碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究

目的：建立碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量有毒元素的准确分析方法.方法：采用0.1% Triton X-100＋0.1%HNO3＋200 μg/L Au对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰.结果：整个方法的检出限为0.04～0.98 μg/L,精密度优于3.2%,回收率为95.0%～103%.对2个标准参考物质的分析结果令人满意.结论：可用ICP-MS直接测定全血液中的痕量有毒元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究

[目的]建立全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS分析测定方法。[方法]采用0.01%TritonX-100 0.1%HNO3 0.01?TA溶液 200μg/LAu对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池(CCT)技术来消除质谱干扰。[结果]方法检出限为0.04~0.98μg/L,精密度≤2.8%,回收率为93.0%~-103%,标准样品的分析结果令人满意。[结论]使用碰撞池的ICP/MS技术可直接测定全血液中14种痕量有毒元素,方法具有简单、快速和准确的特点,可满足突发性公共卫生中毒事件无机毒物快速检测的要求。     

八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg~50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。     

碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的:建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法:样品用0.2%HNO3 0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.005~0.03 ng/m l,精密度为0.5%~2.6%,回收率为96.0%~105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。     

ICP-MS直接测定血清中Li、Mg、Ca、Fe、Cu和Zn

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定血清中Li、Mg、Ca、Fe、Cu和Zn的准确分析方法。方法:采用0.1%HNO3+0.1%Triton-100对血清稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,采用混合内标法技术来消除基体干扰。结果:方法的检出限为0.01 mg/L～0.3 mg/L,精密度优于2.0%,回收率为97.6%～101%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血清中的6个痕量金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定血清金属元素的方法学研究

[目的]建立电感耦合等离子体法(ICP-MS)直接稀释测定血清中金属元素的准确分析方法。[方法]采用0.1%Trition-X-100+0.5%NH4OH对血清稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,用Ge内标校正基体干扰和信号漂移,采用外标法进行仪器的工作曲线校准,碰撞池技术消除质谱干扰。[结果]方法的检出限为0.001～0.392μg/L,日内精密度优于5.0%,日间精密度优于15.0%,回收率为85.0%～115.0%,与AAS、AF比较分析结果令人满意。[结论]可用碰撞池ICP-MS直接稀释测定人血清中9种元素,该方法具有样品用量少、操作简便、污染少、多元素快速准确测定的优点。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱在面制食品铝含量测定中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定面制食品中铝含量的方法。方法采用微波消解技术对油条和馒头样本进行前处理,完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以钪(45Sc)为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。结果在经过优化的实验条件下,ICP-MS法的检出限为0.025mg/kg,标准曲线的回归系数为0.999 9,加标回收率为91%~104%。结论 ICP-MS法适用于面制食品中铝含量的测定,具有简单、快速、准确等优点。     

生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品用纸制品中8种元素的残留量

目的建立微波消解-ICP-MS同时测定食品用纸制品中Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba 8种元素的方法,了解食品用纸制品中重金属的污染状况。方法采用微波消解技术,研究干扰及消除等试验影响因素,确定最佳试验条件,选择~(45)Sc、~(103)Rh、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素,使用ICP-MS同时测定8种元素。结果该方法的检出限在0. 003 mg/kg～0. 015 mg/kg,线性关系良好,相关系数均 0. 999 0,加标回收率在93. 8%～107. 8%,相对标准偏差在0. 8%～3. 1%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高并可实现多种元素同时测定,与原子吸收法、原子荧光法等方法相比,方便快速、污染损失少、检出限低、准确度与精密度好,适用于食品用纸制品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定虾蛄中15种元素

目的 建立虾蛄中Pb、Cd、Hg、As、Al、Cr、Ni、Cu、Se、V、Mn、Li、Sb、Ba、Sn 15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用微波消解技术对样品进行处理,选用52Cr、60Ni、75As、111Cd、202Hg、208Pb作为内标元素,对基体效应、仪器信号漂移进行了补偿,并对仪器的工作条件进行了优化,对各种干扰条件进行了校正和消除,使用ICP-MS同时测定15种元素。结果 在优化的实验条件下,该方法的检出限为0. 002 mg/kg～0. 02 mg/kg,线性相关系数均≥0. 999 0,对样品进行了加标回收实验,回收率为96. 0%～105. 2%,相对标准偏差≤2. 60%。对国家标准物质扇贝GBW10024进行了分析,测定值在标准参考值范围内。结论 该方法简单快速、结果准确可靠,适用于虾蛄中多种微量元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定茶叶中18种元素

摘要:目的 建立同时测定茶叶中Be、B、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb的ICP-MS方法。探究茶叶中金属溶出条件,指导健康的饮茶方式。方法 样品经微波消解或模拟浸泡60 min,再酸化过滤,滤液用ICP-MS法检测。结果本法线性范围为0.5 μg/L～500 μg/L,检出限为0.001 mg/kg～0.13 mg/kg,回收率为80%～120%。结论 本法简便、快速、可靠,可用于不同茶叶样品中18种元素的同时测定。