高效液相色谱法同时测定泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸

[目的]建立泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸的测定方法。[方法]用乙酸锌一亚铁氰化钾作沉淀剂,去除样品中的蛋白质,上清液经0.45μm滤膜过滤后用高效液相色谱法测定。[结果]用本法能有效去除泥螺、蟹糊中的杂质,较好地检出苯甲酸、山梨酸,最低检出限分别为6.2mg/kg和3.8mg/kg;相对标准偏差为3.2%和2.5%、平均回收率分别为101%和104%。[结论]用高效液相色谱法测定泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸具有方法简便、结果准确、易于掌握,便于推广使用。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

高效液相色谱法测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立高效液相色谱法同时测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的方法。方法:样品经热碱溶解,超声提取,蛋白沉淀,中性调节,离心分层,滤膜过滤,高效液相色谱测定得到高油脂火锅底料中苯甲酸和山梨酸含量,并对样品预处理条件、色谱条件进行优化选择。结果:苯甲酸含量在1~50μg/ml、山梨酸含量在1~50μg/ml范围内线性关系良好(苯甲酸、山梨酸的相关系数分别为0.9997、0.9997),苯甲酸、山梨酸方法的相对标准偏差分别为4.8%、4.3%,检出限分别为0.72 mg/kg、0.78 mg/kg,回收率分别为87.2%~100.7%、91.6%~96.9%。结论:方法具有操作方便快速、样品净化完全、干扰物质去除干净等特点,灵敏度高,分离度好,回收率高,适合快速测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的含量。     

超高效液相色谱法测定冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量

目的建立超高效液相色谱分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量的方法。方法取2 g左右样品,加少量水稀释,用氨水(1+1)溶液调节酸度至pH 6.5～7.5,用水定容至25 ml。所得溶液过0.22μm滤膜,进行超高效液相色谱分离;以C_(18)反相色谱柱为固定相,以乙酸铵溶液+甲醇为流动相进行梯度分析。结果山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠的质量浓度在0.1～50 mg/L内与峰面积呈线性关系,检出限(3S//N)分别为0.5、0.5、0.5、1.0 mg/Kg。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率为86%～96%,测定值的相对标准偏差(n=6)均10%。结论该方法操作简单、干扰小,准确度可靠,能够分析冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量。     

测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

胶束电动毛细管电泳法快速测定调味品中山梨酸和苯甲酸

目的本文建立了胶束电动毛细管电泳法(MEKC)测定调味品中山梨酸和苯甲酸含量的方法,实验考察了检测波长、缓冲液的选择、缓冲液p H值、分离电压和柱温等因素对分离的影响。方法在最佳条件70 mmol/L的硼砂盐缓冲液体系p H=8.3为电解质溶液,分离电压14 k V,柱温25℃,于214 nm波长处进行紫外检测,并且在30 min内基质样品中山梨酸和苯甲酸达到完全分离。结果在最佳实验条件下采用外标法定量,山梨酸和苯甲酸在0.6μg/ml~240μg/ml时与其对应的校正峰面积呈线性关系,回归方程相关系数分别为0.999 2和0.999 0,检出限分别为0.13μg/ml和0.14μg/ml,苯甲酸和山梨酸峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%和0.11%,峰面积的RSD分别为1.88%和1.99%,对实际样品测定,样品回收率为91.5%~120.3%。结论实验表明,HPCE适用于调味品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸

〔目的〕选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法。〔方法〕采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。〔结果〕样品加标回收率为87.4%～110.0%。pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml。〔结论〕该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C18色谱柱同时检测面制品中5种添加剂

目的建立一种快速、简单的可同时测定面制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸添加剂的高效液相色谱法。方法样品通过氢氧化钠和硫酸锌沉淀后,利用OSAKA-SODA-CAPCELL-PAK-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测波长为225 nm,糖精钠为205 nm,以保留时间定性,外标法定量分析。结果5种添加剂在0.5μg/ml～50.0μg/ml具有良好的线性关系(r>0.999 9),检出限为0.000 2 g/kg～0.000 6 g/kg,样品的平均回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为0.16%～1.56%。结论本实验利用CAPCELL-PAK-C₁₈柱,以氢氧化钠和硫酸锌为蛋白沉淀剂,乙腈和磷酸二氢钾为流动相,进一步优化了同时检测面制品中5种添加剂的方法。该方法前处理方便、保留时间稳定、色谱峰型好、分析速度快、回收率高,适用于大批量样品的快速检验。     

高效液相色谱测定含乳饮料中添加剂样品前处理的方法探讨

国家标准方法GB/T500928-1996规定HPLC(高效液相色谱法)同时测定食品中苯甲酸、山犁酸、糖精钠的方法中,样品仅适用于汽水、果汁、酒类,而对含乳饮料未作任何解释。为满足工作需要,笔者参考有关文献[1]对含乳饮料的前处理方法进行了摸索。现将研究结果报告如下。1　材料与方法11　试剂　甲醇(色谱纯),002mol/L乙酸溶液(经滤膜045μm过滤),苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准贮备溶液(10mg/L)(国家标准物质中心提供),106g/L亚铁氰化钾,219g/L乙酸锌溶液,1 3氨水。12　仪器　WatersC18,高效液相色谱仪(2695分离单元),2996PDA检测器。13　实验…     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠

甜面酱是人们喜爱的调味品，但有些厂家在生产过程中违规使用添加剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠等。国标法中对酱类的样品前处理没有规定，本文应用乙酸锌和亚铁氰化钾作沉淀剂处理样品，用HPLC同时测定甜面酱中山梨酸、苯甲酸和糖精钠，实验方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

水果罐头中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠的反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱同时检测水果罐头食品中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和甜味剂糖精钠的分析方法。方法:样品液调节pH7.0定容至适当体积后,超声提取10 min,最后经0.45μm针式滤头过滤,进10μl滤液上机检测。选用YWG-C18 4.6 mm×25 mm,10μm分析柱,甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(V∶V)=10∶90流动相,流速1.2 ml/min,波长230 nm下进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:一次进样分析仅需12 min。在1.0μg/ml～200.0μg/ml内线性正相关,R都在0.9995以上。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠最低检测浓度依次分别为1.7 mg/kg、1.2 mg/kg、3.0 mg/kg、2.8 mg/kg,回收率为96%～110%,相对标准偏差(n=7)小于3%。结论:该法准确、快速、简单能够同时分析测定水果罐头中这四种食品添加剂。