过氧化氢消化富集火焰原子吸收法测定尿中锰铅镉的方法探讨

目的:尿液经过氧化氢消化处理,富集后用火焰原子吸收法测定,以建立尿中锰、铅、镉的实用测定方法。方法:尿液用硝酸、过氧化氢消化处理,用氢氧化镁富集后,火焰原子吸收光度法测定样品中锰铅镉含量。结果:方法的标准曲线线性r>0.999,锰铅镉的相对标准偏差在样品测定中分别为2.3%⁵.9%、1.8%5.9%、1.8%⁶.5%、2.4%6.5%、2.4%⁴.1%,回收率分别为90.1%4.1%,回收率分别为90.1%⁹8.6%、93.4%98.6%、93.4%⁹8.2%和96.5%98.2%和96.5%¹02.0%,其它共存离子无明显干扰。结论:尿中锰铅镉元素的测定适宜用该方法进行测定,方法简便,灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

安徽省沿江地区老年居民尿液金属水平与高血压的关联研究

目的探讨老年人群尿中金属水平与高血压的关联。方法从2014年9月至2015年6月,使用多阶段分层整群抽样的方法选取老年居民673人作为研究对象,晨尿中镉检测运用石墨炉原子吸收光谱法,尿铬、铜、铁、锰、锌、砷及铅检测采用电感耦合等离子体发射光谱仪。结果 673名老年居民中高血压患者216例,患病率为32.1%。经过肌酐校正后,高血压组尿液铁、铜、铅、锰及锌元素的含量高于非高血压组。使用二元logistic回归拟合单金属模型显示,尿液中铜、锰、锌、铅含量越高,高血压的患病风险越大,相应的OR值及其95%CI分别为:2.11(1.26～3.52)、1.67(1.00～2.79)、2.70(1.61～4.52)、1.85(1.09～3.12)。结论尿中较高浓度的铜、锰、铅、锌可能会增加老年人群患高血压的风险,这为当地高血压的防控提供科学依据。     

ICP-MS法测定尿液中铅、镉、锰、镍和铬

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定尿液中铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、镉(Cd)和铅(Pb)5种重金属元素。尿液稀释4倍后直接测量,其中Cr、Mn、Ni元素用碰撞模式(KED)测定,钴(Co)为内标元素;Cd元素用标准模式(STD)测定,铟(In)为内标元素;Pb元素用STD测定,铋(Bi)为内标元素。方法精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.9%~4.0%之间,相关系数均大于0.999。Cr、Mn、Ni、Cd、Pb 5种元素检出限分别为0.233、0.074、0.197、0.017、0.054μg/L,加标回收率为88%~115%。提示,该方法准确快速,前处理简便,适用于大批量尿液样品多元素检测。     

金属冶炼行业职业病危害分析

目的探讨金属冶炼行业职业病危害情况,提出针对性防护措施。方法进行现场职业卫生学调查、职业病危害因素检测,结合职业健康监护资料进行分析。结果金属冶炼生产线空气中粉尘、铅、锰、砷、镉、一氧化碳及噪声等不同程度超标,其中合格率最低的是铅烟(53.3%),其次是锰及其化合物(62.5%)和一氧化碳(64.3%)。三条生产线职工有尿镉、尿砷、尿锰超标现象(分别为5.6%、2.0%、0.7%)。结论金属冶炼行业职业病危害较严重,应加大执法监督力度,加强对职业病危害的认知和干预。     

尿液基质效应对尿铅含量检测的影响

目的探讨尿液不同基质对尿铅含量检测的影响。方法将尿铅样品按浓度分成3个区间,低浓度(100μg/L)、中浓度(100~1000μg/L)和高浓度(≥1000μg/L),采用不同稀释方法处理样品后,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果尿液样品稀释倍数大于10倍时,尿液基质改变使得尿铅测定结果明显低于实际浓度;不同稀释方法对尿铅检测结果影响很大,加入正常人尿样稀释处理后,尿铅检测回收率最好(95.5%~101.8%)。结论加入正常人尿样对尿液样品进行稀释处理,可最大程度地减少基质效应对尿铅检测的影响。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

