波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法.[方法]hy-persil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6 min:270 nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1 Ml/min.[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%.[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定.     

HPLC法测定山茱萸中没食子酸的含量

目的:建立山茱萸药材中没食子酸的测定方法,以控制其质量。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Lichr ospherC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温25℃,检测波长240nm,参比波长360nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸(5:95),进样量10μL,流速1mL/min。结果:测得没食子酸的标准曲线方程为:A=73.452C-25.241,r=0.9999,线性范围为40.3～300μg/μL,精密度试验RSD为0.95%,重复性试验RSD为1.65%,平均回收率为99.8%,RSD%为1.76。结论:本方法灵敏度、重现性、精密度、回收率均较好,可作为评价山茱萸药材质量的一种可行方法。     

山茱萸不同部位4种环烯醚萜苷成分含量比较研究

目的建立HPLC法同时测定山茱萸药材中莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷I含量的方法,并比较不同部位中4种成分的差异。方法采用Diamonsil Plus C_(18)-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长240 nm和270 nm。结果 4种成分在山茱萸果肉、果梗和果核中的含量存在显著差别。果肉中莫诺苷和马钱苷的含量显著高于果梗及果核,当药苷在果核中含量最高,山茱萸新苷I在果梗中含量最高。结论山茱萸不同部位化学成分存在显著差异,建议去核入药。     

HPLC检测山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量

目的:利用HPLC波长切换法同时测定山茱萸中马钱苷和没食子酸的含量,评价不同产地山茱萸的质量。方法:hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱法洗脱,分析时间为28min;检测波长0-7min:270nm,7.01～26min:240nm;柱温30℃;流速1mL/min;进样量10μL。结果:没食子酸及马钱苷分别于浓度3.5mg/L-112mg/L、3.6mg/L-114mg/L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.7%、103.9%;河南、陕西、浙江、北京4个产地的没食子酸平均含量分别为:0.172%,0.135%,0.154%,0.243%;马钱苷平均含量为:0.543%,0.616%,0.625%,0.647%。结论:该法可用于同时测定山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量,可全面评价山茱萸的质量;而不同产地的山茱萸中两者含量亦不同,其中以北京产地为含量较高。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷B的含量

目的 建立毛冬青药材中毛冬青苷B的HPLC测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:以乙腈-0.1 %磷酸梯度洗脱;检测波长为329 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果 毛冬青苷B在0.3672~3.672 μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.26 %,RSD=1.16 %。结论 该方法准确、简便、重现性好,适用于毛冬青苷B的含量测定,有助于完善毛冬青药材的质量控制。     

野菊花药材与菊花药材特征图谱的比较

目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温25℃。结果:在野菊花药材的特征图谱中,绿原酸峰与蒙花苷峰的相对峰面积均小于1.0,而在菊花药材的特征图谱中均大于1.0。结论:该方法简单、高效,可作为野菊花药材和菊花药材的快速鉴别方法。     

HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

中药山茱萸HPLC色谱指纹特征研究

目的:采取高效液相指纹图谱(HPLC-FP)技术对山茱萸药材及制剂和相应的空白制剂,建立了各自的数字化的色谱指纹谱。方法:采用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:色谱柱:YMC-PACK ODS-A250mm×4.6mm。流动相:A泵:0.1磷酸-甲醇=75:5B泵:乙腈-0.1磷酸-甲醇=40:10:30。流速:0.8mL/min。检测波长:210.2nm。柱温:25℃。结果:通过对10个不同产地山茱萸样品HPLC-FP的分析,有4个样品特征指纹重叠率大于85,其中差异率小于0.5,浙江产的山茱萸质量为优质。结论:采用数字化色谱、指纹谱技术量化地描述了各地山茱萸药材的质量,为其质量控制提供了科学依据,并把山茱萸药材的标准特征指纹谱对六味地黄丸中的山茱萸进行指纹鉴定,证明了数字化指纹谱在中药质量运用中具有科学性、准确性。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

菝葜药材脂溶性成分指纹图谱研究

目的建立菝葜药材的脂溶性成分的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%的磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长303nm。结果不同产地菝葜药材的指纹图谱有较好的相似度,通过比较对应了山龙眼苷A、落新妇苷、白藜芦醇及黄杞苷4个对照品。结论建立的方法能较好地反映了菝葜中二氢黄酮醇苷及二苯乙烯两类主要成分。     

熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究

目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm。糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 m L/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min。采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验。结果随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加。结论建立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。     

HPLC测定不同产地天麻中巴利森苷C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定天麻中巴利森苷C的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDBC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:巴利森苷C在0.276~4.426μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为99.72%,RSD为1.15%(n=6)。不同产地天麻中巴利森苷C的含量相差较大。结论:该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

高效液相色谱法测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用Hypersil DJZ色谱柱(4.6×200 mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为25℃。结果:川鄂山茱萸果皮中含马钱苷,马钱苷在0.08~0.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.68%,RSD为2.04%。结论:川鄂山茱萸有类似山茱萸的作用,含有熊果酸、马钱苷。     

牛蒡子果皮与种仁中牛蒡苷及牛蒡苷元的含量测定比较

目的:对牛蒡子不同组织中牛蒡苷及牛蒡苷元含量进行测定和分析。方法:采用高效液相色谱法,果皮色谱条件:色谱柱Dikma Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min。种仁色谱条件:色谱柱AgilentTC-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,等度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min,分析所得数据。结果:牛蒡子种仁相对果皮含有更多的牛蒡苷,牛蒡子中牛蒡苷主要分布于牛蒡子种仁中。结论:种仁的质量会影响牛蒡子的质量,对于牛蒡子药材质量评价具有一定参考价值。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

高效液相色谱法测定当归养血丸中芍药苷的含量

目的 建立当归养血丸中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm;5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长:230nm;流速:1.0 mL/min.结果 芍药苷线性范围为12.68～126.8μg/mL,Υ=0.999 9,平均回收...     

硫熏山药对六味地黄丸中有效成分的影响

目的:优化马钱苷、丹皮酚和毛蕊花糖苷的HPLC方法,检测山药硫熏前后的六味地黄丸中3种成分含量的差异,研究硫熏对复方的影响。方法:采用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。马钱苷,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长236 nm;丹皮酚,流动相乙腈-0.1%磷酸(50∶50),检测波长274 nm;毛蕊花糖苷,流动相乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱,检测波长334 nm。柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:随SO2量的增加,六味地黄丸中丹皮酚、马钱苷和毛蕊花糖苷均有明显的下降趋势,亚硫酸钠组的3种成分含量最低,分别为0.022 6,0.691 2,0.036 2 mg·g-1。结论:该研究优化的HPLC方法准确灵敏、重复性好,适合用于六味地黄丸的含量测定。结果证实硫熏山药对六味地黄丸会有不利影响,其根源在于SO2残留。     

不同品种及产地栀子水溶性成分指纹图谱研究

目的采用HPLC建立江西栀子药材水溶性成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析.方法Eclipse.XDB-c18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Agilent),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(环烯醚萜苷类吸收波长在238 nm,西红花苷类吸收波长在440 nm).结果通过对江西省道地产区12批栀子药材水溶性成分指纹图谱的分析,共检出11个分离度良好的共有峰.结论本方法可以用于栀子药材质量控制,还可以作为研究栀子种质资源的有力手段.     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。