蛇胆川贝液中蛇胆汁的鉴别分析

蛇胆川贝液原收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册,由蛇胆汁、平贝母组成。由于蛇胆汁价格昂贵,而易用其他动物胆汁假冒或掺伪,在对其薄层色谱结果判定上,各地药检人员也颇多争议。笔者对目前市面上多批次蛇胆川贝液进行了蛇胆汁的鉴别,现分析报告如下。     

蛇胆川贝液中胆酸的HPLC测定

蛇胆川贝液的主要成分为蛇胆汁和川贝母,其中胆汁里的胆酸为主要生理活性成分。先用氯仿提取胆酸,进行化学衍生,1-溴乙酰基对硝基苯为衍生     

一测多评法测定猪胆粉中4种指标成分的含量

【目的】建立一测多评法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠4种指标成分的含量，并完成方法学验证。【方法】采用Agilent 1260型高效液相色谱仪、DAD检测器和Agilent ZORBAX SBAq C18(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠（p H3.45）为流动相梯度洗脱，检测波长为200 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃。以牛磺猪去氧胆酸为内参物，通过外标法测定内参物含量，建立相对校正因子计算牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的含量，同时对比一测多评法与外标法测定11批猪胆粉中4种指标成分的含量。【结果】猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的相对校正因子（f）分别为1.214、1.260、1.243；各指标成分依次在0.181 6～4.540 6、0.162 9～4.073 4、0.746 1～18.653 0、0.495 9～12.397 5μg范围内线性关系良好（r>0.999）；平均加样回收率分别为100.00%、1...     

牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量测定

牛黄蛇胆川贝液是由牛黄、蛇胆、川贝等制成的中成药口服液.我们应用薄层及薄层扫描对牛黄和蛇胆中共同含有的主要成分胆酸进行定性和定量,取得了较满意的结果。1 实验部分岛津 CS—930型薄层扫描仪,微量注射器10μl,硅酸 G 为青岛海洋化工厂出品,其它试剂均为分析纯.1.1 样品液的制备精密吸取牛黄蛇胆川贝液20 ml,置60 ml 的分液漏斗中,用氯仿萃取5次(20 ml、20 ml、10 ml、10 ml、10 ml),合并氯仿液在水浴上回收氯仿至干,残留物加甲醇适量溶解并定量转移至10 ml 容量瓶中,再加甲醇至刻度.1.2 标准品液的制备称取胆酸标准品约     

人工蛇胆汁中胆汁酸的薄层色谱分析

采用薄层色谱法考察了人工蛇胆汁的胆汁酸组成;以双波长薄层扫描法对人工蛇胆汁中的主要胆汗２酸成分牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（包括牛磺鹅去氧胆酸）进行了测定。薄层色谱斑点清晰;人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸（扬牛磺鹅去氧胆酸）的含量分别为４０．２２ｍｇ／ｍＬ和２．３５ｍｇ／ｍＬ。结果表明牛磺胆酸是人工蛇胆汁中的主要胆汁酸成分;薄层鉴别和含量测定方法简便、可靠,重现性好,可用于人工蛇胆汁的质量控制。     

牛黄、体外培育牛黄及人工牛黄真伪快速检定探讨

目的考查中药材市场和使用单位的商品牛黄真伪与质量,探讨其快速检定方法.方法采用性状、定性、定量分析的手段,对获得的真伪商品数批样本进行了比较检定.结果从性状归纳出了“快速检定要点”及主要指标性特征比较表,并附形态特征比较图.结论归纳出了各种牛黄(人工牛黄)药材与掺伪品主要特征区别点列于比较表;薄层色谱显示体外培育牛黄与牛黄国产品及进口品色谱特征相同;人工牛黄与牛黄的区别为牛黄无猪去氧胆酸斑点,而人工牛黄可检出猪去氧胆酸;牛胆粉较牛黄多一亮绿色斑点;掺伪品无胆酸、去氧胆酸及胆红素斑点.牛黄、体外培育牛黄及人工牛黄含量测定均各有一批不符合规定.     

人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺去氧胆酸的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸及牛磺去氧胆酸 3种主成分的含量。其色谱条件为 :Nova Pak C1 8(4μm )柱 ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 ) ,流速 :0 .9m l/ min,检测波长 :2 10 nm。平均加样回收率分别为 :牛磺胆酸 10 0 .5 %、牛磺鹅去氧胆酸 10 2 .2 %及牛磺去氧胆酸 10 0 .9% ,RSD分别为 1.48%、 1.6 0 %及 1.97%。该法快速、灵敏、准确 ,适用于人工蛇胆汁中 3种主要有效成分的同时测定     

HPLC-ELSD测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量.方法 采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,Alltech C18色谱柱5um(4.6×250 mm),流动相为甲醇-水(75:25)用冰醋酸调PH至3.1±0.02;流速:1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速:2.8ml/min.结果 平均回收率为99.8%,RSD=1.0%.结论 该方法对胆酸的测定良好.     

蛇胆川贝液中苦杏仁甙的HPLC分析

目的：测定蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量。方珐：用甲醇提取苦杏仁甙,高效液相色谱法(HPLC)分离,紫外可变波长检测器检测。结果：蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量为14．10％(mg／ml),即1．41mg／瓶。结论：本文所用方法稳定性高,重现性好,操作简单,耗时较短,是生产蛇胆川贝液较理想的质量监控方法。     

HPLC法测定双胆片中猪去氧胆酸含量

双胆片是本院研制的口服治疗湿热酒毒内蕴所致的酒精性肝炎的一种新药.方中猪胆汁膏为主要药物,其有效成分为猪去氧胆酸.猪去氧胆酸测定方法已有薄层扫描法[1,2]的报道.本实验采用HPLC法测定双胆片中猪去氧胆酸的含量,为该制剂的质量控制提供了准确、快捷的测定方法.