高效液相色谱法测定乳粉中牛磺酸

牛磺酸又名2一氨基一乙磺酸,它是母乳中富含的一种游离氨基酸,是人的大脑神经细胞及视力发育的必需物质,对提高婴幼儿以及机体免疫力和抗病能力有十分重要作用。由于母乳的不足,而普遍采用牛乳制品代     

超高效液相色谱-荧光法测定婴幼儿乳粉中胆碱含量

目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定婴幼儿乳粉中胆碱含量的方法。方法利用1-萘基异氰酸酯与胆碱反应生成稳定的、具有荧光的阳离子芳香族化合物,用超高效液相色谱-荧光法分离测定。乳粉样品经盐酸水解,无水硫酸钠脱水后与1-萘基异氰酸酯进行衍生反应,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,用流动相四甲基氢氧化铵-羟基乙酸-乙腈-水溶液进行洗脱,然后通过荧光检测器(FLD)进行检测,激发波长和发射波长分别为220 nm和350 nm。结果胆碱的浓度(以胆碱阳离子计)在0.90μg/ml~13.5μg/ml时线性关系良好(相关系数r=0.999 7),回收率为89.0%~92.5%,仪器的检出限为0.052μg/ml。结论该方法具有成本低、灵敏度高、快速、简便等优点。     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

高效液相色谱法测定植物蛋白饮料中三聚氰胺

[目的]建立植物蛋白饮料中三聚氰胺高效液相色谱测定法.[方法]样品经高氯酸溶液溶解,超声振荡提取,离心后取上清液2ml,固相萃取柱净化,进行HPLC分析;色谱柱为Waters SunFire-C18(4.6mm×250 mm);流动相为甲醇:庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(35:65,V:V);检测波长为240 nm;流速为0.7 ml/min;样品进样体积为20μl;保留时间约5.9 min.[结果]该方法检测三聚氰胺的最低检出限是:0.282 mg/L;标准曲线相关系数:0.999 8;回收率为94.75%～98.44%;相对标准偏差小于2.00%.[结论]本法检测植物蛋白饮料中三聚氰胺含量快速,灵敏度高.     

高效液相色谱测定保健食品中番茄红素的方法改进

番茄红素具有较高的抗氧化和清除自由基的作用,有研究资料表明,番茄红素可以防止前列腺癌、乳腺癌及消化道(包括结肠、直肠及胃)癌等的发生,并可以降低皮肤癌、膀胱癌等的发病率。由于人体组织不能自身合成番茄红素,必须通过摄入加以补充,目前市场上也     

高效液相色谱测定苦丁茶中果绿

苦丁茶是我国传统的饮品之一,深受人们的喜爱.近年来,一些不法商贩用果绿色素加工劣质茶,以改变其感官状态以次充好在市场上销售,严重危害了人们的身心健康,已引起社会的关注.因此对苦丁茶中果绿的监测是一项迫切而必要的工作.目前尚无测定苦丁茶中果绿色素的国标方法.本文采用酸性条件下色素被聚酰胺吸附,硷性条件下解吸,高效液相色谱测定,本法灵敏、精密度好、准确度高.     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰

酶和微生物的作用可以使小麦、面粉质量下降 ,过氧化苯甲酰 (ＢＰＯ)可抑制酶的作用及微生物的生长。通常用 (ＢＰＯ)作为小麦、面粉的增白剂及质量改良剂。在室温或者加热的条件下ＢＰＯ易与面粉或面粉制品中还原性物质发生反应 ,生成物主要是苯甲酸。ＢＰＯ的测定方法有化学法 ,ＧＣ法 ,ＨＰＬＣ法 ,目前尚没有国家标准方法。化学法操作时间长 ,繁琐 ,而且其他还原性物质也产生同样反应。故我们采用ＨＰＬＣ法 ,对我市 30件面粉进行抽样调查。本法操作简单、准确度、精密度皆好 ,结果满意。实验部分　 (1)原理 :用无水乙醇提取样品中ＢＰ…     

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的:建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法:样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数0.99,动物肌肉在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论:该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。     

高效液相色谱测定食品中维生素C的方法探讨

高效液相色谱测定食品中维生素Ｃ的方法探讨山东省烟台市卫生防疫站（２６４００１）王雅贤，李静，姜素霞测定维生素Ｃ．目前国内外多采用靛酚滴定法、肼比色法与荧光法。本文提出用高效液相色谱法测定一般食品中的维生素Ｃ，方法简便、快速、准确、灵敏度高，最低检出量...     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰,无色或白色晶体,略带苯甲醛气味,呈强氧化性,加入面粉中作为品质改良剂,但随着过氧过苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1 的分解加大,从而降低其营养价值,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。因此对过氧化苯甲酰的准确测定势在必行。本文采用的高效液相色谱法,经分析方法学验证,该方法准确、可靠、重现性好,为卫生监督工作提供科学依据。1　材料与方法1.1　原理　样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准…     

