米泔水炮制射干中黄曲霉毒素的测定及风险评估

目的测定米泔水炮制射干中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量并依据风险评估的基本步骤对米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1实现定量风险评估。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定米泔水炮制射干中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量,考察药材中黄曲霉毒素B1的日暴露量以及超额风险,完成风险评估。结果 13个批次样品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2残留量均小于2μg·kg~(-1),黄曲霉毒素B1日暴露量均小于0.17 ng·kg~(-1),超额风险均小于每年0.04例癌症病例每100万人。结果米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1残留量低,风险可控。本研究为米泔水炮制射干的临床用药安全和风险管控提供了参考依据。     

栽培射干中四种异黄酮的含量测定

<正> 射干为常用中药,来源于鸢尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC的干燥根茎,主治咽喉肿痛、流感及上呼吸道感染等症。目前,由于野生射干资源严重短缺,满足     

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中重金属镉的含量

目的测定中药常通口服液中重金属镉(Cd)的含量.方法采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).结果重金属镉 Cd在 0.0025～ 0.0125 μ g/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为 99.37 %(n=5,RSD=2.73 %).常通口服液中重金属镉含量符合规定.结论该方法简便、准确、快速、重复性好,灵敏度高,可为常通口服液的质量控制提供一种简便方法.     

3种药食同源药材中8种有害金属元素测定及初步健康风险评估

目的 建立ICP-MS法测定金银花、菊花、荷叶3种药食同源药材中8种有害金属元素,并对有害金属元素的残留情况进行初步健康风险评估.方法 采用微波消解-ICP-MS法对金银花、菊花、荷叶中锂、钒、钴、锡、铬、镍、钡和锑的含量进行测定,比较各元素的每日摄入量(DI)与允许日暴露量(PDE),并考虑不同提取方式下元素的提取率...     

不同产地栀子中重金属的含量测定及健康风险评估

目的:明确栀子药材中重金属元素的残留水平和健康危害.方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定11个产地33批栀子中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)5种重金属的含量,结合聚类分析对重金属残留进行产地评价,采用国际通用的健康风险评估模型计算不同产地及不同给药人群(成人和儿童)的靶标危害系...     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草商品药材中的有害元素

目的测定甘草商品药材中有害元素的残留情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对甘草中的9种有害元素(铜、砷、镉、汞、铅、铝、铬、锡、钡)的残留量进行测定。结果在26批甘草商品药材中均发现以上9种有害元素的残留,其中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的残留量低于《中华人民共和国药典》2005版中所规定的限度,但是铝、铬、钡3种元素的残留量则明显高于其他元素的平均水平。结论常用甘草商品药材中有害元素的残留量因元素的种类不同而存在差异,对于《中华人民共和国药典》中已规定的5种元素,残留量低于国家规定限度。但对于其他4种元素,残留情况明显不同,应尽快制定相关的测定方法和残留限度。     

金银花中重金属污染分析及其健康风险评估

该研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定59批金银花药材和饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属含量,通过计算每日最大可耐受摄入量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)风险评估模型,进行健康风险评估.参照《中国药典》2020年版金银花项下重金属含量限量标准,...     

ICP-MS测定美洲大蠊中5种重金属及有害元素

目的 建立美洲大蠊重金属及有害元素含量的检测方法,并依据国际国内标准进行限量分析.方法 采用ICP-MS 技术检测美洲大蠊中Cd、As、Pb、Hg和Cu5种元素的含量.结果 5种元素在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率在88.5％～117.0％,RSD为0.45％～3.96％.综合国际国内各标准,...     

ICP-MS法测定中成药中5种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、砷、汞、镉、铜五种有害元素的电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometer,即ICP-MS法),进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,全定量法采集数据。结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998-1.0000,加样回收率在90%-113%之间。结论:本法灵敏度高、分析速度快、分析精度高,是中成药中有害元素分析的优选方法。     

山药中有害元素的含量测定

目的:测定山药中5种有害元素含量,探索硫熏对山药中5种元素的含量是否有影响。方法:根据《中国药典》2010年版(一部)附录重金属检查法中有关铅、镉、砷、汞、铜的含量测定法进行试验。结果:自制山药5种有害元素均符合规定,市售怀山药与山东、广西硫熏山药的镉与砷的含量均不符合规定,铅的含量也明显高于自制山药。结论:硫熏可使山药中镉、砷、铅含量升高。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

锁阳中重金属、有害元素污染分析及健康风险评估

目的 分析锁阳中重金属、有害元素污染,并评估健康风险.方法 以HNO3-H2O2对65批锁阳进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定Cu、Pb、Cr、Cd、As、Hg的含量,并结合每日最大可耐受摄入量(EDI)与靶标危害系数法(THQ)对锁阳药材中重金属及有害元素健康风险等级进行评估,推出了锁阳药材...     

