用色谱和ESI-MS方法考察四物汤提取部位的化学成分

目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI-MS) 3种方法对四物汤的C1,C2 ,C3部位及四味单药相应部位进行分析和比较。结果 :四物汤部位C1中含有种类丰富的成分 ,包括阿魏酸、芍药苷等 ,并且应含有藁本内酯 ,而糖类物质极少 ;C2的成分以芍药苷、单糖、二糖为主 ;C3的成分以单糖和二糖为主。结论 :综合运用色谱和直接输注ESI-MS ,可以获得关于方剂提取部位组成的丰富信息。不同方法的结果可以相互比较 ,相互印证 ,使所获得的信息比单一方法更全面更确切。本研究的结果对于探讨四物汤补血物质基础具有参考意义。     

糖脉宁胶囊质量标准研究

建立糖脉宁胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对糖脉宁胶囊中的桂枝、牡丹皮、人参进行定性鉴别,对附子中的乌头碱进行限量检测;采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中主要成分马钱苷进行含量测定.结果:在TLC色谱中斑点清晰,待检成分并与其它组分分离良好,并且乌头碱的含量符合要求;马钱苷在0.02～0.4 0 μg...     

四物汤中糖类物质对辐射小鼠造血功能的影响

目的初步探讨四物汤中糖类物质与四物汤补血作用的关系。方法四物汤部位分离采用醇沉法、萃取法和大孔吸附树脂法。用辐射小鼠血虚证模型考察活性。结果将前期发现的具有提高辐射血虚模型小鼠外周血白细胞数和促进骨髓造血祖细胞增殖作用的四物汤部位C 2(正丁醇部位),用吸附树脂法分离为C 2-1(糖部分)和C 2-2(非糖部分)两个部位。活性研究表明部位C 2-1具有提高模型小鼠外周血白细胞数和促进骨髓造血祖细胞增殖的作用,部位C 2-2仅显示促进骨髓造血祖细胞增殖的作用。按照部位C 2中糖类的组成和质量分数,将D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖混合,活性研究表明混合糖具有促进模型小鼠骨髓造血祖细胞增殖的作用,但对外周血白细胞的作用不显著。结论单、双糖类物质对四物汤促进辐射小鼠造血功能的作用有一定贡献。     

酶法提取联用超微粉碎技术制备桑叶不溶超微颗粒剂及其质量标准研究

目的:制备一种新型的桑叶不溶超微颗粒剂,并建立其质量标准。方法:桑叶分别经复合纤维素酶提取法提取总黄酮和总糖成分,经超微粉碎法制备桑叶超微粉,以玉米朊为粘合剂将桑叶提取物和超微粉混合制成不溶性颗粒剂。在质量标准研究中,采用薄层色谱法进行定性鉴别,紫外可见-分光光度法对颗粒中总糖和总黄酮进行定量。结果:复合纤维素酶提取桑叶总糖、总黄酮,联用超微粉碎工艺制备成不溶性超微颗粒剂后,总糖、总黄酮的溶出速度提高1.6和1.2倍;与对照药材的TLC图谱对比,在相同比移值的位置上有相同颜色的荧光斑点;成品中总糖、总黄酮的含量分别为33.5%和4.1%。结论:复合纤维素酶联用超微粉碎技术能增加桑叶总糖和总黄酮的提取率,制备得到的不溶超微颗粒剂具有有效成分溶解速度快、颗粒外形保持完整的特点,工艺合理、可行。建立的定性及定量方法简便可行、重复性好,能有效地控制产品质量。     

前胡总香豆素提取物质量标准研究

目的:建立前胡总香豆素提取物的质量标准。方法:采用超临界萃取法(SFE)提取前胡总香豆素类成分,薄层色谱法(TLC)、紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)等对前胡总香豆素提取物进行定性定量研究。结果:TLC斑点清晰,阴性无干扰;分别以白花前胡甲素和白花前胡乙素计,前胡总香豆素含量范围依次为78.69%～90.07%和85.62%～98.10%;特征图谱40 min内主要色谱峰分离情况良好,共标定5个特征峰并对2个主要特征峰含量进行测定,测得主要特征峰白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量范围依次为602.42～721.44 mg/g和38.34～101.46 mg/g。结论:该方法精密、快速,专属性强,可用于前胡总香豆素提取物的质量控制。     

