微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

直接稀释-石墨炉原子吸收法测定全血中的铅

目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法.方法:用混合基体改进剂[0.2g/L PdCl2 0.1 g/L Tritonx-100 1.0 ml/L HNO3]直接稀释血样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定.结果:方法线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%,方法的检出限为1.2μg/L.结论:该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

空气中铜的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定空气中铅的方法.方法采集空气中铅后的滤膜经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定.结果最佳测定条件为,盐酸浓度0.12 mol/L,铁氰化钾浓度为8g/L,草酸浓度为0.4g/L,硼氢化钾浓度为15g/L.该方法的检出限为1μg/L,相对标准偏差为2.5%,回收率为90%～95%,线性范围为10～80μg/L.结论该方法可以应用于测定空气中的微量铅,可获得满意结果.     

碳与硝酸铵联合基体改进剂石墨炉AAS法测定高盐样品铅

目的:建立低温原子化测定铅的方法。方法:在平台石墨管中加入碳粉,结合硝酸铵做基体改进剂,用相对较低的原子化温度测定高盐样品铅含量。结果:该法线性范围为0.00μg/L～8.00μg/L,相关系数(r)0.999,方法加标回收率为94.4%～105.3%,RSD(%)为0.92%～4.1%,检出限为5.0μg/L。结论:该法灵敏度高,检出限低,精密度好,背景吸收小,准确度可靠。用于酱油和尿液铅含量的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法同时测定涉水管材中锑和锡

目的:建立氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)同时测定涉水管材中锑和锡的方法。方法:优化仪器条件,比较不同还原剂效果,利用AFS法同时测定涉水管材中锑和锡。结果:采用本方法测定,锡的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.8507μg/L,回收率为102%,RSD为3.28%;锑的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9993,DL=0.0424μg/L,回收率为95%,精密度(RSD%)为2.70%。结论:测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求,值得在相关行业中推广。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中微量铅

探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铅时的最佳仪器工作条件,建立了蜂胶中微量铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。在优化的仪器工作条件下,测定铅的检出限为0.94μg/L,线性范围0.94～100μg/L,相对标准偏差为3.1%,回收率为95%～106%。应用于蜂胶实际样品中微量铅的测定,结果满意。     

硝酸铵基体改进剂石墨炉原子吸收法测定果蔬罐头中的锡

目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定果蔬罐头中锡的实验方法。方法:样品采用微波消解,以硝酸铵作基体改进剂,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果:锡浓度在10μg/L～100μg/L范围线性良好,相关系数r=0.9993;方法检出限为4.15μg/L;样品回收率为86.8%～104.2%;相对标准偏差为5.45%～2.64%。结论:本方法具有快速、准确、灵敏度高等优级点;且试剂易于购得,成本低,适用于果蔬罐头中锡的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅

目的：改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅的方法。方法：使用Triton X-100为血液稀释剂,Mg（NO3）2为基体改进剂,通过优化仪器测定条件,直接进样测定血液中铅。结果：血铅浓度为0～100μg/L时,方法线性良好,相关系数r=0.9990,检出限为1.13μg/L,回收率为97.2%～110%,RSD为1.8%～3.2%。结论：方法简便,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于测定血液中铅。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣除背景,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。结果该方法线性范围0～50μg/L,相关系数0.999 0,检出限0.84μg/L,回收率90.0%～98.9%。结论该法背景干扰低,稳定性好,测定结果准确可靠,方法简单,适合大批量样品的检测。     

高锰酸钾消解原子荧光法测定尿汞

目的:研究快速准确检测尿汞的方法。方法:采用高锰酸钾消解氢化物原子荧光光度法测定。结果:尿汞在0μg/L～40μg/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9996。检出限0.012μg/L,精密度1.0%～3.8%,回收率86%～97%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、自动化的优点,适用于实验室批量检测职业人群尿汞含量。     

共振光散射法测定磺胺类药物

目的:建立测定痕量磺胺类药物的新方法.方法:基于磺胺类药物-亚硝酸根-8-羟基喹啉的重氮化-偶联反应.偶联反应产物使得468 am处共振散射光强度明显增加,从而建立了测定磺胺类药物的新方法.结果:磺胺、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑和磺胺甲嘧啶的线性范围分别是:10～1500μg/L、50～1500 tLg/L、10～1500μg/L、10～1500μg/L;检出限分别为:8.3、12、7.9.9.1μg/L;回收率为99.9%～101.1%.结论:方法的灵敏度高,线性范围宽,用于复方新诺明中磺胺甲恶唑含量的测定,结果满意.     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定牙膏中的铅

目的:建立了一种测定牙膏中微量铅的方法——氢化物发生—原子荧光光谱法。方法:采用硝酸—高氯酸消解,氢化物发生—原子荧光光谱法测定。结果:线性范围为0~100μg/L,检出限为0.23μg/L,样品加标回收率为91.7%~102.1%,用标准物质茶叶(GBW10016)对该法验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差为1.18%。结论:该法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,适合牙膏中微量铅的检测分析。     

尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法取尿样5ml，混合酸消化后，在铁氰化钾-草酸-盐酸体系条件下，选用最佳仪器条件，采用标准曲线法定量分析。结果测定0～50．00μg/L浓度范围内的标准系列溶液，线性关系良好（r〉0．999），线性范围0-500．00μg/L；检出限为0．43μg/L；回收率为90．5％～104．8％；相对标准偏差为1．96％-3．52％。结论该方法灵敏、准确，线性范围宽，是测定尿中铅的理想方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中铅

[目的]研究氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中铅的方法。[方法]对AFS-930双道原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行选择。[结果]在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0~50μg/L。30μg/L铅标准液相对标准偏差为1.23%,检出限0.26μg/L,回收率93.2%~97.6%。[结论]该方法测定水中铅,成本低,操作简便,灵敏度高,检出限低,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收法直接测定碳酸及茶饮料中的铅

目的去除繁琐的样品前处理,探讨一种更加快速环保的样品测定方法,使得石墨炉原子吸收法能够直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅。方法以钼酸铵为基体改进剂,优化石墨炉测定程序,样品直接进样或经稀释后进样,用石墨炉原子吸收法测定。结果采用改进后的方法获得的工作曲线浓度-吸光度相关系数r为0. 999 5,线性范围为0μg/L～80μg/L,方法检出限为0. 18μg/L,低、中、高3个浓度重复性实验的相对标准偏差为2. 22%～3. 77%,回收率为93. 9%～102. 7%。工作曲线线性、精密度、准确度等效果良好。此法无需消解样品,采用的钼酸铵价格便宜,节约了大量的时间和成本。结论采用钼酸铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅的含量,是测定饮料中铅的一种简便、快速、准确的方法。