HPLC测定射干中6种异黄酮含量的动态变化

目的：研究不同月份南京栽培射干6种异黄酮成分的动态变化规律,确定最佳采收期。方法：采用HPLC进行测定。结果：不同采收期的射干药材以4月的总黄酮含量最高。结论：南京栽培射干的最佳采收期应为4月。     

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的 测定人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法 采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数（hazard index,HI）,并根据评估结果制定最大限量理论值。结果 有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论 所建立的风险评估法可有效评估RJP中...     

白及不同部位无机元素分布特征及其健康风险评估

目的 探究白及不同部位无机元素分布特征,并对其重金属进行健康风险评估。方法 采用ICP-MS法测定白及不同部位中26种无机元素含量。采用人工胃肠消化模型测定无机元素转移率,采用靶标危害系数法(THQ)和致癌风险(CR)进行健康风险评估。结果 白及不同部位中无机元素存在显著差异;Pb、Cd、Hg、As等含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准,重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr在人工胃肠液中转移率分别为56.27%、30.63%、82.62%、0、27.61%、6.35%。白及块茎和须根对成人和儿童的THQ和CR值均低于安全阈值。结论 该方法准确高效,可用于白及标准建立、质量控制和安全评价。     

紫外分光光度法测定射干中总异黄酮的含量

目的:建立射干药材中总异黄酮的含量测定方法,为控制药材的内在质量提供依据。方法:采用紫外分光光度法对射干药材中的总异黄酮含量测定,测定波长为266nm。结果:射干苷浓度在1~9μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.52%(RSD=1.9%,n=5)。结论:该方法准确,简便,重现性好,可用作测定射干中总异黄酮的含量的方法。     

白及中重金属及有害元素残留量测定与评价

目的:考察白及药材及饮片中重金属及有害元素残留情况,对其风险进行初步评价,为白及的种植和监管提供参考。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白及药材及饮片中铅、镉、砷、汞和铜5种重金属及有害元素的残留量,并对方法进行随行质量控制。采用单项污染指数和综合污染指数2种方法对白及中重金属及有害元素残留量进行初步评价。采用SPSS 26.0软件对各元素间相关性进行分析。采用主成分分析、聚类分析和综合污染指数比较分析,对白及药材和饮片中重金属及有害元素残留量进行分析。结果:5种元素测定的线性关系良好(r0.999 2),回收率为99%～114%,质控样品测定结果符合偏差要求。全部样品中各元素残留量均符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。2种污染指数分析显示,各元素单项污染指数均小于1,表明未受污染;综合污染指数均小于0.7,属于Ⅰ级安全级别。铅、镉、砷、汞和铜5种元素相关性分析显示,镉与砷、铅,砷与铅分别呈显著正相关,其余元素间相关性不显著。主成分分析和聚类分析均未能将白及药材和饮片分开,药材和饮片综合污染指数相差不大,两者均属于Ⅰ级安全等级,说明白及药材在加工成饮片的过程中,重金属及有害元素的污染影响较小。结论:白及药材、饮片重金属及有害元素潜在污染风险较小,在种植及加工环节应注意重金属及有害元素残留的监测与安全管理,以降低其危害。     

ICP-MS法测定人参再造丸中5种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定人参再造丸中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果 5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.000 2～0.023 mg/kg,平均加样回收率为92.7%～101.9%。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于人参再造丸中5种有害元素的测定,建议建立适用于人参再造丸特点的限量标准。     

RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量

目的建立同时测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素含量的高效液相分析方法。方法采用C18柱（4.6×150mm,5μm）,以甲醇-0.007mol.L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长为266nm;流速：1.0ml.min-1;柱温（25±1）℃。结果射干样品中射干苷及次野鸢尾黄素平均加样回收率分别为98.77%（RSD=2.73%）,95.98%（RSD=2.39%）。结论本方法可靠、简便、快速,可用于射干药材含量测定,为合理开发利用射干药用资源及其质量评价提供实验依据。     

ICP-OES测定不同产地灵芝中重金属和有害元素的含量

目的：建立电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定灵芝中重金属及有害元素的方法并比较不同产地灵芝中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量。方法：采用恒压消解罐消解法处理灵芝供试品，用ICP—OES测定不同产地灵芝中Cu、Pb、As、Cd等4种有害元素的含量，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg。结果：5种元素线性关系良好，r在0．9928-1．0000；同收率在80％120％；RSD均小于20％，符合痕量分析中小于30％的要求。结论：本法灵敏度高，准确度和重复性好，可作为灵芝中重金属及有害元素的定量测定方法。