拟除虫菊酯类农药残留检测的研究进展

随着拟除虫菊酯类农药在全球范围内的推广和使用,农药残留问题不容忽视。该文对近年来拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱法、液相色谱法、光谱分析法、免疫分析法和电化学传感器技术的发展进行综述,并对其进行展望。     

气质质法测定水中三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药残留

[目的]建立应用GC/MS/MS(气相色谱-串联质谱)分析三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药的方法。[方法]按照国标GB/T5750.9-2006的方法,样品经石油醚萃取,无水硫酸钠脱水,浓缩定容,采用Agilent7000A三重串联四级杆气质联用仪,多重反应监测的扫描模式测定。[结果]新方法的准确度、仪器精密度、回收率良好,在1～20μg/L之间有良好的线性关系,最低检出质量可达到1pg。[结论]GC-MS-MS具有更精确的定性定量功能,灵敏度更高,为三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类农药残留的检测提供了更好的方法。     

茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

白茶中7种拟除虫菊酯类农药残留检测

目的 利用气相色谱质谱联用仪检测白茶中7种拟除虫菊酯类农残含量。方法 白茶样品经过乙腈提取,无水硫酸钠去除水分,碳18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,GCB和PSA净化提取液,正己烷复容过膜供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果 基质加标曲线在10μg/L～400μg/L区间类线性良好,方法检出限为0.003 mg/kg～0.017 mg/kg,相关系数r≥0.995 0;在空白基质中加标浓度为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg时,7种拟除虫菊酯农残平均回收率为88.3%～109.1%,相对标准偏差RSD 3.2%～10.6%(n=6)。结论 检测结果回收率高重现性好,满足实验室快速检测农药相关要求。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

宁波市养殖水产品拟除虫菊酯类农药残留调查

拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,是20世纪70年代迅速发展起来的新型农药,具有选择性毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点,但其具有神经毒性等毒理作用[1]。拟除虫菊酯杀虫剂主要用于防治棉田、菜地、果树和茶叶上的农业害虫以及卫生害虫,也用于渔业生产上杀灭寄生虫[2]。拟除虫菊酯中只有氟氯氰菊酯(又名百树得、百树菊酯)、氟氰戊菊酯在渔业生产中被禁用[3]。为了解宁波市市售养殖水产品拟除虫菊酯类农药污染状况,我们进行了此次调查。1材料与方法1.1样品来源在调查摸底的基础上,确定全市79个水产销售市…     

气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立一种气相色谱测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。结果方法的线性关系良好,相关系数范围为0.999 2～0.999 7,平均回收率范围为95.0%～119.0%,相对标准偏差均≤10.0%。结论方法操作简便,干扰少,分离好,回收率与精密度高,可满足蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留调查

目的 了解长春市市场销售蔬菜中农药残留的情况.方法 2003-2004年,从长春市的9个蔬菜销售市场采集了韭菜、芹菜、甘蓝、黄瓜、菠菜、辣椒、番茄、油菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测其有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留情况.结果 2003年,共检出4种有机磷农药(甲基对硫磷、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷)残留,2种拟除虫菊酯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留.菠菜和番茄各检出4种农药残留,韭菜、辣椒、芹菜、黄瓜也均有农药残留检出,甘蓝和油菜未检出农药残留.菠菜中对硫磷残留量(0.007 0 mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);辣椒中对硫磷残留量(0.036 0mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);番茄中甲拌磷残留量(0.015 0mg/kg)超标,超标率为12.50%(1/8).在8种蔬菜中残留最普遍的农药是甲基对硫磷,在5种蔬菜中被检出,其次是敌敌畏和氯氰菊酯,分别在3种蔬菜中被检出.2004年,共检出4种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱)残留,检出3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯).韭菜检出6种农药残留,其他也均有农药残留检出.韭菜中,甲胺磷残留量(0.705 0～22.560 0 mg/kg)超标,超标率为100%(4/4),氧化乐果残留量(0.219 5～0.414 5mg/kg)超标,超标率为100%(4/4);辣椒中,氧化乐果残留量(0.017 0mg/kg)超标,超标率为14.29%(1/7).8种蔬菜中均检出氰戊菊酯残留,5种蔬菜中检出氯氰菊酯残留.结论 本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药残留.     

黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法

[目的]建立黑木耳中三唑酮、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药的多残留气相色谱分析方法。[方法]用乙腈提取样品,提取液经PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)净化,电子捕获检测器(ECD)检测农药的残留量。对所建立方法的精密度、加标回收率和方法等分析性能进行了考察。[结果]在浓度为0.005-0.40mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9980～09999;方法的平均回收率为75.7%～118.1%,相对标准偏差为1.2%～8.8%。[结论]该方法准确、灵敏,完全能满足黑木耳中7种菊酯类农药残留同时分析的要求。     

同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法

[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.     

拟除虫菊酯类农药神经毒理学研究进展

拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,它是以天然除虫菊酯为基础发展起来的一类高效、安全的新型杀虫剂.具有选择毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点.拟除虫菊酯对哺乳动物具有神经毒性,国内外学者对其神经毒性做了大量的研究[1-2].我们拟从拟除虫菊酯类农药对哺乳动物神经系统的毒性作用及其神经毒性作用机制两个方面的研究进展进行综述.     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留测定前处理方法研究

目的:研究固相萃取技术在蔬菜中菊酯类农药残留测定中的实际应用效果。方法:比较Florisil和ENVI Carb两种商品化小柱对甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯五种菊酯的加标回收率,洗脱溶剂对回收率的影响,以及对三种代表性蔬菜中测定的精密度和准确度。结果:两种类型的SPE柱均可用,硅酸镁柱用丙酮+正己烷(10+90,v/v)洗脱,石墨碳用乙酸乙酯洗脱,5种农药的平均回收率80%,选取青椒、小白菜和甘蓝作为代表性蔬菜做加标后测定,回收率76.1%～118.9%,RSD4.1%～18.0%。结论:两种固相萃取小柱用于蔬菜中5种菊酯残留测定的前处理,快速、回收率高、溶剂用量少。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量。结果食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆〉0.999,样品加标回收率为79.3%～102.4%,RSD为2.0%～6.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于食用菌中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量.结果 食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆>0.999,样品加...     

气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。     

有机氯和拟除虫菊酯类农药多组份残留的毛细管柱气相色谱分析

食品中六六六、DDT或其他单个有机氯及除虫菊酯类农药残留的检测国内已建立了部分检测方法或有报道[1-4]，但多种有机氯和多种拟除虫菊酯类农药残留同时检测的研究甚少。本文采用毛细管柱气相色谱分析法，探讨了有机氯和拟除虫菊酯多组份残留的分析程序，同时对14种有机氯和拟除虫菊酯进行定性定量分析。经在面粉、黄瓜、番茄中两种不同浓度的添加回收试验，证明本方法灵敏、简便、快速、准确。1实验部分1．1仪器与试剂1．1．1仪器HP5890Ⅱ气相色谱仪（附分流／不分流进样器），电子捕获检测器，HP3396A积分仪，OV—101弹性石英毛细管柱…     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

目的建立应用QuEChERS前处理法处理样品,采用气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈均质提取,氮吹浓缩至近干,加入丙酮定容至3.0 mL后,过QuEChERS柱进行分散固相萃取,净化液用GC-ECD进行分析测定。结果 7种拟除虫菊酯类农药在0.10~1.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9985~0.9995,最低检出质量浓度0.0010~0.0023mg/kg,在3个浓度水平上对方法的回收率进行测定,回收率78.1%~97.4%,相对标准偏差(RSD)1.9%~8.4%。结论该方法具有净化效果好、选择性好、精密度和准确好等优点,且操作简单、快捷,适合对蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量定性定量分析。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。