双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

双黄消炎片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以Diamonnsi1 C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱；乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾（35：65，用磷酸调节pH值至3．0）作为流动相：检测波长为345nm；流速：0．8mL／min；柱温：30℃。结果盐酸小檗碱在0．0407～0．4479μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD=0．59％（n=5）；平均回收率为96．71％，RSD=0．37％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好，操作简便易行，可用于双黄消炎片的质量控制。     

双黄消炎胶囊质量标准的研究

目的：建立双黄消炎胶囊质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中黄芩进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定小檗碱的含量。结果：小檗碱的线性范围为0．05μg～1．6μg（r=0．9999，n=5）。平均回收率为100．2％。结论：该法可行，重复性好，可作为该产品质量控制方法。     

双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以phenomenx HyperClone柱(C18,4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相,315nm为检测波长,柱温为室温.结果:黄芩苷在10.0～100.0μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.8%,RSD为0.60%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.     

藏药复方“吉尼德协”的质量标准研究

目的：建立藏药复方“吉尼德协”的薄层鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中的小檗皮、诃子、余甘子和姜黄进行鉴别,采用高效液相（HPLC）法测定方中盐酸小檗碱的含量。结果：TLC鉴别特征明显,斑点清晰,且阴性无干扰;在0.05-0.45 mg·mL^-1范围内,盐酸小檗碱与峰面积具有良好的线性关系。回归方程为Y=40 679X–130.56,平均加样回收率为99.07%。结论：所建立的方法操作简单,重复性良好,能有效控制藏药复方“吉尼德协”的质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

双黄利尿合剂质量标准的研究

目的:建立双黄利尿合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的金银花、黄芩、黄芪进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定.结果:薄层色谱能检出金银花、黄芩、黄芪;高效液相色谱中,黄芩苷在0.264～2.64μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.19%(n=5),RSD:1.09%.结论:本课题所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可有效地控制该制剂的质量.     

创灼膏质量标准的研究

目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中冰片和防己进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.021~0.33μg范围内线性关系良好,Y=4 958.4X-15.594,r=0.999 8,平均加样回收率97.8%,RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

痔宁洗剂质量标准研究

目的:建立痔宁洗剂的质量标准。方法:采用TLC法对方中苦参和黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:在薄层色谱图斑点清晰,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱在0.0609-1.5225μg范围内呈良好线性关系,r=0.99996(n=6);平均回收率为98.8%,RSD%=1.5%,结论:该方法简便可行,专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于痔宁洗剂的质量控制。     

肠炎灌肠液的质量标准研究

目的研究建立肠炎灌肠液的质量标准,为生产质量提供保障。方法采用薄层色谱法对肠炎灌肠液中白头翁、秦皮、黄连、木香、当归进行TLC鉴别;采用HPLC法测定肠炎灌肠液中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度效果较好、且阴性无干扰;HPLC法测定肠炎灌肠液中盐酸小檗碱的含量稳定、可靠,且阴性无干扰。结论该方法准确可靠、专属性强、重现性好,可作为肠炎灌肠液质量控制的有效方法。     

春雨烧伤膏质量标准的研究

目的建立春雨烧伤膏的质量标准.方法采用薄层色谱法对方中黄连、大黄、栀子、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在57.5～575 ng(r=0.9995,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.23%,RSD=1.40%.结论方法可行,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-乙腈-水(50:20:30)(含0.05 mol/L十二烷基硫酸钠及0.037 mol/L酒石酸);检测波长为346 nm。结果:盐酸小檗碱在0.088~0.88μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.13%,RSD%=2.39%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于双黄消炎胶囊的质量控制。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

半夏泻心颗粒的质量标准研究

目的建立半夏泻心颗粒的质量标准。方法建立半夏、黄芩的薄层色谱鉴别方法和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱测定方法。结果定性方法能检出半夏和黄芩,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.009375～0.3μg之间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为101.46%,RSD=2.88%。结论该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于半夏泻心颗粒的质量控制。     

泻痢消丸质量标准研究

目的完善泻痢消丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的黄连、白芍、吴茱萸、茯苓;采用高效液相色谱法测定泻痢消丸中盐酸小檗碱的含量。结果定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。结论改进后的质量标准可有效控制本制剂的内在质量。