阿替洛尔及其片剂有关物质检查法的改进

目的:改进阿替洛尔及阿替洛尔片有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合胶,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0)700 mL,加甲醇300 mL与辛烷磺酸钠1.30 g,混匀,作为流动相;检测波长为226 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:本方法准确、可靠.结论:改进后的质量标准可更有效地控制产品的质量.     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质

目的:高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质.方法:Inertsil ODS-3 C18 (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,磷酸盐缓冲液-甲醇-辛烷磺酸钠(700∶300∶1.70)为流动相,检测波长:275 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:36 ℃.结果:该方法能分离片剂中的阿替洛尔及其相关杂质,阿替洛尔在54.1～270.5 mg·L-1浓度范围内,线性良好,r=0.999 9;最低检测限21.6 ng.结论:HPLC法可作为阿替洛尔片的质量控制方法,简便快速,稳定可靠.     

阿替洛尔片的有关物质研究和质量评价

目的 优化阿替洛尔片的有关物质检查方法,对国内13家企业生产的171批次阿替洛尔片进行有关物质研究和质量评价.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为X-bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40),检测波长为226 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 阿替洛尔及其有关物质分离良好;171批样品共检出4个杂质(杂质1~4),其中杂质2~4为原料引入,杂质1为片剂特有;阿替洛尔与乳糖、氯乙酸均未反应生成杂质.结论 本文优化后的方法可以有效地分离分析阿替洛尔及其有关物质,对完善质量标准,加强药品质量控制具有重要意义.     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

吲哒帕胺及片剂有关物质研究

目的：建立了吲哒帕胺及片剂有关物质色谱系统适用性试验。方法：色谱柱为Sepax Sapphire C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶0.1）;流速为1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量为20μl。结果：该方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,提高了HPLC的专属性。结论：本方法准确、适用性强,可满足吲哒帕胺及片剂的有关物质测定。     

RP-HPLC测定洛伐他汀及片剂的有关物质

目的建立洛伐他汀及片剂有关物质的HPLC测定方法,同时考察了13批洛伐他汀原料及12批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用Xterra C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.01%磷酸（60∶40）为流动相采用线性梯度表洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀色谱保留时间约为15 min,与其有关物质分离良好,洛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

丙谷胺片含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定丙谷胺片及其有关物质的含量.采用C8柱,流动相为乙腈-水(55:45,含20mmo1/L磷酸二氢钾,以0.2%磷酸调至pH 3.2),检测波长223nm.丙谷胺在1～400μg/ml范围内线性关系良好,检测限1ng.平均回收率为99.7%,RSD为0.91%.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

乌苯美司片有关物质测定方法的比较及优化

目的：优化并建立准确灵敏的乌苯美司片的有关物质检查方法。方法：比较国家标准YBH05722010和YBH07102009中有关物质检查方法在检测波长、配制溶剂、供试品溶液浓度、记录时间和辅料峰是否扣除上存在的差异,优化检查方法：C18柱,以甲醇-0.6％磷酸二氢钠溶液（45∶55）为流动相,柱温40℃,流量1.0 mL · min-1,检测波长220 nm。结果：按照标准YBH05722010中方法检测到的杂质个数和杂质总量均大于按照标准YBH07102009中方法测定的结果。方法优化后乌苯美司峰与辅料峰及各降解产物峰均能良好分离,供试品溶液在24 h内基本稳定,检测限为1.854 ng。结论：优化后方法灵敏度高,专属性强,结果准确,能更好地测定乌苯美司片的有关物质。     

高效液相色谱法测定利巴韦林片的有关物质

目的:建立测定利巴韦林片中有关物质的高效液相色谱法.方法:以Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为207 nm,以外标法定量.结果:3批样品的有关物质含量均小于1.0%.结论:该方法简单、快速,结果准确.     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质

目的 :用高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4.6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 0 .0 5mol·L 1磷酸二氢钾 (磷酸调 pH为 3.0 ) (4 0 :6 0 ) ,检测波长 :2 5 6nm ,柱温 :40℃ ,流速 :1.0ml.min 1,峰面积外标法。结果 :在 12 .5～ 112 .5 μg .ml 1的奥卡西平浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程 :Y =3.2×10 5C - 2 .6 1× 10 3 相关系数r=0 .9996 ;片剂中奥卡西平平均回收率为 99.7% (n =5 ) ,RSD =0 .33%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确。可同时分离和测定奥卡西平原料及其片剂中各杂质及主药含量     

巴洛沙星片有关物质测定方法的研究

目的建立RP-HPLC法[1]测定巴洛沙星片的有关物质。方法采用Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长294 nm。结果采用主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在0.195 10~9.752 90μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=53.009 7C＋1.508 4,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.030 pg。结论结果方法准确可靠,重复性好,可用于巴洛沙星片有关物质的测定。     

HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质

目的 建立HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.1）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好,阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A浓度分别在0.59~178.32,0.31~12.47,0.33~13.21,0.31~18.49和0.76~30.28μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,1.000 0,0.999 8,0.999 7和0.999 9。阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A加样回收率的平均值分别为97.47%,102.16%,102.20%,103.71%和104.16%,RSD分别为5.35%,1.93%,1.40%,4.63%和2.45%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中有关物质的控制。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的有关物质

目的:建立盐酸二甲双胍缓释片有关物质(双氰胺和其他杂质)的测定方法.方法:高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为Zorba×SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(50:50,用磷酸调pH至3.5,含0.001 mol/L十二烷基硫酸钠),梯度洗脱,检测波长为232 nm.结果:盐酸二甲双胍与双氰胺及其他杂质分离良好.盐酸二甲双胍、双氰胺的最小检出量分别为2ng,0.5 ng.结论:HPLC法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于盐酸二甲双胍缓释片的有关物质检查.     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。