原子吸收石墨炉法测定尿液中锰

目的建立一种简单快捷地测定尿液中锰的方法。方法用1.50%HNO3酸化尿样,用原子吸收石墨炉法直接测定尿锰。结果锰在0～20.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法检出限0.3 0μg/L,回收率(92.00～104.00)%。结论该方法简单快速、精密度(三次测定分别为0.99%1.94%1.46%)和稳定性很好,可以满足尿中锰的测定。     

深圳市产妇、新生儿和少儿体内重金属负荷水平研究

目的了解深圳市敏感人群体内铬、砷、镉、汞、铅5种重金属的负荷水平。方法选择环境重金属污染敏感人群(包括产妇、新生儿和3~5年级儿童),采集产妇静脉血、胎儿脐血、儿童静脉血以及产妇和儿童的尿液,采用电感耦合等离子体质谱法测定全血和尿液中镉、铅、铬、砷、汞的含量。结果产妇静脉血中铬、砷、镉、汞、铅质量浓度分别为2.58、1.57、0.99、1.66和18.52μg/L,新生儿脐带血重金属质量浓度分别为1.63、1.49、0.03、3.28和15.38μg/L;产妇尿中5种重金属的质量浓度分别为4.41、94.85、1.58、2.02和6.14μg/g·肌酐,尿镉和尿汞超标率分别为2.63%和7.14%;儿童静脉血中铬、砷、镉、汞、铅质量浓度分别为3.90、1.94、0.48、1.67和30.85μg/L,3名儿童血铅超标,尿中5种重金属的质量浓度分别为4.19、107.67、0.79、1.20和4.21μg/g·肌酐,仅1名儿童尿砷超标,12名儿童尿汞超标;尿样与血样中砷、镉、汞质量浓度呈显著正相关(P0.05)。结论人体生物样本中重金属质量浓度个体差异较大,本次调查的深圳地区重金属污染敏感人群(产妇、新生儿和儿童)体内重金属负荷水平远低于大多数其它国家和地区,但仍存在重金属铅、砷、汞、镉超标情况。     

云南省大型矿企职工尿中铅和镉的检测结果

目的了解云南省某大型矿企职工尿铅、尿镉超标情况,为评价职工健康状况提供依据。方法收集该矿企11个分厂职工尿液,应用岛津6300原子吸收分光光度计分别进行尿铅和尿镉检测。结果 3 841名职工进行尿铅检测,有227例的尿铅含量异常,尿铅异常百分率为5.91%,尿铅含量范围为0.34～3.64μmol/L。异常者中有59%尿铅结果在"观察对象"值2倍以下。有3个分厂职工的尿铅平均异常百分率偏高,分别为23.33%、20.35%、12.5%。对2 442名职工进行尿镉检测,有11例尿镉含量超过0.04μmol/L,尿镉异常百分率为0.45%,尿镉含量范围为0.042～0.52μmol/L。结论部分分厂职工尿铅、尿镉异常百分率偏高,需加强作业工人的职业病防护和定期进行职业健康检查。     

电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素

目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析。结果所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.999 5,方法检出限:血液和尿液为0.097~1.995μg/L,头发为0.001~0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%~105.0%、93.7%~115.5%、92.5%~111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7%~5.8%、0.8%~4.6%、2.2%~8.4%,批间RSD分别为1.6%~7.1%、3.5%~7.5%、2.8%~8.8%。结论该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查。     

超声浸取—原子吸收法测定工作场所空气中铅 镉及化合物

目的:建立同时测定工作场所中铅镉的方法。方法:利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果:方法加标回收率范围铅是90.2%~106.1%,镉是93.7%~104.6%,相对标准偏差两者都小于10%。结论:方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中铅镉的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定人尿中铅、镉、锰

职业健康检查中将人体的尿铅、尿镉、尿锰的含量做为毒理学的生物监测指标，用来诊断铅作业者、镉作业者和锰作业者是否中毒，以便及时发现和掌握从事职业危害作业人员健康状况及职业危害、职业病和工作相关疾病的发生情况，为保护劳动者健康权益和采取相应的防治措施提供依据。本文探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定人尿中铅、镉和锰元素的方法及准确性。     

