对照提取物用于金银花药材的质量控制方法研究

为解决中药材色谱分析中对照品价格较高的问题,该文以金银花药材为例,提出采用对照提取物作为参考物质,对药材进行常规分析的方法。采用对照品对对照提取物进行了标定,测定出其中6种有机酸类化合物的含量,并考察了对照提取物的长期稳定性。利用对照提取物配制不同浓度的溶液,建立了标准曲线。对11批次金银花药材进行分析,采用t检验方法对分别利用对照品和对照提取物测得的结果进行比较,结果表明二者之间不存在显著性差异。该方法可用于金银花药材的质量控制,并对解决类似问题有借鉴意义。     

基于“质-量”双标的丹参质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的丹参药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC法，以对照药材为基准物质建立丹参特征图谱，通过四极杆-飞行时间质谱（quadrupole-time of flight mass spectrometry，Q-TOF-MS）技术鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分丹酚酸B进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确丹参药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了6个共有色谱峰，分别为迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮II_A，各供试药材与对照药材的相似度均大于0.90；确定了丹参药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为丹参的质量控制提供参考。     

决明子萘并吡喃酮类对照提取物研究及其在决明子药材质量控制中的应用

建立以决明子萘并吡喃酮类对照提取物为对照的决明子药材质量控制方法,探讨对照提取物在中药质量控制中应用的可行性。采用色谱分离技术制备决明子萘并吡喃酮类对照提取物,以决明子苷B_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷及决明子苷C对照品为对照,对决明子萘并吡喃酮类对照提取物进行标定。以已知含量的对照提取物为对照,建立决明子药材HPLC含量测定方法,并与以对照品为对照的含量测定结果进行比较,结果表明,2种含量测定方法无显著差异。该结果为决明子萘并吡喃酮类对照提取物在决明子药材质量控制中的应用提供科学依据,为中药对照提取物替代单一对照品进行中药质量控制奠定基础,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。     

对照提取物用于当归药材质量控制的研究

为提高当归药材的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,进行了以对照提取物为对照的当归药材质量控制研究。采用色谱分离技术制备对照提取物,并对其中3个指标成分阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H进行标定,建立了以对照提取物为对照的当归药材UPLC含量测定方法,并采用t检验对以对照提取物和对照品为对照的测定结果进行比较,结果基本一致,该方法可用于当归药材质量控制,且经济实用,本研究初步验证了其可行性。     

丹参的~(13)C-NMR指纹图谱研究

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13C-NMR图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13C-NMR指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进行13C-NMR谱图的比较与指认;获得了两种丹参伪品13C-NMR谱图,并与丹参特征提取物谱图进行相似度分析。结果:相似度分析处理结果表明,利用NMR指纹图谱能快速确定丹参药材的真伪优劣。结论:该方法操作简单、快捷、可靠,可以作为丹参药材真伪鉴别的依据。     

金银花有效成分标准物质的研究

通过对文献报道的金银花主要有效成分的研究，为控制金银花药材及其提取物质量提供标准物质。方法：采用薄层法对金银花有效成分进行了鉴别，采用溶剂法及干柱法对绿原酸、异绿原酸进行了分离。结果：金银花中不含木犀草素和木犀草素-7-葡萄糖苷，或含量很低难以检出，富含绿原酸和异绿原酸，并得到两者纯品。结论：绿原酸和异绿原酸可作为控制金银花药材及其提取物的标准物质。     

滇产紫丹参,大紫丹参中丹参酮ⅡA的初步检测

本文通过对滇产紫丹参，大紫丹参生药及提取物流浸膏，干膏粉与丹参对照药材作薄层色谱比较。结果滇产品与药典品一定量的生药及其提取物均能检出丹参酮ⅡＡ，其中尤以大紫丹参含丹参酮ⅡＡ的量更高，值得深入开发；同时也揭示滇产紫丹参及其制剂复方丹参片，只要品种准，投料足，工艺合理，按药典方法也可检出丹参酮ⅡＡ。     

不同提取方法测定丹参药材中丹参酮ⅡA含量的比较研究

目的研究丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定的前提取方法。方法采用高效液相色谱法,比较了超声、索氏、回流提取三种处理方法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果索氏提取测得的丹参酮ⅡA含量最高。结论索氏提取法作为丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定的前处理方法,结果准确、可靠,可用于丹参药材的质量控制。     

基于对照品和对照提取物的中药复方质量控制对比研究

目的：建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法：分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B2、决明子苷C、决明子苷C2这4个对照品和已知含量的决明子对照提取物为对照,采用高效液相色谱法,测定4种成分在脂康颗粒复方中的含量,并对2种方法所得的结果进行t检验。结果：实验结果表明,4种成分的含量在对照提取物法与对照品法比较,差异有统计学意义（P>0.05）。结论：对照提取物可以作为脂康颗粒质量控制中的对照物质。为萘并吡喃酮类对照提取物用于含决明子的中药复方的质量评价提供了科学依据和研究基础,对中药对照提取物代替化学对照品进行中药复方质量控制的可行性和适用性进行了验证。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较

