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1.
目的:建立测定人血浆中灯盏乙素浓度的HPLC-MS/MS法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,以黄芩苷为内标,经乙酸乙酯萃取后,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行负离子检测,用于定量分析离子反应分别为m/z 461.1→285.1(灯盏乙素)和m/z 445.1→269.1(黄芩苷)。结果:线性检测范围为0.20~50.00μg.L-1,最低定量浓度0.20μg.L-1,r=0.999 3。低、中、高3个浓度的提取回收率分别为63.5%,69.5%,66.8%,基质效应分别为105.7%,97.5%,96.5%。结论:本法样品处理简单、快速,专属性强,灵敏度高,可用于灯盏乙素在人体内的药代动力学研究。 相似文献
2.
HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氧氯普胺的浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
目的建立测定人血浆中甲氧氯普胺浓度的LC-MS/MS方法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),以5 mmol.L-1乙酸铵-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,流速为0.2 mL.min-1,血浆样品在碱性条件下液-液萃取,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多离子反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子对分别为m/z300.20→m/z227.00(甲氧氯普胺)和m/z152.20→m/z134.00(内标,苯丙醇胺)。结果甲氧氯普胺线性范围为0.5~200.0μg.L-1,最低定量限为0.5μg.L-1,平均回收率为(71.38±6.35)%,日内和日间精密度均小于15%。结论该法适用于临床药物浓度监测和药物动力学的研究。 相似文献
3.
目的:建立人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的LC-MS/MS法,并用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服20 mg受试制剂或参比制剂,0~24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法(盐酸丁咯地尔)测定盐酸曲美他嗪血药浓度,采用Inertsil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸、0.2%醋酸铵的水溶液(55∶45,v/v);多反应监测[M+H]+离子通道分别为m/z 267→181(曲美他嗪)和m/z 308→237(丁咯地尔)。DAS 2.1计算药代动力学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在0.5~200μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.05μg.L-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的Tmax分别为(1.8±0.7)h和(1.8±0.8)h,Cmax分别为(60.1±10.7)μg.L-1和(59.6±10.5)μg.L-1,t1/2分别为(6.1±1.1)h和(6.1±1.0)h,AUC0-24 h分别为(518±126)h.μg.L-1和(518±120)h.μg.L-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,可用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性评价。 相似文献
4.
目的建立测定大鼠血中胆碱酯酶抑制剂XQ528及其代谢物美普他酚浓度的高效液相-质谱联用法(LC-MS/MS)。方法血浆样品采用乙腈沉淀蛋白后进样测定,以尼泊金乙酯为内标。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB C18(50 mm×2.1mm,5μm),流动相:水(0.1%甲酸,A)-乙腈(0.1%甲酸,B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL,总分析时间为7 min。质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行定量分析。结果 XQ528及其代谢物美普他酚的线性范围分别为0.05~50μg·L-1和0.05~25μg·L-1;批内RSD分别为3.1%和9.4%,批间RSD分别为7.4%和8.6%;提取回收率分别为102.1%~103.3%和104.2%~110.0%;基质效应均在85%~115%内。结论本方法灵敏度高、准确、快速,适于大鼠血浆中XQ528及其代谢物美普他酚浓度的测定和药动学研究。 相似文献
5.
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。方法:血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3∶2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-1 mmol.L-1乙酸铵(pH 4.50)(75∶25)为流动相,流速为0.25 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。结果:辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100~15.0μg.L-1(r>0.9950),定量下限均为0.100μg.L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。 相似文献
6.
目的:建立测定人血浆中双氯芬酸钠含量的超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-2 mmol.L-1乙酸铵水溶液(45∶55)为流动相,用Ultimate C18(5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,通过电喷雾离子化三重四级杆串联质谱,经多反应监测模式检测,监测的离子对为m/z 295.9→m/z 251.8(双氯芬酸钠),m/z250.8→m/z207.9(苯妥英钠,内标)。结果:双氯芬酸钠在1.955~195.5μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为1.955μg.L-1。方法回收率(n=5)分别为73.92%,80.98%,86.28%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论:该法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究。 相似文献
7.