高效液相色谱测定大气飘尘中BaP

高效液相色谱测定大气飘尘中BaP,国内外多采用将升华物的洗脱液浓缩、点样、薄层层析等作为样品进柱前的前处理,这些操作既费时又污染环境。本文采用分段升华,密闭滞流洗脱,选择合适的色谱条件,达到了直接进柱分离测定的目的。 本法最小检出量3×10~(-9)克,回收率在90％以上,变异系数7.1％,操作简便、快速,可作为测定大气飘尘中BaP含量的一种     

蔬菜中芹菜素高效液相色谱测定

芹菜素是一种天然黄酮类物质,广泛存在于蔬菜、水果中。研究表明,芹菜素具有多种生物学功能,如抗氧化性、抗炎、抗肿瘤、中枢镇静等^〔1-3〕。本文旨在建立蔬菜中芹菜素高效液相色谱测定法,并测定哈尔滨市售41种蔬菜中芹菜素含量。现将结果报告如下。     

高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量

目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5 m l上清液于预平衡的W aters OasisMCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0 mg/L的范围内,相关系数r>0.999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0 mg/kg;添加水平为1.0 mg/kg时,样品加标回收率为81%~105%,RSD<10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

高效液相色谱测定饮料中总抗坏血酸

目的:建立高效液相色谱仪-二极管阵列检测器法测定饮料中总VC的含量的检测方法.研究其更准确的定性方法.方法:将样品与二硫苏糖醇衍生化反应后,用pH为2.5的磷酸二氢钾缓冲液为流动相,以ZORBAX SB-Aq色谱柱分离.结果:该分析方法具有快速简便的特点,平均回收率为94.3%,相对标准偏差为5.35%,最低检出浓度为0.004 mg/ml.结论:该方法灵敏,准确度、精密度等其它方面也能够达到良好的效果,且简便、快速,易于普及,适用于纯果汁饮料中总抗坏血酸的快速测定.     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱法测定仿瓷餐具中三聚氰胺迁移量

目的探讨高效液相色谱法测定密胺餐具水性模拟液中三聚氰胺迁移量的方法,为监测密胺餐具三聚氰胺迁移情况提供技术手段。方法由集贸市场、超市等采集的密胺餐具样品经4%的乙酸水性模拟液提取2 h后,以离子对试剂缓冲溶液(10 mmol/L辛烷磺酸钠-10 mmol/L柠檬酸溶液)与乙腈(85∶15,V/V)作为流动相,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,用二极管阵列检测器在236.0 nm波长处检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果密胺餐具水性模拟液中的三聚氰胺浓度范围为0.25 mg/L~10.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.05 mg/L,其加标回收率为93.9%~99.8%,重复测定的RSD≤1.0%。结论该方法快速、简单、准确,适用于密胺餐具水性模拟液中三聚氰胺迁移量的测定,可用于大量监测密胺餐具中三聚氰胺迁移量的检测工作。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

应用高效液相色谱测定食物中的糖类

应用ALC/GPC244系列全自动高效液相色谱仪定量测定了食糖类,果汁和酒类,水果和蔬菜类,乳及乳制品以及富含淀粉的谷类,豆类和薯类等55个样品中多种游离糖及淀粉水解糖的含量。 用果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、棉子糖、阿拉伯糖、山梨糖、木糖、甘露糖、蕈糖、鼠李糖和纤维二糖等共十四种糖做了分离和定量的测试条件。用不同比例的乙腈和水为流动相分别分离单、双糖,三糖及四糖。用果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和棉子糖等6种糖做了重复测定试验;保留时间较长的蔗糖和棉子糖的重复测定结果的变异系数分别为3.2％和3.5％,其余均在3％以内。于14个样品中加入标准糖测定回收率(％),其平均值±标准差分别为:果糖97.8±6.4,葡萄糖100.0±9.8,蔗糖96.1±7.9,乳糖97.0±7.5,半乳糖96.4±4.58,麦芽糖107.6％,棉子糖91.7％。 高效液相色谱法应用于食物碳水化合物的测定具有简单、快速、准确而有特异性的优点,为测定食品中多种糖提供了较为可靠的分析方法。     

HPLC-MS-ESI法快速测定乳粉及乳制品中三聚氰胺的方法研究

目的 建立乳粉及乳制品中三聚氰胺含量的HPLC初筛、离子阱质谱确证的测定方法.方法 液相色谱以离子对缓冲液:乙腈=90:10(V/V)为流动相,Xtimate-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,240 nm检测波长,离子阱质谱电离方式:电喷雾电离(ESI),正离子.结果 回归方程为:y=1.085 ...     

高效液相色谱测定工作场所空气中双氰胺方法的验证

双氰胺是一种重要的化工产品中间体,主要用于生产密胺,胍及胍盐,是医药、染料中间体,环氧树脂硬化剂,涂料以及阳离子表面活性剂等。对眼球和皮肤有刺激作用,可通过呼吸道和消化道进入人体,引起高铁血红蛋白症,长期接触可引起皮肤湿疹等不良反应。目前对工作场所空气中双氰胺的测定方法只有薄层色谱法,其对应的双氰胺短期暴露限值为0．5mg／m^3。随着双氰胺在医药、水处理、电子和化工领域的广泛应用,对健康的危害也逐渐显现并为人们所关注。