穿山龙总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的最佳工艺。方法:以静态吸附量和解析率为考察指标,确定大孔树脂型号;以总皂苷含量和转移率为考察指标,对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:D-101型树脂对穿山龙总皂苷的吸附性能和解析效果最好,最佳纯化工艺条件为:上样液为0.25g/m L,以4BV/h的流速进行动态吸附,药材和树脂的重量比为1∶1;上样液p H值为中性,径高比为1∶4,2BV去离子水洗脱除杂,4BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱,收集70%乙醇溶液,浓缩干燥,得总皂苷提取物。结论:经D-101大孔树脂纯化后的穿山龙总皂苷含量达到60%以上,说明该纯化工艺可行。     

浙江七叶树种子中七叶皂苷的分离纯化

目的对浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的纯化工艺进行研究,以获得最佳纯化工艺和高纯度的七叶皂苷。方法采用超声波法提取七叶皂苷,以D101大孔吸附树脂分离纯化七叶皂苷,并以吸附率和洗脱率为指标优化纯化工艺,D101大孔吸附树脂最佳工艺再配合硅胶柱层析精制七叶皂苷。应用紫外分光光度法跟踪检测七叶皂苷含量,评价纯化效果。结果 D101大孔吸附树脂纯化七叶皂苷的最佳工艺为:静置吸附24h,上样液浓度为30mg/mL,上样速度为2BV/h(树脂床体积),洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2.5BV,洗脱速度为1.5BV/h。D101大孔吸附树脂最佳工艺联合硅胶柱层析,七叶皂苷纯度可达90%以上。结论此纯化工艺稳定可行,可有效用于浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的分离纯化和制备。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化桔梗总皂苷的工艺研究

目的运用大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷,为桔梗总皂苷的生产提供参考。方法采用单因素试验结合正交试验法,以桔梗总皂苷含量、保留率为指标,对桔梗总皂苷的纯化工艺进行优选。结果最佳条件为选用D101型大孔树脂,上样浓度0.5g生药材/ml,径高比1:9,吸附流速为2BV/h,吸附2h后,以6BV水洗脱,再分别以5BV25%、70%乙醇洗脱,解析流速为3BV/h,收集70%乙醇洗脱液,纯化后桔梗总皂苷的含量达到56.32%,保留率为74.86%。结论 D101树脂对桔梗总皂苷具有较好的吸附和解析性能,纯化工艺简单可行、重复性好,具有良好的产业化前景。     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

牛蒡根总多酚纯化工艺研究

目的:优选牛蒡根总多酚大孔树脂纯化工艺。方法:以总多酚吸附率,解析率为考察指标,对4种大孔树脂吸附解析性能进行考察,比较其纯化效果。结果:确定4种大孔树脂中D101型最适合牛蒡根总多酚的纯化,最佳工艺条件为:树脂径长比为1∶8,上样药液浓度为3mg/mL,上样液流速为1BV/h,洗脱剂的流速为1.5BV/h,洗脱剂乙醇浓度为40%。在优化工艺条件下,分离纯化得到总多酚含量为69%。结论:D101型树脂对牛蒡根总多酚纯化效果较好,该纯化工艺稳定。     

龙血竭总黄酮纯化工艺研究

目的建立龙血竭总黄酮的纯化工艺。方法以龙血素A、龙血素B的吸附率和解吸率为评价指标,采用大孔树脂纯化龙血竭总黄酮,确定最佳纯化工艺。结果大孔树脂纯化龙血竭总黄酮的最佳工艺为:选择D101大孔树脂,用0.3%NaOH溶液溶解龙血竭乙酸乙酯提取物,上样质量浓度为12 mg/mL,上样量为2 BV,上样体积流量为1.0 BV/h,依次用纯化水洗脱杂质至流出液呈中性为止,再用80%乙醇5 BV洗脱。得到的龙血竭总黄酮含量以龙血素A和龙血素B计,比药材中含量提高了3倍。结论 D101大孔树脂可用于龙血竭总黄酮的纯化,该工艺稳定可靠。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺

目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化。结果:最佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV。结论:D-101树脂在所确定的工艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁醇提物工艺研究

目的:优化酸枣仁醇提物纯化工艺.方法:采用8倍量80%乙醇提取3次,每次2 h;运用正交试验设计,以D101干树脂:生药、吸附流速、洗脱液浓度、洗脱液用量为考察因素,以固形物中总黄酮含量、酸枣仁皂苷A含量作为综合评价指标.结果:吸附流速对固形物纯度(总黄酮+酸枣仁皂苷A)有显著性影响,未纯化前纯度为10.77%,纯化后纯度为41.43%,纯度提高284.68%.结论:确定最优纯化工艺:用1倍量生药的干树脂吸附0.2 g/mL的药液,吸附速度为2.2mL/min(即100 mL药液2.5 h),用4 BV的50%乙醇洗脱,收集洗脱液,此时固形物的纯度最高.     

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.     

布渣叶总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:确定布渣叶总黄酮(total flavonoids in Microcos paniculata L.,TFMP)的大孔吸附树脂纯化工艺参数。方法:采用单因素试验法筛选适宜的大孔树脂;并对其纯化工艺条件进行优化。结果:D101分离TFMP的工艺条件为上柱药液浓度为0.15 g/m L,上柱流速0.5 BV/h,上样体积8.5 BV,树脂柱径高比为1∶8,以5 BV水洗脱,洗脱溶剂为80%的乙醇,洗脱流速1 BV/h,洗脱体积3.75 BV,大孔树脂可重复利用5次,TFMP纯化后含量达84.09%,精制度达220.03%。结论:D101可以用于富集,纯化TFMP。     

大孔树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的最佳纯化工艺。方法以淫羊藿总黄酮的洗脱率和含量为指标,通过对上样量、洗脱液浓度、洗脱液倍量等因素考察,明确淫羊藿总黄酮的纯化工艺参数。结果 D101树脂分离效果较好,优选的纯化工艺条件是以3 BV的蒸馏水洗脱,弃去水洗脱液,再以4BV的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,流速均为1 BV/h。结论 D101型大孔树脂可用于纯化淫羊藿总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分的工艺条件及参数。方法:以有效成分葛根素和丹酚酸B的洗脱率和吸附量为评价指标,筛选大孔树脂纯化葛根丹参有效成分的最佳工艺。结果:选用D-101-A型大孔树脂,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论:通过大孔吸附树脂纯化后,葛根丹参药对水溶性成分得到有效纯化。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

D101大孔树脂纯化黑骨藤总皂苷工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黑骨藤中总皂苷的工艺。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定黑骨藤中总皂苷的含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总皂苷的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳单因素分离纯化条件。结果:D101型大孔树脂对黑骨藤总皂苷有较好的吸附能力和解吸效果,其最佳纯化条件为吸附时间24h,上样液质量浓度20.80mg/mL,上样量0.67BV,水洗体积3.33BV,用70%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6.67BV,洗脱流速2BV/h。结论:该优选纯化工艺相对稳定可行,所得皂苷纯度提高,可用于黑骨藤总皂苷的分离纯化。     

炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔树脂富集新疆啤酒花中总黄酮工艺研究

目的:筛选适合富集新疆啤酒花中总黄酮的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。方法:以静态吸附下大孔树脂的吸附率和解析率为指标,确定富集总黄酮的最佳大孔树脂,并明确新疆啤酒花中总黄酮的最佳富集工艺。结果:D-101型树脂对新疆啤酒花中总黄酮有良好的富集效果,其具体的工艺参数条件为:上样浓度为0.5g/m L,最大上样量为1.5BV,上样流速为1.0m L/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为5BV,洗脱流速为1.0m L/min。结论:采用D-101型大孔吸附树脂可有效富集新疆啤酒花中总黄酮类成分。     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。