大连市12种海产贝螺生物体中铅和镉含量的调查

目的测定大连沿海中鲍鱼、海螺、牡蛎等12种海产贝螺生物体中铅、镉的含量,分析贝螺生物体富集铅镉的能力。方法采用高氯酸-硝酸消化法消解试样,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定生物体样品中铅、镉的含量。结果FAAS法测定贝螺生物体中铅的含量为0.1323～2.199μg/g,镉的含量为0.1983～3.613μg/g。且同一生物体不同组织器官对铅、镉积累能力存在明显差异。结论贝螺生物体不同种属间铅镉含量存在差异,且常见的可以容易区分的内脏和肉的贝螺的不同组织对铅、镉富集能力存在差异。     

孕妇和新生儿脐血中铅、镉、砷、汞、锰、硒含量及胎盘通透性研究

目的了解孕妇和新生儿脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒元素的含量,分析其胎盘通透性。方法于2010年9月至2013年12月在山东省渤海莱州湾某二甲医院,招募符合标准的孕妇及其新生儿为研究对象。共纳入773对孕妇及其新生儿。根据所测定元素的种类,分为汞测定组(595对)、铅测定组(534对)和镉、砷、锰、硒测定组(244对)。问卷调查获得孕妇及新生儿的人口学信息,检测母血和脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒的浓度,并计算各元素的胎盘通透性(某元素脐血浓度/母血浓度);采用Spearman秩相关分析母血和脐血中各元素的相关性。结果773名母亲年龄为(28.34±4.50)岁,孕周为(39.47±1.39)周;773名新生儿出生体重为(3419.47±497.39)g。母血和脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒各元素的中位数浓度分别为31.12和30.02、1.19和0.47、8.05和6.03、0.69和1.26、100.70和105.55、127.25和115.00μg/L。铅、镉、砷、汞、锰和硒的胎盘通透性分别为0.98、0.41、0.73、1.73、0.96和0.91。铅、镉、汞、锰和硒在母血和脐血中均呈正相关,Spearman相关系数分别为0.397、0.298、0.698、0.555和0.285(P值均<0.001)。结论铅、镉、砷、汞、锰和硒元素在母血和脐血中均普遍检出;汞的胎盘通透性较高。     

人尿中铜等金属元素含量的横向加热石墨炉原子吸收测定法

目的 建立人尿中铜、锰、镉含量的横向加热石墨炉原子吸收测定方法.方法 尿样经酸消解后,采用基体改进剂,扣除背景吸收,探讨尿液中铜、锰、镉含量的横向加热石墨炉原子吸收法的最佳测定条件.结果 5 g/L的硝酸镁做为铜和锰的基体改进剂,5g/L的磷酸二氢铵和0.3 g/L的硝酸镁做为镉的基体改进剂,在选定的测定条件下,方法检出限为0.028～0.060μg/L,精密度为1.1%～5.1%,回收率为94.2%～107.5%.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于人尿中铜、锰、镉测定.     

ICP—OES测定人发中微量元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—OES)测定头发中的硒、铅、镉含量,并采用两种不同的前处理方法进行比较。结果表明,湿消化法测定的回收率高,仪器测定硒、铅、镉的最低检测线分别为(μg/L)0.51、.74、0.20,方法精密度高,相对标准偏差为5.49%~12.1%,符合微量分析的要求,适用于头发中硒、铅、镉含量的测定。     

常州市武进区一般人群尿液中13种重金属暴露水平调查

目的 了解常州市武进区一般人群尿液中13种重金属暴露水平基础数据。方法 2017年，采用多阶段分层随机抽样方法，选取武进区常住居民144人，按国家人体生物监测项目工作要求，进行问卷调查、健康体检并采集尿液样本，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿液中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)等13种重金属含量。结果 144人尿液中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等13种重金属含量几何均数分别为1.78、0.19、0.46、3.45、32.91、17.74、78.51、0.35、0.64、0.06、0.26、1.07、0.42μg/L。男性尿液中锰、砷、硒、钼、镉、锑、铊水平高于女性，城市居民尿液中钴、镍、砷、钼、镉、铅水平高于农村居民(P值均<0.05),尿液中部分重金属不同年龄、不同BMI组、是否吸烟、是否饮酒、是否高血压、是否糖尿病、是否脂肪肝间差异均有统计学意义(P值均<0.05)。结论 武进区一般人群尿液中部分重金属暴露水平较...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。