大黄蒽醌类成分含量测定方法的探讨

在文献方法的基础上，对大黄蒽醌类成分含量测定方法进行改进。方法反应灵敏，重现性好，专属性强，适用于大黄及其制剂的定量分析。     

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

酸水解条件对大黄及其制剂中蒽醌类成分含量的影响研究

目的:探讨制剂中大黄蒽醌类酸水解的最佳条件。方法:以大黄、三黄片和麻仁润肠丸为探讨对象,采用HPLC法,对比了不同水解条件下的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积。结果:酸浓度对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积无影响,但大黄酸随着酸浓度的减小,峰面积相应增大,同时与其相对应的一未知峰则随着酸浓度的减小而减小,二峰的面积之和基本是一定值。结论:水解的酸浓度,严重影响大黄酸的含量。以大黄酸为测定指标时,必须考察酸水解的最佳浓度。     

大黄附子配伍对蒽醌类成分影响的研究

目的通过对附子大黄药材配伍前后大黄蒽醌类组分的研究,探讨附子大黄配伍在临床使用中大黄成分的变化。方法采用醋酸镁染色紫外分光光度法测定附子大黄不同比例配伍样品中蒽醌类成分的含量。结果大黄与附子配伍后总蒽醌和游离蒽醌均有所降低,从而降低其苦寒之性。结合蒽醌是大黄起泻下作用的关键成分,在配伍后略有增加,故配伍较好保持了其泻下作用。结论附子大黄配伍符合传统配伍理论,既有利于抑制寒性,又能保持大黄的泻下作用。     

大黄蒽醌类成分随提取时间变化规律初探

目的：探讨大黄蒽醌类成分在单次和多次水提取过程中的变化规律。方法：对大黄药材进行单次和多次提取,采用分光光度法测定不同时间提取液中结合蒽醌、游离蒽醌含量。结果：第一次提取,第45min时,结合蒽醌含量最高;第二次提取时,第30min结合蒽醌的含量最高,而游离蒽醌含量都随着提取时间的增加而增加。结论：为避免结合蒽醌因受热时间过长而解离增加,大黄单次提取时,提取时间以45min为宜,两次提取时,第二次以30min为宜。     

炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定

目的: 建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法。 方法: 色谱柱Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0~10 min,75%~85% A,10~20 min, 85%~90% A;流速1.0 mL ·min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。 结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0~0.096 0 μg,0.012 0~0.072 0 μg,0.016 0~0.096 0 μg,0.036 4~0.218 4 μg,0.015 6~0.093 6 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5)。 结论: 本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一。     

药用大黄地上部位蒽醌类成分研究

目的:进行药用大黄地上部位叶与地下部分根中蒽醌类成分含量比较。方法:通过紫外分光光度计测定并比较药用大黄叶与根总蒽醌及游离蒽醌含量;通过HPLC法测定5种代表性蒽醌含量。结果:药用大黄根中总蒽醌、游离蒽醌总量以及5种代表性蒽醌总量均高于叶,其中药用大黄叶中大黄素、大黄酚含量相对较高,可分别达到0.05%和0.03%。结论:药用大黄地上部位蒽醌含量相对较小,但是可以作为药用替代资源。     

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

几种提取方法对大黄蒽醌含量的影响

本文选取生产中常用的以水为溶媒的温浸法和夹层蒸汽煎煮法,以乙醇为溶媒的热回流法和渗漉法,探讨了不同溶媒、方法、时间对大黄蒽醌含量的影响。     

不同醋制方法对大黄蒽醌含量的影响

目的　研究大黄醋制前后蒽醌含量变化情况。方法　用醋酸镁 -甲醇比色法测定大黄蒽醌。结果　醋制后总蒽醌、结合型蒽醌、氧化型蒽醌、还原型蒽醌含量降低 ,蒸大黄游离蒽醌含量明显增加。结论　大黄加压 (0 .1Mpa,12 0℃ )蒸制 30 min为较好醋制方法     

超声技术提取大黄蒽醌类成分

目的:研究超声波技术对大黄中蒽醌类成分提取率的影响,并与传统提取方法做比较.方法:以超声波强化提取法为试验组,以常规煎煮法及乙醇回流法对对照组,进行平行试验.结果:以水为提取溶剂,采用超声波强化提取10 min对游离蒽醌的提取率即与水煎煮法煎煮60 min提取效果相当;以乙醇为提取溶剂的提取效果明显好于水,几种方法相比较,以乙醇作为提取溶剂超声波萃取法对大黄蒽醌的提取效果最好.结论:超声波法提取大黄蒽醌类成分具有提取效率高、操作简便、省时等优点,值得推广应用.     

大黄蒽醌类的研究概况

根据国内外文献检索，综述对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究。结果证实，大黄蒽醌类成分除了具有泻下作用外，还有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰进程等作用。这些研究对大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。     

当归对大黄注射液中总蒽醌含量的影响

本文试用不同比例的当归分别与定量的大黄配制成注射液后，用比色法分别测定其总蒽醌含量，结果表明：当归可使大黄注射液中总蒽醌含量增加，且总蒽醌含量与当归的加入量呈正比关系，该实验结果为提高大黄注射液的质量及疗效提供了参考依据。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

HPLC测定敷胸巴布贴中大黄蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定敷胸巴布贴中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,紫外检测波长254 nm。结果:5种蒽醌类成分之间有较好的分离度,芦荟大黄素线性范围0.094 2~0.942μg(r=0.9995),大黄酸线性范围0.036 9~0.369μg(r=0.9996),大黄素线性范围0.048 6~0.486μg(r=0.9999),大黄酚线性范围0.032 4~0.324μg(r=0.9998),大黄素甲醚线性范围0.069 6~0.696μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,98.3%,96.8%,96.8%,97.4%,RSD分别为0.7%,1.0%,2.1%,1.8%,2.4%。结论:该实验方法精确度高、重复性好,可用于敷胸巴布贴的质量控制。     

十种煎煮方法对大黄煎液中有效成分含量的影响：1.对大黄蒽醌含量的影响

本文研究了十种煎煮法,以比较其对大黄蒽醌提出率的影响,即①水浸30min煎煮至沸,持续30mem;②不浸,煎煮至沸,持续30min;③水浸30min,煎煮至沸,持续10min;④水浸30min,煎煮至沸,持续60min;⑤水浸30min,煎煮至佛,持续120min;⑥沸水直接煎煮10min(后下);⑦沸水热浸10min;⑧45°酒浸12h,煎煮至沸,持续10min;⑨30°酒浸12h,煎煮至沸,持续10min;⑩水浸12h,煎煮,至沸持续10min。结果表明,大黄后下或用酒浸一宿,大黄蒽醌提出率最高。     

微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分

目前大黄蒽醌的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法。而用微柱高效液相色谱法分离测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素这三种大黄蒽醌的研究未见报道。本文研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8×m)快速分离柱高效液相色谱法测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素以及虎杖中大黄素、大黄酸的方法,大黄素,大黄酸和芦荟大黄素在2.0min内可达到基线分离,比常规液相色谱分析相缩短了80%以上的分析时间。     

保肾片的制备工艺对大黄蒽醌含量的影响

选用比色法测定大黄蒽醌的含量，探讨保肾片在制备过程中蒽醌含量的变化。     

测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…