毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究

目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0．02～10．0g／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1．2×10～g／L。对样品6次测定的相对标准偏差（RSD）〈2．1％。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99．6％～104．9％。结论通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。由于毛细管柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。     

顶空进样毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量的分析方法,为使用该方法测量血液中酒精含量提供依据。方法采用顶空进样,HP-5毛细管柱分离,顶空温度为50℃,平衡时间30min,保留时间定性,峰面积定量。结果酒精含量为2．0-40．0mg／100ml范围内线性良好,相关系数为0．999,回收率92％～104％,相对标准偏差小于4％。结论该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血液中酒精含量测定。     

用DB-1代替DB-5MS柱的气质联机法测定克伦特罗残留

目的研究应用DB-1毛细管柱代替DB-5MS柱进行克伦特罗残留分析的可行性及优缺点。方法分别采用DB-1、DB-5MS毛细管柱,采用相同的色谱升温程序,对经过同步衍生化处理的低浓度到高浓度的克伦特罗标准系列及梅托洛尔内标进行GC-5MS测定分析。结果在DB-1柱上衍生化及未衍生化的标准和内标峰分离完全,而在DB-5MS上只有硅烷化的标准和内标才可分离出峰。结论实践证明,DB-1柱对克伦特罗的分离效果较DB-5MS柱好,选用DB-1柱可弥补由于衍生化效率低及标准与内标衍生化程度不同带来的测定误差。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物

目的建立用毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳解吸,氢火焰离子化检测器(FID),经HP-5毛细管柱分离,气相色谱法测定。结果 16种有毒物质的分离效果好,相关系数均在0.9995以上,检测限在0.10～0.75mg/L,相对标准偏差为0.3%～4.3%,回收率为95.2%/～106.1%,解吸效率为77.6%～100%。结论该方法简单、准确、可操作性强,可提高工作效率,适用于实验室的常规监测。     

固相萃取-气相色谱法测定白酒中甜蜜素的研究

目的建立气相色谱法检测白酒中甜蜜素的新方法。方法样品经弱阴离子交换柱净化,RTX-5毛细管柱分离,气相色谱仪FID测定。结果用该法对白酒样品进行回收率实验,回收率为86%~110%,RSD为2.3%~3.5%,方法的检出限为2mg/kg,定量限5mg/kg。对市售的23种白酒进行测定,结果与液质法所测结果一致。结论本方法利用弱阴离子交换柱富集白酒样品中甜蜜素的同时,有效的去除了环己醇及环己基类似物的干扰,保证了方法的准确性和可靠性。     

次氯酸钠衍生-气相色谱-电子捕获检测法测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的气相色谱检测方法。方法:甜蜜素在酸性条件下与次氯酸钠反应生成电负性较强的N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,HP-5柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:本法在0.10～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9990),检出限为0.025 mg/L(S/N=3)。样品加标回收率为82%～91%,相对标准偏差小于6.1%。结论:本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,适合于食品中微量甜蜜素的测定。     

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的：建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法：采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。结果：样品加标平均回收率大于88．0％，相对标准偏差(RSD)小于5．27％。结论：实验结果表明，该方法简便、快速，适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

目的:对国标甜蜜素的测定方法进行改进.方法:样品处理时以静置取代吸出正己烷层离心;标准曲线取5个浓度制作;色谱柱用毛细管柱代替填充柱;计算时固体样品与液体样品采用不同的公式.结果:改进的方法与国标方法测定结果无显著差异.结论:改进的方法省时、易操作,更科学规范,适于批量样品的检测.     

