顶空气相色谱-质谱联用法测定尿中三氯乙酸

目的 建立尿中三氯乙酸(TCA)的顶空气相色谱-质谱联用测定方法.方法 尿中TCA加热脱羧生成三氯甲烷,经三合一自动进样器顶空进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测.结果 TCA在0.061 1 ～ 305.436 8 μmol/L范围内线性良好(相关系数＞0.999),最低检出浓度为0.009 2 μmol/L(V=3 nl),不同浓度的相对标准偏差为4.5％ ～8.7％,样品加标回收率为82.0％ ～98.3％.结论 本法简便、灵敏、准确,可同时应用于正常人群、职业接触人群和中毒病人的尿TCA的检测.     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

血液中三氯乙烯的带捕集阱顶空气相色谱测定法

目的 简化血液中三氯乙烯测定方法中对血液样品繁杂的前处理步骤,建立一种简单的测定方法.方法 用带捕集阱顶空仪进样,气相色谱法经Elite-XLB柱分离后用电子捕获检测器检测.结果 三氯乙烯浓度为0.5～80.0 μg/L呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2,同归方程为Y=4150.72X-10 127.59.检出限为0.5 μg/L.在线性范围内,对高、中、低浓度测定的相对标准偏差分别为4.05%、7.28%和7.44%.在实际样品中进行加标回收试验,回收率为96.83%～105.00%.干扰试验证明,其他卤代烃元素不干扰三氯乙烯测定.结论 该方法操作简便,灵敏度较高,完全能满足血液中三氯乙烯检测的需要.     

顶空气相色谱法测定尿中三氯乙酸和三氯乙醇

本法利用顶空技术同时测定三氯乙烯接触者尿中主要代谢物三氯乙酸(TCA)和三氯乙醇(TCE),其中TCA先和甲醇起酯化反应,然后进行测定,结合态的TCE经硫酸水解成游离态的TCE进行分析,该方法操作简单,干扰少,结果准确,灵敏度高。检出限:TCA为0.16μg/ml,TCE为0.23μg/ml,加标回收率:TCA为88.0％～96.7％,TCE为89.0％～94.7％。     

带捕集阱顶空气相色谱法测定血液中的四氯乙烯

目的：为血液中四氯乙烯的测定研究一种简单可靠的方法,从而减少传统分析方法中对血液繁杂的前处理、结果准确性差等缺点。方法：用带捕集阱顶空仪进样,气相色谱法经Elite-5MS柱分离后用FID检测,峰形分离较为理想。结果：四氯乙烯含量在0～1400μg/L呈良好的线性,相关系数为0.9994,回归方程Y=176.54X-4849.81,检测限为25μg/L。在线性范围内,对高中低浓度测定精密度,相对标准偏差分别为1.1%、4.2%、5.6%。并在实际样品中进行加标回收试验,回收率为96.5%～103%。干扰试验证明测定四氯乙烯与其他卤代烃测定互不干扰。结论：此方法操作简便,灵敏度较高,满足血液中四氯乙烯检测的需要。     

顶空色谱法测定尿中三氯乙酸

本文提出用顶空气相色谱法测定三氯乙烯作业工人尿中三氯乙酸。尿样于顶空小瓶中90℃恒温90min 使三氯乙酸热脱羧生成氯仿,取顶空气体用气相色谱氢焰检测器测定,以正丁醇作内标定量。方法简便,不需特殊试剂。测定结果灵敏可靠,最低检出限为0.18mg/L,日间精密度均在10%以内,加标回收率在78.0～105.8%之间。用本法测定了几十例三氯乙烯作业工人的尿液,取得了满意的结果。     

顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇

目的建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量。研究过程中根据正交试验结果,选择最优的实验条件。结果方法的最低检出浓度为0.03μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1%～10%,回收率在87%～108%之间。结论该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定。     

顶空气相色谱测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。     

血液中四氯乙烯的带捕集阱顶空气相色谱电子捕获测定法

目的 建立一种简单可靠的血液中四氯乙烯的测定方法,减少传统分析方法中对血液繁杂的前处理过程、纠正结果准确性差等缺点.方法 用带捕集阱顶空仪进样,经Elite-1701柱分离后用电子捕获检测器(ECD)检测.结果 四氯乙烯含量在0.9～160μg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999 993,同归方程y=6346.11x-14434.49.检测限0.9μg/L.在线件范围内,对高中低浓度测定精密度,变异系数分别为2.15%、4.46%、4.77%.回收率90%～110%.试验证明四氯乙烯与其他几种卤代烃共存时不干扰测定.结论 此方法操作简单,灵敏度较高,能满足血液中四氯乙烯检测的需要.     

