固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定猪组织中4种吩噻嗪类药物及其代谢物

目的 建立快速、准确、灵敏的猪组织(猪肉、猪肝和猪肾)中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜的同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品用乙腈提取,MCX固相萃取小柱净化。以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上进行分离,以电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 氯丙嗪和异丙嗪在0.1～20.0μg/L,氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.04～0.17μg/kg,定量限为0.12～0.51μg/kg,样品的回收率为90.8%～106.0%,精密度为1.9%～6.2%(n=6)。结论 本方法灵敏度高、结果准确,适用于猪肉、猪肝和猪肾中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜残留的监测。     

猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究

目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析。结果 16种β-内酰胺类抗生素在5～400 ng/m L范围内具有良好的线性关系(相关系数均0.99),检出限为0.08～0.41μg/kg,回收率为85.5%～116.7%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～12.8%。采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg。结论 UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

土壤中10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定法

目的建立了同时检测土壤中磺胺类、四环素类和喹诺酮类10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)分析方法。方法土壤样品采用乙腈-磷酸盐缓冲液和EDTA超声提取4次,经SAX-HLB柱浓缩纯化和6.0 ml甲醇洗脱后氮气吹至近干,用1.0 ml甲醇复溶。以0.01 mol/L的草酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长268 nm处进行检测。结果该方法在0.1～10.0 mg/L浓度范围内,磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素线性关系良好,检出限分别为15.8～16.5、14.1～22.1和12.0～16.1μg/kg。磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素的回收率范围分别为72.4%～83.6%,55.2%～65.8%和51.6%～57.9%,RSD值均小于5.0%。结论该方法在35 min内快速分离测定10种兽用抗生素,且能够满足实际样品的污染监测分析要求。     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留

目的:建立了同时检测水产品中土霉素、四环素、氯霉素、金霉素残留量的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,利用Mellvmince-EDTA缓冲溶液提取,ODS-C18固相萃取柱净化,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,以350 nm为检测波长,0.85 ml/min流速,梯度洗脱。结果:本方法在0.1μg/ml～2.0μg/ml范围内线性良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,检出限在18μg/kg～32μg/kg之间,精密度RSD在2.12%～4.59%之间,回收率在88%～94%之间。结论:方法简单、快速,灵敏度高,定量准确、毒性低,对环境污染少等优点。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃

目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16～43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果 15种多环芳烃在0.2～20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5～20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04～0.49μg/kg,定量限为0.12～1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。     

LC-MS快速检测橙汁中苯并咪唑类农药

目的:建立液相色谱质谱法快速检测橙汁中多菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑和噻菌灵5种苯并咪唑类农药的试验方法。方法:样品直接用水稀释后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以水和甲醇为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。结果:该方法在0.01 mg/L～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为75.0%～97.5%,相对标准偏差为1.0%～8.6%,检出限为0.0046μg/kg～0.0116μg/kg。结论:该方法适用于橙汁中多菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑和噻菌灵的检测。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。     

果酒中11种酚类化合物反相高效液相色谱检测方法的建立

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立11种酚类化合物的检测方法,同时测定其在果酒中的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:梯度洗脱,A相:0.1%磷酸;B相:甲醇,洗脱程序:10%B等度(0～10min);10%～20%B线性变换(10～15min);20%B等度(15～25min);20%～60%B线性变换(25～65min);60%B等度(65～75min);检测波长:210、270、320、327、360nm;柱温30℃;流速1.0ml/min。结果在10～500μg/ml浓度范围内,没食子酸、绿原酸、表儿茶素、阿魏酸、白皮杉醇、金丝桃苷、木犀草素7种功能成分均具有良好的线性相关(R2均≥0.9995);在8～400μg/ml浓度范围内,牡荆素、白藜芦醇、槲皮素、山奈酚4种功能成分均具有良好的线性相关(R2=1.0000);回收率为85.1%～112.0%,RSD均<2%;11种功能成分的定量限为0.32～1.59ng,检测限为0.10～0.48ng。结论建立的方法准确、可靠,实现了11种功能成分的分离分析,可用于其在不同种类果酒中的含量测定。