芍石护睛胶囊质量标准研究

目的:建立芍石护睛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)对芍石护睛胶囊中的白芍、决明子进行定性鉴别;用高效液相法(HPLC)对制剂中的芍药苷的进行含量测定。色谱条件:用C18分析柱,以甲醇-水(27∶73)为流动相,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:TLC中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;HPLC中,芍药苷在0.074～0.741μg线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率100.7%,RSD 2.0%(n=6)。结论:TLC呈现斑点清晰、特异性强,可用于芍石护睛胶囊的鉴别;芍药苷方法学研究简单、易行,可用于芍石护睛胶囊的质量控制。     

基于单糖指纹图谱技术的速生黄芪与野生黄芪的鉴别

目的建立黄芪单糖指纹图谱,找出速生黄芪与野生黄芪糖谱专属性差异,为不同生长方式黄芪鉴别和品质评价提供依据。方法采用单糖指纹图谱技术,对24批不同生长方式的黄芪药材,以黄芪细胞质中游离糖、多糖和糖缀合物为研究对象,建立速生黄芪与野生黄芪的单糖指纹图谱,并对不同生长方式的黄芪中单糖的种类与量进行主成分分析和聚类分析。结果野生黄芪中不同糖类成分的量明显高于速生黄芪,且2种黄芪可按指标成分的比例进行鉴别(速生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1;野生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1)。结论该结果不仅为黄芪品质评价指标的筛选提供了依据,同时为以糖类化合物为主要活性物质的中药材质量评价标准的研究提供了思路与方法。     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

丹参提取工艺过程中糖类成分变化趋势

目的:分析5种糖类成分(葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖)在丹参提取工艺过程中含量的变化情况,为丹参提取工艺质量评价提供参考。方法:采用建立的超高效液相色谱-蒸发光散射检测法(UPLC-ELSD),测定丹参提取过程中提取、浓缩、醇沉、收膏工序5种糖成分含量及转移率,并对不同糖成分含量与相对分子质量相关关系进行研究。结果:对不同年份丹参提取物5种糖成分测定结果显示,总糖平均质量分数为40.5%,批次间波动较小,其中水苏糖质量分数最高,为24.70%;各工序糖成分转移率结果显示,单糖(果糖、葡萄糖)与二糖(蔗糖)总转移率分别为38.51%、36.41%、34.92%,转移情况相当,而三糖(棉子糖)和四糖(水苏糖)总转移率分别为22.69%、12.06%,下降幅度增加。醇沉方式同样影响糖成分转移。结论:醇沉工艺能够有效降低丹参提取物糖成分含量,且不同相对分子质量糖成分含量可以表征水提醇沉工艺方式差异与质量一致性评价。     

补肾强身片质量标准提高研究

目的:提高补肾强身片质量标准。方法:对淫羊藿TLC鉴别方法进行改进,新增金樱子、女贞子、菟丝子TLC鉴别;用替代对照品法测定方中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、朝藿定C、淫羊藿苷5种指标成分的含量;结果:TLC斑点清楚,阴性无影响;各指标成分在相应范围内线性关系良好;平均回收率分别为:原儿茶酸94.59%,绿原酸92.82%,金丝桃苷96.41%,朝藿定C 96.37%,淫羊藿苷96.59%(RSD3.0%)。结论:该研究方法可为其质量控制提供参考。     

白花蛇舌草配方颗粒薄层色谱鉴别方法研究

目的建立白花蛇舌草配方颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱鉴别方法对白花蛇舌草配方颗粒进行定性鉴别：以甲苯—丙酮（0.5∶1）为展开剂,置紫外光灯（365nm）下检视;再喷以10%硫酸乙醇溶液,加热后置日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点。结论该方法重现性好,专属性强,薄层色谱斑点清晰,分离度好,可作为白花蛇舌草配方颗粒的质量控制方法。     

麦贞花颗粒的薄层鉴别

目的:建立麦贞花颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据。方法:采用薄层色谱法对麦贞花颗粒中麦冬、灵芝、女贞子、红花和槐米的有效成分进行了定性鉴别。结果:方中5味药材的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:所建立的方法专属性强,重现性好,可用于麦贞花颗粒的质量控制。     

益肾片的薄层色谱鉴别方法研究

采用薄层色谱法对益肾片中制何首乌、白芍进行定性鉴别。方法:通过考察不同的展开条件对益肾片中制何首乌、白芍定性鉴别的影响,确定其薄层色谱鉴别方法。结果:在薄层色谱中,供试品与对照品在相应的位置上,有清晰的相同颜色斑点,阴性无干扰。结论:本方法有较好的专属性,重现性好,准确度高,操作简便,可作为益肾片的鉴别方法。     

