论该方法适用于工作场所空气中的3-苄基苯乙酮现场监测。     

空气中甲醛的高效液相色谱测定方法

方法检出限为8×10~(-6)g／L，平均回收率为92.5％，平均相对标准偏差为4.8％，与酚试剂法比较，该方法具有灵敏度高，无干扰，试剂易保存，检验结果重复性好等优点。     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.