气相色谱法同时测定叶菜中16种有机磷农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,丙酮溶解定容,采用HP-5毛细管柱分离,FPD检测器测定。结果:16种有机磷类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平加标回收率除了敌敌畏在44.0%～58.8%之间,其余均在62.8%～128.8%之间,高水平加标回收率除了敌敌畏在40.6%～59.2%之间,其余均在69.3%～123.3%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机磷类农药检测的需要。     

气雾剂中6种拟除虫菊酯气相色谱分析方法的研究

目的建立同时测定烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯、炔丙菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。方法采用HP-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,利用程序升温分离测定。结果有效分离测定烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯、炔丙菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯6种成分,其标准偏差均小于0.005,变异系数小于4.0%,线性相关系数均大于0.999;6种成分4个水平的添加回收率为97.27%～101.77%。结论分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。     

果蔬中有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立同时测定果蔬中11种有机磷的气相色谱法。方法以丙酮为萃取剂提取残留在样品中的有机磷农药,用HP-5毛细管色谱柱附氮磷检测器(NPD)对其进行测定。结果采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.0%,在0.1~10.0 mg/L范围内有良好的线性关系。结论该方法具有灵敏度高,操作简单、快捷,结果准确、可靠等优点,适用于各种蔬菜水果样品的测定分析。     

自动顶空气相色谱法测定饮料中的甜蜜素

目的建立采用自动顶空进样器测定饮料中甜蜜素的气相色谱测定方法。方法在硫酸酸性条件下甜蜜素与亚硝酸钠反应生成易气化的环己醇亚硝酸酯,在恒温的密闭环境中,环己醇亚硝酸酯在气、液两相间分配达到动态平衡。此时环己醇亚硝酸酯在气相中的浓度与甜蜜素含量成正比。顶空法提取并进样,使用HP-5毛细管色谱柱采用程序升温方式进行分离,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果甜蜜素的线性范围为0.02 mg/ml~1.0 mg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.4 mg/kg,回收率为90.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.82%。结论该方法具有干扰少、简便高效、灵敏准确等优点,适合各种饮料中甜蜜素的测定,具有较广阔的应用前景和推广价值。     

气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的方法探讨

目的:建立生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱测定法。方法:采用手动进样,HP-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。对仪器的工作参数、分析方法进行优化。结果:三氯甲烷、四氯化碳的质量浓度在0~9.11μg/L和0~4.57μg/L范围内与色谱图的峰面积呈线性关系,相关系数0.9998和0.9998,检出限为0.2μg/L和0.1μg/L,回收率三氯甲烷在98.4%~102%,四氯化碳在96.8%~101%。结论:方法具有操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适合生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

工作场所空气中丙烯酸测定方法研究

目的建立与丙烯酸的职业短时间接触限值(STEL)相配套的检测方法。方法采用硅胶管采集丙烯酸,丙酮解析,并用毛细管柱DB-FFAP对样品进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果DB-FFAP为本法最佳色谱分离柱,并进行方法学的验证,获得比较满意的结果。该方法的相关系数为0.9994,相对标准偏差4.2%~6.1%,回收率为96.77%~101.27%。结论DB-FFAP毛细管柱不但分离效果好,灵敏度高,最低检测浓度适合工作场所空气中丙烯酸STEL的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中8种残留溶剂

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂。方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7 min,再以20℃/min升至220℃。结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立气相色谱法测定植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。方法:样品中的增塑剂采用正己烷溶剂经超声提取,提取液以硅胶固相萃取柱净化,HP-5毛细管柱分离,FID检测器检测5种邻苯二甲酸酯类增塑剂,外标法定量,质谱法确证。结果:各增塑剂的最低检出限范围为0.05 mg/kg～1.50 mg/kg,回收率范围为82.1%～104.8%,相对标准偏差为1.14%～3.07%(n=10)。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,测定结果良好,可以作为植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检验方法。     

红葡萄酒中甜蜜素的气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。结果样品加标平均回收率为99.6%～101.2%,RSD1.6%～4.0%之间,检出限2mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中多种有机磷残留

[目的]应用电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中有机磷农药残留。[方法]采用液-液萃取法对水样进行预处理,通过调节水样pH值,离子强度优化前处理条件,用ECD检测器进行测定。[结果]采用程序升温,所测定的5种有机磷在HP-5MS毛细管柱上得到较好分离,加标回收率在71%～99%之间,检出限在1×10-6mg/L～1×10-5mg/L。[结论]用ECD检测器测定水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,能够满足分析要求。