目的建立液相色谱联用质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ)药物质量浓度,并用于其药动学进行研究。方法以地西泮为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODS柱(100mm×2mm,5μm);流动相为乙腈:2mmol.L-1乙酸铵(含1mL.L-1甲酸);流速0.3mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI,正离子多反应检测,检测离子分别为346.2→198.2 m/z(埃索美拉唑)和285.2→193.2 m/z(地西泮)。采用DAS 2.0软件进行药动学参数估算。结果埃索美拉唑质量浓度在0.5~3 000μg.L-1范围内呈良好线性关系(r>0.99),最低定量限(LLOQ)为0.5μg.L-1,平均回收率为100.8%±6.7%,高、中、低3种质量浓度的日内和日间精密度实验RSD均小于15%。埃索美拉唑主要药动学参数AUC0-36,Cmax,tmax,t1/2z,CLz/F分别为(99 435.28±2 473.73)μg.h.L-1,(2 478.75±425.69)μg.L-1,(1.44±0.32)h,(3.41±2.86)h,(0.46±0.14)L.h-1.kg-1。结论该实验建立的分析方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于埃索美拉唑犬体内生物样品的分析。 相似文献
8.
目的:建立测定人血浆中左旋丁苯酞浓度的液质联用法(LC-MS/MS)。方法:LC条件:色谱柱为XTerra(RP18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2.5mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)(85∶15);流速为1mL.min-1;进样量为20μL;MS条件:电喷雾(ESI)离子源,正离子电离模式,用于定量分析的离子分别是左旋丁苯酞m/z191.1→145.1[M+H+]和安定m/z285.1→193.1[M+H+]。结果:左旋丁苯酞血药浓度在1~2 000μg.L-1范围内线性关系良好,最低定量限为1μg.L-1;日内、日间RSD分别为2.0%~5.2%和5.3%~13.0%,准确度为-3.9%~7.7%。结论:该方法操作快速、简单、准确、灵敏度高,可用于临床人血浆中左旋丁苯酞浓度的监测和药动学研究。 相似文献
9.
目的 建立电喷雾离子阱二级质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定人血浆中利培酮浓度.方法 色谱柱DiamonsilTM C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(1%甲酸):0.02mol·L-1醋酸铵=(60:40,V:V),流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃;进样体积:10μL;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为利培酮m/z411→191,内标替米沙坦m/z516→497,生物样本采用醋酸乙酯:二氯甲烷(4:1)液液萃取处理.结果 利培酮血药浓度线性范围为0.5~50 μg·L-1,线性方程为C=2.38F-0.24,r=0.999(n=7),最低检测浓度为0.1μg·L-1,高中低三个浓度的提取回收率分别为71.70%,64.58%,64.93%,日内、日间RSD均小于15%.结论 本法灵敏、准确、快速,可用于临床常规血药浓度测定和药动学研究. 相似文献
10.
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中艾普拉唑的浓度。方法:人血浆样本用乙酸乙酯提取后,选用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液(80∶20)为流动相,流速为0.20 mL.min-1;选用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z367.5→m/z184.1(艾普拉唑)和m/z 383.2→m/z 266.8(内标氯雷他定)。结果:艾普拉唑和氯雷他定的保留时间分别为2.0 min和3.9 min;血浆中艾普拉唑的线性范围为5~1500 ng.mL-1(r>0.99),定量下限为5 ng.mL-1;日内、日间RSD均小于15%;低、中、高3个浓度下的提取回收率分别为(76.5±4.9)%、(78.8±6.3)%、(77.1±4.9)%。结论:该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中艾普拉唑浓度的测定,可应用于艾普拉唑肠溶片的人体药代动力学及生物等效性研究。 相似文献