气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯

目的 建立生活饮用水中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的气相色谱—质谱测定法.方法 水样采用C18固相萃取柱富集,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后进样分析.结果 18种PCBs在(0.01～0.40)μg/L范围内其相关系数均≥0.99,方法检出限范围为(0.000 3～0....     

三重四级杆气相色谱串联质谱法测定水中20种指示性多氯联苯

目的建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件。采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰。方法水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用DB-5MS毛细管柱色谱分离,以三重四级杆气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)进行测定,用内标法定量。结果能有效地分离检测水中20种指示性多氯联苯,方法的相对标准偏差3.51%,各组分标准曲线的相关系数0.998 3,检出限为1.68 ng/L～6.31 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为87.2%～105.1%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中20种指示性多氯联苯同时检测分析,结果令人满意。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。     

气相色谱-质谱法测定植物油中芥酸

目的　测定植物油中的芥酸。　方法　采用气相色谱分离 ,质谱定性 ,内标法定量。　结果　色谱峰分离好 ,无干扰。　结论　气相色谱 -质谱法测定植物油中芥酸快速准确 ,操作简便。     

气相色谱-质谱法测定血液中毒鼠强

本文研究了血液中毒鼠强的气相色谱—质谱法测定方法。血液通过有机溶剂直接萃取后，分离出毒鼠强，用气相色谱—质谱法进行定性、定量检测。25例中毒病人血液中毒鼠强浓度在0．0002-0．054μg／mL之间。     

气相色谱/质谱法测定水中12种多氯联苯类化合物

目的建立气相色谱/质谱法联用技术同时测定水中PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB105、PCB126、PCB167、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189,12种多氯联苯类化合物的分析方法。方法采用液-液萃取技术分别在中性和酸性环境下用二氯甲烷提取水样中的目标物,萃取液过无水硫酸钠干燥,氮吹,气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量,并与全自动固相萃取法比较水中目标物的回收率。结果 12种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数(R2)0.996,检出限(LOD)为4.5~9.7ng/L。液-液萃取:中性条件下样品平均加标回收率在66.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)3.45%~8.63%;酸性条件下平均加标回收率在84.3%~98.3%,相对标准偏差(RSD)3.18%~6.72%;全自动固相萃取样品平均加标回收率在23.5%~36.2%,相对标准偏差(RSD)2.25%~4.96%。结论液-液萃取样品加标回收率明显好于全自动固相萃取,特别是在酸性条件下目标物回收效果最好。     

气相色谱-质谱法测定土壤中多种农药残留方法研究

农药主要包括杀虫剂、杀菌剂及除草剂,农业生产中大量而持续的使用农药,导致其在土壤中不断累积,造成土壤农药污染。土壤中的农药污染可通过土壤-作物系统迁移积累影响农作物的产量和质量,乃至农产品的安全,最终经由食物链直接或间接影响人类健康。从保护环境的角度,各种化学药物的残留期越短越好;从植物保护角度,如果残留期太短,就难以达到理想的杀虫、治病、灭草的效果[1-2]。因此,评价土壤中农药残留量,     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定金枪鱼中的多氯联苯

目的建立金枪鱼中7种指示性多氯联苯的三重四级杆气相色谱分析方法。方法金枪鱼采用经典的索氏提取法,以PCB198为定量内标,使用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶液作为提取溶液,提取液经浓缩后用固相萃取柱净化,经DB-5MS色谱柱程序升温分离,采用Acquisition-Timed方法,SRM扫描。结果 7种多氯联苯的质量浓度在10.0μg/L~400.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9~0.999 3,平均回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.89%,方法检出限为0.02μg/kg~0.10μg/kg。结论本方法简单、快速、可靠,通过二级质谱扫描,减少了在复杂基质样品中的背景干扰,提高了目标化合物的检测灵敏度。     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种抗生素，常用于畜禽疾病的治疗和预防，近年来作为饲料添加剂大量用于畜牧业生产。其广泛应用在预防疾病，促进畜禽生长的同时，也存在不少负面作用。长期摄入含氯霉素的动物性食品会引起再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症。因此美国、欧盟等规定在人类食用的动物身上禁止使用氯霉素。     

气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg~0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。     

气相色谱-质谱联用-负化学源法测定食品中指示性多氯联苯的研究

[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法,建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素,经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后,以GC—MS-NCI分析浓缩液,进行选择离子监测,以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时,相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％,符合线性要求;检测限0．003～38．6μg／kg,同时低于5个氯原子的PCBs单体,其NCI法灵敏度小于EI法,当超过5个氯原子时,NCI法灵敏度为EI法的1．1～67．4倍;以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验,干贝加标水平为0．5、1．0μg／kg,肉松为0．5μg／kg。测定国家限量标准规定的PCBs各单体时,其回收率和RSD分别在72．1％～129％和4．1％～18．5％。[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高,可满足国家限量标准的要求。     

气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

目的优化气相色谱和质谱条件,建立一种同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)方法。了解安阳市内销售的食用油中邻苯二甲酸酯含量现状。方法以乙腈和二氯甲烷1∶2(V∶V)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil和PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在24min内流出并完全分离,在5~5 000μg/L范围内相关系数r均在0.99以上,样品加标回收率在80%~105%之间,相对标准偏差均小于10%,定性检出限为0.12~0.55μg/L。结论该方法通过优化气相色谱条件,使16种邻苯二甲酸酯得到较好分离。该方法操作简单、准确度和精密度高,适用于食用油中邻苯二甲酸酯的检测和确证。     

气相色谱-质谱法测定食品中扑草净的残留量

目的:建立了食品中扑草净残留量的气相色谱-质谱测定方法。方法:样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化,以GC-MS选择离子进行定性,外标法定量。结果:该方法在0.01~0.5μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999,检出限为0.005 mg/kg,测定低限为0.01 mg/kg。样品的加标回收率为80.4%~105.6%,RSD≤10%。结论:该方法适用范围广,准确、灵敏、可靠。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

气相色谱-质谱法测定水产品中的有机锡

目的：建立水产品中三丙基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。方法：水产品经冷冻干燥、有机溶剂萃取、凝胶色谱净化,再用四乙基硼化钠衍生化生成乙基化的有机锡,经硅胶柱净化浓缩后,以气相色谱-质谱法测定。结果：方法线性范围0.5-200 ng/g,相关系数r2≥0.993,加标平均回收率76%-113%,相对标准偏差RSD〈10%,方法的检出限在0.33-0.97 ng/g之间。结论：该方法操作相对简便快速,能很好地应用于水产品中有机锡的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定酸奶中氨基甲酸乙酯

目的建立酸奶中氨基甲酸乙酯的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。方法称取1.0 g的酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯-d5内标溶液后,采用乙腈提取样品,提取液经佛罗里硅土固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。结果氨基甲酸乙酯在20 ng/ml~800 ng/ml时呈良好的线性关系,3个加标水平200.0 ng/g、100.0 ng/g和40.0 ng/g的平均回收率分别为104.0%、106.4%和91.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.28%、2.55%和4.77%,定量限为10.0μg/kg。结论方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于酸奶中氨基甲酸乙酯的检测。