固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留量调查分析

[目的]了解宁波市鲜活水产品已烯雌酚残留现状。[方法]对216份样品进行已烯雌酚检测。[结果]已烯雌酚含量中位数1.05μg/kg,检出率51.4%。蟹类、虾类和鱼类水产品已烯雌酚含量分别为0.92、1.03和1.38μg/kg,其检出率分别为59.3%、50.0%和48.4%,检出含量最高达9.89μg/kg。海曙和余姚两地检出率较高(82.1%和81.3%)。[结论]宁波市部分鲜活水产品存在已烯雌酚残留,需加强水产养殖、暂养和销售各个环节渔药使用的管理。     

LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法

【目的】建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。【方法】样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。【结果】在5～500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10μg/kg)在80%～110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38μg/kg～15.7μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。【结论】本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

小微粒色谱柱-高效液相色谱紫外检测器法测定花生中黄曲霉毒素

目的:建立用小微粒色谱柱-高效液相色谱法来测定花生中黄曲霉毒素的方法。方法:样品打碎均匀后,用Bond Elut PH柱萃取,以V水∶V甲醇∶V乙腈=50∶40∶10为流动相,经小微粒色谱柱分离,紫外检测器检测。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离.检测限分别为:0.5μg/kg0、.8μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。花生样品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1在添加浓度为0.3μg/kg～3μg/kg的范围内,平均回收率在:82%～96%。相对标准偏差在1.2%～3.3%。结论:该法能在短时间内使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,准确,比国标法快捷,值得推广。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg~40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg~20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

目的建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep226多功能净化柱净化。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml~500 ng/ml时线性关系良好(r0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8μg/kg和2.0μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20μg/kg、40μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~6.20%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定。     

同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素

目的建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法。方法鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μm)上,以含0.04%(V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量。结果各待测物在0.5～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数>0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0%～110.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.92%～8.24%之间,最低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μg/kg范围。同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。结论建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测。     

液相色谱-串联质谱法测定月饼中的8种真菌毒素

目的建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.2μg/kg~2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中的14种黄酮类化合物

目的建立了同时测定保健品中的14种黄酮类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法以80%(V/V)甲醇-水为提取溶剂超声提取,提取液经稀释后,使用Waters CORTECE UPLC C18+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子切换,在多反应监测模式下分析。结果 14种黄酮类化合物的浓度为0.01μg/L~5.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,检出限(LOD)为0.033 3 g/kg~0.066 7 g/kg,回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.8%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适用于保健品黄酮类物质的测定。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.