固相萃取气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

目的建立测定大米中有机磷农药残留量的方法.方法采用固相萃取技术对样品进行预处理,微量化学法气相色谱技术同时检测大米样品中甲胺磷、敌敌畏、乐果三种有机磷农药残留量方法.结果最小检出限分别为甲胺磷0.01μg,敌敌畏0.02μg,乐果0.02μg,回收率甲胺磷96.3士4.8,敌敌畏100.0±3.3,乐果98.2±2.8.结论固相萃取气相色谱法测定食品中的甲胺磷、敌敌畏、乐果农药残留量具有快速、灵敏、准确的优点,值得推广应用.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

固相萃取-GC/MS联用测定果蔬中27种农药残留

目的通过优化气相色谱和质谱条件,建立采用固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱法同时分析果蔬中27种农药残留的方法。方法样品匀浆后用乙腈超声提取盐析过滤,氮气吹干后用丙酮二氯甲院(1:1)复溶经无水硫酸钠过滤后,Cleanert PC/NH_2-SPE固相萃取柱净化氮吹浓缩正己烷定容。采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定内标法定量。结果 27种农药在50 min内完全分离在0.05~1.5 mg/L范围内线性良好相关系数R~2均0.998,检出限为0.14~9.84μg/kg,平均加标回收率在77.6%~114.2%范围,相对标准偏差2.19%~9.18%。结论所建立的方法背景干扰少,净化效果好,简便、快速具有较高的准确度与精密度适用于果蔬中农药残留的测定。     

大体积固相萃取毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中有机磷农药

目的为有效检测生活饮用水中的有机磷农药,建立一种大体积固相萃取毛细管柱气相色谱法。方法水样经装有C_(18)固相萃取小柱的大体积固相萃取仪,以二氯甲烷和乙酸乙酯分步提取、净化、洗脱,提取液经氮吹仪浓缩后,采用DB-1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷6种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999),每种农药添加浓度为0.5μg/ml时,加标回收率为87.1%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~6.1%;每种农药添加浓度为1.0μg/ml时,加标回收率为90.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.0%。结论该方法快速、准确、灵敏、成本低,操作简便,能同时满足生活饮用水中6种有机磷农药检测的要求。     

大体积进样的GC/MS法测定农产品中多种农药残留

利用带有程序升温蒸发器（PTV）、填充苯基甲基硅氧烷化学键合硅汽化管的GC／MS,以大体积进样（LVI）方式测定有机磷、有机氯等114种农产品中的农药残留。     

大体积固相萃取技术在水质中有机磷农药测定的应用探讨

目的探讨在生活饮用水中应用不同固相萃取填料对极性不同的有机磷农药提取效率的差异。方法采取大体积固相萃取技术,分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化HLB小柱、C_(18)小柱、C_(18)固相萃取膜、C_8固相萃取膜采用不同上样速率对强极性、中等极性、弱极性有机磷农药进行吸附洗脱,氮吹浓缩定容,气相色谱毛细管柱氮磷检测器检测,并对检测结果进行分析比较。结果 HLB小柱平均回收率在75.0%~95.8%,C_(18)小柱平均回收率在57.2%~88.1%,C_(18)固相萃取膜平均回收率在50%~85%,C_8固相萃取膜平均回收率在44%~93%。结论 HLB小柱提取各类极性的有机磷农药均比C_(18)小柱优越,C_8固相萃取膜提取强极性有机磷农药比C_(18)固相萃取膜优越,同等类型的固相小柱和固相萃取膜在提取性能上无明显差异,建议生产厂家研发更多类型的固相萃取膜,提高工作效率。     

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法.[方法]采用分散型固相萃取法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药),运用GC进行分析检测.[结果]方法回收率为74.3%～114.9%,相对标准偏差小于11.3%,最低检出限为0.000 4～0.02 mg/kg.[结论]本方法简便、快速、价格低廉,实用性强,适用水果蔬菜中农药多残留分析.     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入环氧七氯内标溶液,经氯化钠、乙腈和无水硫酸钠提取,提取液经Florisil柱净化,采用丙酮+正己烷溶液洗脱后氮吹至近干,用正己烷定容,配制成5. 0 mg/L的混合标准工作液,进行GC/MS检测五氯硝基苯和百菌清农药。结果 五氯硝基苯和百菌清的LOD分别为0. 001 mg/kg和0. 002 mg/kg,LOQ分别为0. 003 mg/kg和0. 006 mg/kg,平均加标回收率为81. 2%～113. 1%,相对标准偏差(RSD)为6. 7%～12. 3%。119份水果样品中,未检出五氯硝基苯; 2份猕猴桃检出百菌清,含量分别为0. 012 mg/kg和0. 031 mg/kg,均未超标。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中五氯硝基苯和百菌清农药残留检测的要求。     

全血中17种农药同时测定的固相萃取气相色谱质谱法

目的 建立同时检测全血中17种常见农药的固相萃取净化气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法.方法 全血样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,用气相色谱进行分离,选择离子扫描监测(SIM)的质谱扫描模式下定量分析.结果 全血中17种农药添加浓度在1.0～5.0 mg/L之间,加标回收率为41.3％～102.1％,大部分农药的相对标准偏差＜10％,17种农药在0.5～5.0 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9945 ～0.9994,定量检出限为0.05～0.09 mg/L.结论 该方法能够将全血中17种农药进行良好的分离测定,有较高的灵敏度、准确度和精密度,可满足中毒血样中多种农药的定性及定量检测分析的要求.     

固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析果蔬中有机磷农药残留

[目的]建立固相萃取同时测定果蔬中11种有机磷的毛细管气相色谱方法。[方法]采用丙酮、二氯甲烷超声波提取,固相萃取柱净化,毛细管气相色谱法分离,NPD检测器测定。[结果]采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.25 mm×0.32μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差1.9%~6.0%,在0.1~10.0μg/ml范围内有良好的线性关系。[结论]该方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简单,快捷,结果准确可靠的优点,适用于各种蔬菜水果样品的分析。     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药多残留的分析方法。方法称取5g样品,用15 ml含有1%乙酸的乙腈振荡提取后,每3 ml提取液加入900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA,再根据提取液色素含量,决定是否加入GCB,分散固相萃取法净化,经涡旋、离心、过滤后,采用LC-MS/MS,在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。结果 21种氨基甲酸酯类农药在0.5 ng/ml~20ng/ml时线性相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收试验(10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg),21种目标物的回收率为71.6%~119.8%,相对标准偏差为2.4%~23.0%。结论该方法前处理过程简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

固相萃取tipLC法同时测定畜禽肉中5种雌激素的研究

目的研究建立固相萃取高效液相色谱法同时测定畜禽肉中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,研究样品的提取和净化方法,以提高方法的灵敏度和精确度。固相萃取小柱为Oasis HLB 6 cc/200 mg;洗脱液为乙腈;色谱柱为Eclipse XDB--C18 5μm 4.6 mm×l50 mm柱;二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果 5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.999 3,方法的检出限为19.2～24.2 ng/g,有较好的准确度和精密度,回收率为79%～95%,相对标准偏差小于5%。结论该法操作简便,灵敏、准确、无杂质干扰,适合畜禽肉中激素的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

目的：建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定。结果：该方法的回收率65.6%-80.7%,变异系数0.80%-8.02%。结论：该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。