尿中三氯乙酸正常值测定

作者采用自身对比法(周恒铎:《职业中毒检验》)和二次加热法(中国预防医学中心卫生研究所)测定了成都地区正常人晨尿中三氯乙酸的含量,并进行了三氯乙烯作业工人尿中三氯乙酸的测定。     

尿中三氯乙酸气相色谱测定

测定尿中三氯乙酸的含量能反映接触三氯乙烯的水平。本文作者报告了一种把三氯乙酸转变为它的甲基酯的快速气相色谱测定法。先用甲苯从尿中提取出三氯乙酸,然后用过量的三氟化硼-甲醇试剂甲基化,用气相色谱测定三氯乙酸的甲基酯。色谱分析的条件是:不锈钢柱,5呎×1/8吋;5%QF-1涂布在Chromosorb W(60～80目)担体上;进样口温度185℃;柱温110℃;鉴定器温度106℃;载气为氮气,流速45毫升/分;电子俘获鉴定器,氚源,90伏,直流;样本体积2微升。所用试剂为3.0     

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。     

顶空气相色谱法测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5％—8.8％,加标回收率为91.5％—102.0％,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好,     

尿中三氯乙酸的顶空色谱测定法

三氯乙烯是常见的工业有毒物质。机体吸收三氯乙烯后主要代谢为三氯乙酸(TCA)和三氯乙醇。 TCA有较长的排泄半减期(100h),比三氯乙醇(12h)长,因此尿中TCA的浓度有反映一周接触的特点。     

尿中三氯乙酸的自动顶空-气相色谱法研究

目的改进尿中的三氯乙酸顶空气相色谱法。方法取一定体积的尿样,加入正丁醇作为内标,密封,90℃水浴30min后置于顶空进样器中进样,毛细管柱气相色谱法分离测定,内标法定量。结果HP-5和FFAP毛细管柱分析尿中三氯乙酸分离效能好,90℃水浴60min为最佳脱羧条件,10.0～400.0mg/L范围内回归方程y=1.1427x+0.16479,相关系数(r)=0.9999,检出限0.05mg/L,尿液中加标质量浓度分别为10、50、100mg/L时,平均回收率分别是98.6%、99.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)%=1.2%～2.2%。结论本法快速准确,灵敏度高,适用于三氯乙烯接触者尿中的三氯乙酸水平测定。     

尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定

本文对顶空—气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究 ,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响 ,验证了方法的可行性。本法灵敏度高 ,重现性好 ,当尿中三氯乙酸浓度为 1、10、5 0、10 0 mg/ L时 ,相对标准偏差在 1.7%～ 2 .5 %之间 ;当尿中三氯乙酸浓度为 5、10、10 0 mg/ L时 ,回收率在98.9%～ 10 7.3%之间 ;方法的最低检出浓度为 0 .0 5 mg/ L。尿样可在 4℃冰箱中贮存 10天 ,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰 ;用于现场测定与实际相符。1　仪器与试剂1.1　仪器 :气相色谱仪 :HP6 890型 GC(配氢火焰离子化检测器 ,FID) …     

顶空气相色谱法测定尿中甲醇

本文对顶空气相色谱法测定尿中甲醇的方法进行了研究。当甲醇浓度在0～20μg/ml范围内其峰高与浓度呈直线相关(r=0.998),最低检出浓度为0.5mg/L,变异系数为4.6～9.3%,回收率为88.6～95.0%。     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸

顶空气相色谱法多用于低沸点、易挥发物质的测定。尿中甲酸(盐)经乙醇-硫酸酯化液加热处理后,即转化成甲酸乙酯。此液体置于密闭容器内,在一定的温度和压力下,气、液两相可达动态平衡。采用液面上部空间气体分析,样品不经提取,且使用试剂简单,操作快速,结果准确,现介绍如下。一、仪器与试剂SP-2305型气相色谱仪(带氢焰鉴定器),恒温     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

目前国外测定尿中丙酮主要用顶空气相色谱法,但国内未见有报道。我们参考国外有关文献建立了尿中丙酮的测定方法,该法简便、易行、经济,适用于接触丙酮作业工人尿样的监测。