固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中52种同化激素

目的采用新型通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立同时测定猪肉中52种同化激素(20种雄激素、8种雌激素、10种孕激素、14种糖皮质激素)的快速方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈涡旋提取后,用新型通过式固相萃取小柱Oasis PRi ME HLB净化,再经BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 52种同化激素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均0.997。在猪肉基质中,52种同化激素的检出限为0.1μg/kg~2μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5μg/kg,加标回收率为62.3%~119.6%,相对标准偏差为0.6%~15.8%。结论该方法操作简便、分析速度快,灵敏度高、准确可靠,适用于猪肉中52种同化激素的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留

克伦特罗（clenbuterol）和沙丁胺醇（salbutamol）为β-肾上腺素受体激动剂（简称β-激动剂），是经化学修饰的肾上腺素衍生物，可作为强心剂和支气管扩张剂，用于食用动物可促生长和提高瘦肉率。人类食用含克伦特罗或沙丁胺醇的动物内脏可出现心慌、心跳加快、双手颤抖等中毒症状，因此，多数国家已禁用于畜牧业。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中10种有机磷阻燃剂

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)测定饮用水中10种有机磷阻燃剂的方法。方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种有机磷阻燃剂在一定范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.990。检出限为0.6～5.5 ng/L,低、中、高3种级别质量浓度的加标回收率分别为64%～106%、83%～104%、85%～99%。结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中10种有机磷阻燃剂的痕量检测。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中的丁香酚残留

目的 建立了一种用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测淡水鱼中丁香酚的方法,为实验室检测丁香酚残留提供依据。方法 以乙腈作为提取剂,PRiME HLB固相萃取柱直接净化,以电喷雾离子源(ESI)负离子扫描,多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。结果 丁香酚在1.0～100.0μg/L线性范围内,标准溶液线性方程为y=0.520x+0.1103,拟合良好(r=0.9994),鱼肉样品中丁香酚加标回收率为75.0%～100.0%,相对标准偏差RSD为2.1%～6.6%,方法的检测限为1.0μg/kg、定量限为3.0μg/kg;随机抽取福建省市售50份淡水鱼,丁香酚检出率为62.0%。结论 该法准确、简单、快捷,能满足淡水鱼中的丁香酚的残留测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水样中17种磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水样中17种磺胺类抗生素药物(磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺喹恶啉、磺胺苯吡唑、磺胺多辛、磺胺二甲氧嗪、磺胺醋酰、磺胺苯甲酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶)的方法。方法 采用HLB固相萃取柱富集纯化水样中磺胺类抗生素,经CSH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应扫描监测模式下进行测定。结果 17种磺胺类抗生素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)0. 99。方法检出限(LOD)为0. 014 ng/L～0. 293 ng/L,定量限(LOQ)为0. 046 ng/L～0. 977 ng/L。在2. 0 ng/L、10. 0 ng/L、50. 0 ng/L 3个添加水平下,其加标回收率为74. 8%～108. 6%,相对标准偏差为0. 14%～8. 61%。结论 该方法灵敏度高、准确性好,可适用于水样中磺胺类抗生素的检测。     

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。     

水中10种抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立生活饮用水及水源水中10种抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法在1 000 ml水样加入Na_2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,利用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱进行色谱分离,以乙腈-甲醇(V∶V=1∶1)和0.2%甲酸溶液为流动相,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果该方法线性范围为10~500μg/L,相关系数均大于0.99。10种抗生素的检出限为0.01~0.03μg/L,回收率为62.4~119%,RSD均小于10%。结论该方法准确、灵敏、快速,适用于水中抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种大环内酯类抗生素

目的 建立水中4种大环内酯类抗生素(MALs)：即罗红霉素(roxithromycin,ROX)、克拉霉素(clarithromycin,CLAR)、阿奇霉素(azithromycin,AZI)、红霉素(erythromycin,ERM)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 用HLB小柱富集目标分析物,甲醇洗脱,氮吹近干后用5%甲醇水定容,采用UPLC-MS/MS分离检测,内标法定量。结果 本法在5μg/L～150μg/L浓度内,线性关系良好,方法检出限为2.36×10^-4μg/L～8.87×10^-4μg/L,定量限为7.86×10^-4μg/L～2.96×10^-3μg/L,平均加标回收率为95.0%～106.9%,RSD为2.02%～8.21%。结论 本法简便、快速、灵敏,能满足末梢水中4种痕量大环内酯抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献