气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

目的 测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据.方法 样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%.结论 本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的:测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留.方法:采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标.结论:毛细管气相色谱法(GC)测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势.     

中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71%～109%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测。     

广西产茉莉花重金属含量及有机氯农药残留量分析

目的考察广西不同产地茉莉花药材重金属元素含量和农药残留量,并对其安全性进行分析.方法采用原子吸收分光光度法,测定广西产10批茉莉花药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量;采用气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯等有机氯农药残留量.结果10批样品中的Pb、As、Hg、Cu含量均合格,1~3号和10号样品Cd含量合格,但4~9号样品Cd含量超标;10批样品的有机氯农药残留量均合格.结论广西产茉莉花药材少部分样品在重金属元素方面仍存在一定安全隐患,今后应加强茉莉花基地的重金属和农药残留量的监测,以确保药材的安全性.     

银川市郊蔬菜大棚土壤中有机磷农药残留现状研究

目的 了解银川市郊大棚土壤中有机磷农药残留状况,为指导种植者合理使用农药、保证土壤环境安全提供理论依据.方法 在宁夏银川市兴庆区某镇随机抽取35座蔬菜大棚,对棚内土壤中20种有机磷农药残留检测.结果 银川市郊大棚土壤样品中有3种有机磷农药有检出,总体检出率为71.43％,杀扑磷的检出率最高,为51.43％,土壤样品中无禁用农药检出,有5个土壤样品检测出2种及以上有机磷农药.土壤中推荐使用的有机磷农药和其它有机磷农药检出率均高于禁用有机磷农药检出率,且差异有统计学意义.结论 银川市郊大棚土壤中存在一定有机磷农药残留,部分样品存在多种有机磷农药残留,农业部推荐使用的有机磷农药在银川市郊蔬菜大棚已经取得了一定应用;另外,我国尚缺少土壤中农药污染的评价标准.     

三七有机磷农药残留的气相分析

目的:建立12种有机磷农药残留量的测定方法,分析不同产地的三七样品,比较产地与植株不同部位的有机磷农药残留量。方法:参照《中国药典》2010年版一部附录中农药残留量测定,采用GC-FPD检测有机磷农药残留量,并进行比较。结果:通过检测云南文山与红河泸西、弥勒产的三七样品,结果表明:样品中检测出二嗪农、对硫磷、马拉硫磷3种农药残留。在泸西和弥勒的茎叶中检测出二嗪农,残留量为0.13mg/kg;在文山大根中检测出马拉硫磷,残留量为0.03mg/kg;在文山和泸西的三七中均有检出对硫磷,且泸西茎叶的残留量高达0.58mg/kg。结论:三七有机磷农药残留量多种类同时测定方法操作简便、稳定,不仅适宜中药材农药残留的分析,也可用于农作物及其产品的有机磷农药残留量检测。     

珠海市农贸市场蔬果茶叶中农药残留现状及其防治建议

目的了解珠海市售蔬菜、水果、茶叶中农药残留现状，便于政府有关部门制定针对性强的、有效的农药监管防治对策。方法于2005—2007年从农贸市场采集95份样品，按照国家标准检测方法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留检测；依据GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》，进行限量值评价。结果95份样品中农药残留三年平均检出率为61．1％，涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共22种农药，总体以有机磷农药使用品种和频次最多，叶菜类蔬菜的农药使用问题最严重；检出的国家禁用农药和超出国家限制使用范围的情况分别占检出农残样品的50.0％和31.0％，检出国家允许使用农药的样品其超标率为6．9％；多种农药联合使用的样品占农残检出样品的39．7％。结论珠海市农贸市场销售的蔬果茶叶中农药残留情况较为严重，叶菜类蔬菜的农药使用问题最突出；存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药联用等现象，建议政府有关部门从农药生产、销售源头加强管理，开展农药残留危害及其防范的宣传教育。     

毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

目的建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段。方法样品采用正己烷：石油醚：丙酮（V：V：V,2：2：1）萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC～ECD检测分析。结果对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0．01～5．00μg／ml的浓度范围内呈线性关系,检出限〈0．02μg／ml。该方法二个水平的加标回收率是83．4％～115．6％,RSD是2．1％～7．3％。结论该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中草药样品中的六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留均未超标。     

气相色谱法检测9种药材中有机氯农药的残留量

目的测定9种药材中有机氯农药的残留量。方法以正已烷／丙酮（8／2）混合溶剂,在Florisil固相萃取柱上净化提取,采用毛细管气相色谱柱分离样品和电子捕获检测器进行检测。结果11种农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,两个水平的加样回收率分别为79．9％89．0％和86．3％-104．8％,相对标准偏差为1．8％7．1％,检测限为2g／kg;广藿香和三七中有机氯农药残留超过国家标准。结论所建GC-ECD法能满足药材中有机氯农药残留量的检测,药典应制订药材中农药残留量的标准。     

QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用检测农药残留前处理方法

目的 建立QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用气相色谱法检测农残样品前处理的方法.方法 QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用,对瓜果、蔬菜进行样品的前处理,利用气相色谱法进行农药残留量的检测.结果 四种农药残留阿特拉津、γ-BHC、百菌清、顺式氯菊酯的回收率为78.4％～87.4％,RSD为2.95％～ 7.23％.结论 该方法净化效果好,能有效的延长色谱设备的使用寿命,准确度精密度较好,操作简便,消耗试剂少,稳定性高.