高效液相色谱法测定葛根类保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元及染料木素

目的建立同时测定保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素含量的高效液相色谱测定法。方法选用PhenomenexLunaC18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,甲醇一0．1％三氟乙酸（TFA）水溶液为流动相梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长250nm。液相色谱仪测定。结果葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的质量浓度在0．1μg／ml～100μg／ml时与峰面积有良好线性关系,方法的回收率在90％一107％。结论高效液相色谱测定法简便、准确,重现性好,适用于含葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定纳豆中6种大豆异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定纳豆中6种大豆异黄酮含量测定方法。方法通过考察不同的预处理方法,用正交试验设计确定最佳提取条件,优化色谱条件,建立HPLC的测定方法。色谱柱:Agilent Eclipse plus-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇+0.5%乙酸梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素分别在8.2~82.0、8.3~83.0、8.0~80.0、8.2~82.0、8.6~86.0和8.0~80.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限分别为0.037、0.034、0.028、0.019、0.026和0.025μg/mL;回收率95.5%~102.8%;测得纳豆中含有大豆苷1.35mg/g、大豆黄苷0.22mg/g、染料木苷0.96mg/g、大豆素0.17mg/g、大豆黄素0.12mg/g和染料木素0.25mg/g。结论 HPLC法快捷简便、准确可靠、灵敏度高,符合日常检测要求,为纳豆保健功能开发奠定基础。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立测定保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法。方法：通过对流动相的优选，以甲醇：水=3：2为流动相，使染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙4种大豆异黄酮主要成分达到较好的分离效果，可分别测定4种成分含量及以此4种成分为主要成分的保健食品中大豆异黄酮含量。结果：方法的最低检出浓度分别为大豆甙1．9μg／ml、染料木甙1．2μg／ml、大豆苷元1．0μg／ml、染料木素0．8μg／ml；标准曲线线性范围分别为1．9—100μg／ml、1．2—100μg／ml、1．0—170μg／ml、0．8～140μg／ml；方法平均回收率分别为99．1％、98．5％、97．5％、98．8％；相对标准偏差均（10％。结论：建立的方法可准确、快速的测定大豆异黄酮的含量。     

大豆异黄酮摄入量估算值与尿液测定值相关性分析

[目的]本文评价膳食调查大豆异黄酮摄入量估算值与尿液中大豆异黄酮代谢物测定值之间的相关性。[方法]采用大豆食物频数问卷(SoyFFQ),对南京市不同社区共469名妇女大豆相关食品摄入量进行调查,利用美国食物成分数据,计算两种大豆异黄酮(染料木黄酮genistein和大豆苷元daidzein)每日摄入量;其中30名调查对象提供尿液样本,采用超高速液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定尿液中大豆异黄酮代谢物的浓度;采用高效液相(HPLC)方法测定部分大豆食品中染料木黄酮(genistein)和大豆苷元(daidzein)的含量。[结果]469名妇女膳食调查摄入量估算值:染料木黄酮(genistein):(50.7±31.6)mg/d,大豆苷元(daidzein):(33.4±35.9)mg/d;30份尿液中大豆异黄酮代谢物测定值:染料木黄酮(genistein):(515.9±674.5)μmol/mol,大豆苷元daidzein:(927.7±1107.2)μmol/mol。染料木黄酮(genistein)和大豆苷元(daidzein)膳食调查摄入量估算值与尿液中大豆异黄酮代谢物测定值相关系数分别为:0.59和0.57(P﹤0.05)。[结论]可以认为染料木黄酮(genistein)和大豆苷元(daidzein)摄入量估算值与尿液测定值具有相关性,为国内进行大豆异黄酮与乳腺癌发生风险的相关研究提供的可靠数据和方法。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

同时测定大鼠血清中大豆异黄酮及其代谢产物含量的液相色谱-串联质谱方法研究

目的:建立大鼠血清中大豆异黄酮及其代谢产物(染料木黄酮、大豆苷元、雌马酚)的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.方法:以芒柄花素为内标,血清中的大豆异黄酮酶解后经乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS/MS测定.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm×5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,离子源为ESI(-),多反应临测(MRM)方式检测.结果:血清中染料木黄酮、大豆苷元和雌马酚在10～1000 ng/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9994、0.9959、0.9978.提取回收率范围为86.1%～103.0%,方法的准确性和精密度良好.结论:本方法操作简单、专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于血清中大豆异黄酮代谢产物的测定.     

