高效液相色谱法测定工作场所空气中对-茴香胺

目的:建立工作场所空气中对-茴香胺的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:空气样品通过XAD-2树脂采样管采样,经甲醇解吸;C18液相色谱柱分离,分离条件为柱温30℃,流动相为乙腈-水(25+75,V/V),流速为0.40 ml/min。结果:本法在0μg/ml～1000μg/ml范围呈线性关系;方法的检出限为1.30μg/ml;不同浓度的相对标准偏差为0.79%～2.01%;平均解吸效率为90.0%～95.2%;采样效率为99.3%～100%;150 mg XAD-2树脂对对-茴香胺的穿透容量15 mg。结论:此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中对-茴香胺的现场监测。     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

工作场所空气中萘的采样吸附剂优化及其毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的气相色谱测定法,并对采样吸附剂进行优化。方法以chromosorb 106管采集工作场所空气中萘,用二硫化碳解吸样品,进样后经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果进样1μl时,萘检出限为0.6μg/ml,线性范围为0.6～500μg/ml,回归方程为y=6.406x-4.095,r=0.999 9,RSD为0.41%～1.10%,。当使用chromosorb 106管采集3 L空气样品,以1 ml二硫化碳解吸时,萘的测定范围为0.2～167 mg/m~3,萘检出限为0.2 mg/m~3。解析效率为91.6%～93.2%。结论 chromosorb 106管适用于工作场所空气中萘浓度的测定。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。     

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。[方法]工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。[结果]线性范围为10~1000μg/ml,最低检出浓度为0.2mg/m3,相对标准偏差﹤5%(n=6);气体采样效率≥96.6%,100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7mg,平均解吸效率97.8%;活性炭样品室温下可保存7d;丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。[结论]本法可用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中正丁基缩水甘油醚

目的建立用气相色谱测定作业场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,对空气中正丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本方法在0～500μg/ml范围呈线性关系;样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10 d;不同浓度的RSD为0.86%～2.59%;方法的最低检出限为2.0μg/ml;平均解吸效率为95.55%～99.29%;采样效率为99.03%～100.00%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg;空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在本方法条件下不干扰测定。结论该方法的重现性好,适用于工作场所空气中的正丁基缩水甘油醚的现场测定和监督。     

工作场所空气中异佛尔酮的测定

目的建立工作场所空气中异佛尔酮的测定方法.方法样品用活性炭管采样,溶剂解析,毛细管色谱法测定.结果该方法在0～400μg/ml范围呈线性关系（标准曲线线性范围）,样品在炭管中可保存10 d,方法的重现性好,不同浓度相对标准偏差为0.65%～3.48%,检出限为0.04μg/ml,解吸效率为90.61%～92.02%,采样效率为100%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6mg.空气中可能与异佛尔酮共存的二异丁基甲酮、环已酮等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用2% (v/v)丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果空气中甲基丙烯腈的浓度在0 ~133mg/m3(以采集1 5L空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在0 ~200μg/ml)时,回归方程Y= 393 71X+920 9,r=0 9996,最低检出限0 9μg/ml,平均解吸效率93 5%,穿透容量(BTV) >546μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中α-甲基苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求研究了色谱条件选择、采样方法的选择、采样效率、解吸效率试验、样品的稳定性、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标.结果 采用FFAP柱能将α-甲基苯乙烯与共存物分离.α-甲基苯乙烯浓度在54～2182μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.45μg/ml,最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集1.5 L空气样品汁).配制0、54.54、109.08、545.40、1090.80和2181.60μg/ml α-甲基苯乙烯标准溶液,方法的相对标准偏差为4.2%～4.7%.平均解吸效率为93.3%.样品于室温下可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求,适用于工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的检测.     

气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法研究

目的建立用气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法。方法用活性炭管采集空气中己二醇,用甲醇-二氯甲烷溶液(5∶95,体积分数)解吸,经DB-35色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果该方法在0~500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数达0.999 8,检出限为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.3 mg/m3(采样体积3.0 L),样品平均解吸效率为95.98%,相对标准偏差10%,穿透容量(BTV)为17.6 mg,己二醇在活性炭管中至少可稳定15 d。结论该方法可满足工作场所空气中己二醇含量的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。方法：选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。结果：采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0～240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m^3（以采集1.5 L空气样品计）。方法的相对标准偏差为2.4%～6.9%。解吸效率为94.1%～98.7%。样品于室温可保存7 d。结论：该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。