微波消解—原子荧光光谱法测定富硒精米中硒

目的建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的方法。方法富硒精米样品经微波消解后,用氢化物原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的浓度。结果本法在硒浓度为0～10μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.002 mg/kg;相对偏差为0.57%～2.7%;回收率为99.8%～101.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定福建宁德大黄鱼中的硒

目的:建立宁德大黄鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法:样品经微波消解,在铁氰化钾—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果:硒浓度在0~50μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.15μg/L,样品检出限0.019 mg/kg,相对标准偏差0.91%~4.22%,回收率94%~104%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞

目的建立生物样品中微量汞的原子荧光光谱测定方法。方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物样品中汞进行测定。结果线性范围为0～2.00μg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.023μg/L,平均回收率在96.40%～99.82%,相对标准偏差为1.23%～1.59%。结论本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽等优点,能满足职业中毒调查中准确测定生物样品中微量汞的要求。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的 研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法.方法 将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量.结果 线性范围为0.11-40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9x10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD＜3%.结论 微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定.     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

微波消解氢化物发生-原子荧光法测定人发中砷

目的建立头发中砷的氢化物发生-原子荧光法的测定方法。方法发样经清洗,采用HNO3-H2O2密闭微波消解系统消解样品,用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。结果线性范围(0～10)μg/L,检出限0.089μg/L,样品加标回收率(93.5-98.2)%。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于头发中砷的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

环境水样中硒的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的硒的分析方法.方法 采用光纤压力自控密闭微波消解系统,硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3 、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果 该方法的线性范围为0～100 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为0.42 μg/L,样品加标回收率为98.9%～102.3%.结论 该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意.     

微波消解-氢化物发生一原子荧光法测定肉及肉制品中汞

目的:建立微波消解-原子荧光法测定肉及肉制品中汞的方法。方法:肉及肉制品采用微波消解,双道氢化物原子荧光法测定样品中的汞。结果:该法线性范围为0.40 g/L～10.0 g/L,相关系数r=0.9995,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为0.86%,回收率为96.9%～105.4%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定肉及肉制品中汞含量的可靠方法。     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

双通道原子荧光光谱法同时测定海产品中的硒和汞

目的:建立海产品中痕量硒和汞的原子荧光同时快速分析方法。方法:采用微波消解处理后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定。结果:对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,在优化的工作条件下,硒、汞的检出限分别为0.039μg/kg和0.010μg/kg,线性范围分别为0.5μg/L~10.0μg/L和0.05μg/L~1.0μg/L,经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,回收率范围为90.8%~104.8%,相对标准偏差均<5%。结论:该方法简便灵敏、准确度高,适用于海产品中痕量硒和汞的同时检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测茶叶中铅

目的:建立茶叶中铅含量的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法。方法:试样采用微波消解技术消解,研究了在盐酸介质下与硼氢化钾生成氢化物在电热原子化器中产生荧光光谱的行为,并对各种分析条件进行优化和探讨。结果:样品消解完全彻底,加铅标准10μg/L,回收率88%～107%,仪器检出限为0.29μg/L,方法检出限为0.15μg/g,线性范围为0μg/L～50μg/L,r>0.999,RSD为0.97%～3.6%。结论:本法简便、稳定、危害小、灵敏度高、检出限低,对仪器、人员均无过高要求,只需一台单道或双道原子荧光光度计即可。     

测定海参中硒含量的微波消解-氢化物原子荧光光谱法

目的 建立微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定海参中硒的方法.方法 以微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法进行测定.结果 测定硒的线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.9％～ 104.5％,精密度为4.4％～7.3％.结论 该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可以用于海参中硒含量的测定.     

食盐中硒的氢化物发生原子荧光光谱测定法

目的 建立一种简便快速、准确度和灵敏度较高的盐硒分析方法.方法 盐样直接称取、加水、定容后,分取盐溶液,加入盐酸、硫脲,定容室温下放置30 min后,直接用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量.结果 线性范围为0.5～20μg/L,最低检出浓度为0.06 μg/L,RSD小于3%,回收率为97.5%～98.6%.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,且操作简单,适宜食盐中硒的测定.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒

目的探讨醉螺中硒的快速简便的测定方法。方法微波消解样品,原子荧光光谱法测定硒。结果方法的检测限为0.5μg/L,在（0-50）ng/ml范围内,相关系数r=0.999 5,回收率在87.0%-98.4%之间,相对标准偏差0.49%-1.35%。结论用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒,此方法简便且灵敏度高。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。