HPLC法测定排石利胆片中芍药苷的含量

目的:通过HPLC方法测定排石利胆片中芍药苷的含量。方法:选择Hypersil CN(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),检测波长:230nm,进样量10μl,1.0m L/min流速,柱温为室温(25℃)条件下进行检测。结果:芍药苷在1.14ug·m L-1~57.00ug·m L-1范围内线性关系良好,线性方程为:Y=238459X-334145(r=0.9992),平均回收率为100.02%,RSD 1.6%。结论:高效液相色谱方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可有效评估排石利胆片中芍药苷的含量。     

高效液相色谱（HPLC）法对豆类及豆制品中黄豆苷、黄豆苷元、染料木苷和染料木黄酮的定量分析

流行病学调查发现,日本人的乳腺癌、前列腺癌的患病率低于欧美人,其原因之一是与所摄取的食品种类有关。特别是大豆类食品的食入量与乳腺癌、前列腺癌疾患呈负相关。有很多报告认为是与大豆类食品中所含的异黄酮类如：黄豆苷、黄豆苷元、染料木苷、染料木黄酮的含量关系密切。     

胶束电动毛细管色谱法测定保健品中的8种心血管保健功效成分

目的建立8种心血管保健功效成分(腺苷、大豆苷元、大豆苷、染料木苷、染料木素、葛根素、芦丁、淫羊藿苷)的胶束电动毛细管色谱同时检测法。方法采用50 cm×Φ50μm弹性石英毛细管为分离柱,柱温25℃,以50 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液为运行缓冲液,在16 kV直流电压下分离,紫外检测器检测。结果所建立的方法能在10 min内实现8种物质的基线分离,以苯甲酸为内标,各物质相对迁移时间及相对峰面积相对标准偏差(RSD)分别低于2.11%及2.16%,线性相关系数r值为0.9961～0.9996,检出限在0.076～0.835μg/ml之间。相对峰面积日内精密度≤2.75%,日间精密度≤6.90%,加标回收率在85.7%～96.5%范围内。结论本方法简便快速,灵敏准确,可用于心血管保健食品中8种功效成分的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HLPC法在测定清火栀麦胶囊中桅子苷含量的探讨

目的建立清火栀麦胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法采用HLPC法,YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm 5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果进样量在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.66%RSD=0.64%,n=5。结论该方法精度高,结果准确,重现性好,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

HPLC法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定活络镇痛片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 KromasilC18(5μm,250x4.6mm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(55:45);检测波长:270 nm,柱温:35℃.结果 淫羊藿苷在0.072 ～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18％(n=5),RSD为1.89％.结论 结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

小鼠淋巴瘤细胞TK基因突变试验检测染料木素的诱变性

目的：用小鼠淋巴瘤细胞TK基因突变试验检测染料木素的诱变性。方法：不加S9活化的条件下，用染料木素5、10、15、20μg／ml处理L5178Y细胞3h，采用微孔板法进行细胞毒性、平板接种效率和突变频率测定。结果：随染毒剂量的增加，染料木素对L5178Y的细胞毒性增大。染料木素能诱发L5178Y细胞tk位点突变频率显著增高，当剂量达到15μg/ml以上时其诱发突变频率为自发突变的3倍以上。结论：染料木素对L5178Y细胞有明显的细胞毒性，并可诱发tk基因突变。     

低水平大豆异黄酮对血清脂蛋白氧化修饰的影响

目的 :　评价低水平 (0 .5～ 1 0μmol/L)大豆异黄酮组分 (染料木素、大豆素和染料木甙 )对血清脂蛋白氧化修饰过程作用的效果及其特点。方法 :　采用 Cu2 +诱导全血清脂蛋白氧化修饰模型 ,通过检测体系中共轭双烯和硫代巴比妥酸反应物质 (TBARS)生成量变化反映异黄酮组分对脂蛋白氧化修饰过程和结局的影响。结果 :　启动氧化前向血清脂蛋白体系中加入 0 .5～1 0 μmol/L的染料木素、大豆素或染料木甙和 α-生育酚均显著减少共轭双烯和 TBARS的生成 ,并存在剂量相关关系。当血清脂蛋白氧化启动后 ,加入 1 0μmol/L异黄酮组分仍显示有较强的抑制作用 ,只是作用强度比启动前加入时减弱 ;而相同浓度的α-生育酚仅对共轭双烯生成显示有一定抑制作用 ,对 TBARS生成甚至呈现促进趋势。结论 :　低水平异黄酮组分即能对血清脂蛋白氧化修饰产生抑制作用 ,且在氧化启动后的效果优于 α-生育酚     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。