四物汤促进造血功能成分的初步研究

目的 :初步探讨四物汤补血作用的物质基础。方法 :四物汤部位分离采用醇沉和萃取法。用辐射小鼠血虚证模型考察活性。结果 :首先将四物汤分离为A ,B ,C 3个部位 ,活性研究表明部位B和部位C具有提高模型小鼠外周血白细胞数的作用。进而将部位B和部位C分别分离为部位B1,B2 ,B3和部位C1,C2 ,C3,活性研究表明部位C2 ,C3和B3具有提高模型小鼠外周血白细胞数的作用。进一步考察部位C1,C2 ,C3,B和芍药苷对模型小鼠骨髓造血祖细胞的影响 ,结果表明部位C2 ,C3,B和芍药苷具有促进模型小鼠骨髓造血祖细胞增殖的作用。结论 :四物汤部位C2 ,C3,B和芍药苷与其促进造血功能的作用有关。     

丹皮炭品的质量标准研究

目的：建立丹皮炭品的定性、定量分析方法。方法：对丹皮炭品进行TLC定性鉴别,并分别测定了10批丹皮炭饮片的水分、灰分、浸出物及没食子酸的含量。结果：炭品所含的没食子酸在薄层色谱中与对照品在同一位置显相同颜色的斑点．．丹皮炭饮片中水分含量在1．22％～8．66％范围内浮动,总灰分在4．0％～8．0％范围内浮动,酸不溶性灰分在0．2％～0．9％范围内浮动,水浸出物含量在21．26％～32．94％范围内浮动,醇浸出物含量在19．72％～26．31％范围内浮动。HPLC定量分析中,没食子酸线性范围为0．0016～0．0512mg·mL^-1（r=0．99998）,平均回收率为95．08％,RSD1．34％。结论：该实验方法简便、准确、可靠,重现性好,可为丹皮炭的质量标准的制定提供科学依据。     

舒筋外洗颗粒质量标准研究

目的建立舒筋外洗颗粒的薄层定性鉴别方法。方法采用TLC法对舒筋外洗颗粒中玄参、虎杖、两面针等药材进行定性鉴别。结果玄参、虎杖、两面针的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。结论该方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可作为舒筋外洗颗粒的薄层定性鉴别方法,用于控制其质量。     

经痛消胶囊质量标准的研究

为制定经痛消胶囊的质量标准,建立了赤芍药、延胡索、当归、川芎、肉桂的TLC定性鉴别,并采用薄层扫描法测定芍药苷的含量。结果显示：5种药材的TLC图谱斑点清晰,专属性强,芍药苷定量方法简便,重现性好。     

蒙药酒制狼毒定性研究

目的：建立蒙药酒制狼毒定性鉴别标准。方法：采用显微鉴别方法找到酒制狼毒粉末的显微特征;采用薄层色谱方法,确定酒制狼毒薄层色谱鉴别特征;同时进行了浸出物测定和灰分检查测定。结果：酒制狼毒粉末在镜下可观察到淀粉粒、木栓细胞、导管和油滴;薄层色谱中用环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10：7：1）系统展开,紫外灯（365nm）下观察;用环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10：5：1）系统及环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸（5：5：1：0.5）系统展开,喷以硫酸-乙醇（1：1）溶液,热风吹数分钟,紫外灯（365nm）下观察,可见到其特征斑点。酒制狼毒灰分在6%以下,乙醇浸出物在2.5%以上。结论：本实验结果可作为蒙药酒制狼毒的定性鉴别标准。     

藏药小檗皮的质量标准研究

为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究。结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39%~12.23%,总灰分为4.50%~9.96%,酸不溶性灰分为0.10%~0.69%,浸出物为20.62%~37.13%,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98%,0.63%,0.30%,2.50%。该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价。     

黑柴胡的薄层色谱鉴别研究

目的:建立药材黑柴胡的薄层色谱鉴别方法。方法:以黑柴胡对照药材为对照,用薄层色谱法对黑柴胡进行鉴别。结果:黑柴胡药材薄层色谱中,在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论:该方法操作简便、灵敏、专属性和重现性好,能够为黑柴胡的质量控制提供参考。