目的测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据。方法用HPLC测定了八批不同产地、不同规格的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果除焦作产丹参酮ⅡA含量低于药典标准外,其它均符合规定。结论不同产地丹参的丹参酮ⅡA含量存在差异,且不同规格对丹参酮ⅡA含量有较大影响。     

以标准汤剂为基准建立丹参的质量评价方法

市售的丹参配方颗粒质量差异大,主要原因是丹参原料饮片质量的不均一性、缺乏统一规范的生产工艺和系统的质量评价方法。配方颗粒和"标准汤剂"具有质量一致性。该文将从"标准汤剂"角度,建立评价丹参水煎液质量的系统评价方法,探索影响丹参配方颗粒质量均一性差的主要因素。制备丹参标准汤剂,建立指纹图谱并测定丹酚酸B含量,采用UPLCQTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认;计算出膏率、指标成分转移率和p H等参数,评价工艺的稳定性。结果显示丹参标准煎液的主要成分为酚酸类成分,丹参煎液的出膏率、丹酚酸B的转移率和p H变化不大,且所得标准汤剂的指纹图谱相似度高,表明制备工艺的稳定性良好;标准煎液中丹酚酸B含量范围波动大,主要源于丹参药材中丹酚酸B含量的差异性。     

高效液相色谱法考察丹参配方颗粒的质量

目的：采用高效液相法同时测定丹参配方颗粒中的酚酸类和丹参酮类成分,以评价不同厂家的丹参配方颗粒剂的质量。方法：色谱分析采用Waters SymmetryShieldRP18（2．1mm×100mm,3．5μm）柱,O．1％甲酸和乙腈梯度洗脱,测定了13个厂家的15批次丹参配方颗粒中的5种酚酸类化合物和3种丹参酮类化合物。结果：不同厂家的产品质量差异很大,主要成分的含量等于或低于等量药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论：生产工艺的不同是导致丹参配方颗粒剂的质量差异的重要因素,因此需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准,作为改进生产工艺,提高产品质量的指标。     

双丹颗粒剂制备工艺的研究

目的 研究双丹颗粒剂制备工艺.方法 将处方中丹参、牡丹皮两味药进行水提,以丹皮酚的得率作为考察指标,采用正交实验,HPLC法测定丹皮酚含量,对其得率进行综合评价,优选出最佳的提取工艺.并建立质量标准.结果 水提工艺的最佳条件为:加药材9倍量的水回流提取3次,1.5 h/次,丹皮酚的提取率最高.高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚的含量,丹皮酚在0.004 4～0.022 mg/ml的范围内呈良好的线性关系,r = 0.997 61.精密性实验RSD为1.4%,稳定性实验RSD为1.81%,回收率为102.158%,RSD＝1.79%.由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹颗粒剂质量部分的控制指标.结论 该工艺合理,检测方法简便可靠,精密度高;质量标准符合<中国药典>相关部分的规定;初步稳定性较好.     

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

中风膏质量标准研究

目的建立中风膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味当归、黄芪、丹参进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法同时测定中风膏中主要有效成分阿魏酸的含量,流动相为甲醇-5%冰醋酸溶液（30∶70）,检测波长为320 nm。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测定阿魏酸的线性范围为0.086 4～0.432 0μg（r=0.998 3）,加样回收率为98.50%（RSD=1.95%）。结论本方法简便可靠,专属性强,重复性好,能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。     

复方丹参注射液治疗慢性乙型肝炎的荟萃分析

目的评价复方丹参注射液治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效。方法用电子和手工检索鉴定比较复方丹参注射液与西药安慰剂、不治疗、西药非特异性保肝治疗、西药常规保肝药如甘草甜素类制剂、西药抗病毒治疗慢性乙型病毒性肝炎患者的随机临床试验。复方丹参注射液合用西药与单用西药(与治疗组除中药的治疗相同)比较的随机试验也予以纳入。无论使用盲法与否或以何种语言发表均无限制。纳入试验的质量用Jadad记分量表参照Cochrane手册进行评价。结果共纳入17篇文章,患者均诊断为慢性乙型病毒性肝炎,并排除其他肝炎病毒感染及肝损伤因素,提取数据进行mete分析,显示复方丹参注射液合用西药在降低慢性乙型肝炎ALT、TB及肝纤维化指标方面优于单用西药。结论复方丹参注射液与西药保肝抗病毒药物及非特异性保肝治疗等方案联用对慢性乙型肝炎患者有更好的保肝降酶退黄、抗纤维化等作用。     

复方丹参片中丹参质量标准研究

目的:对复方丹参片中丹参质量控制提供依据。方法:波长处的吸收值为定量指标,对不同厂家的复方丹参片及不同产地的丹参药材的吸收值进行了试验。结果:不同厂家生产的复方丹参片及不同地的丹参药材,其吸收值存在着明显差异。结论:复方丹参片中丹参的水溶性成分在283nm波长处的吸收值应在0.5以上,可用以控制复方丹参片的质量标准。     

洁阴药液的体外抗菌活性与应用

本文测定了洁阴药液的体外抗菌活性，并观察了临床应用效果。结果，洁阴药液对细菌繁殖体，霉菌，芽胞均有效；临床总有效率为９６％，治愈率为６４％。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。