固相萃取-高效液相色谱法测定拟缺香茶菜中3个二萜类成分的含量

目的建立测定拟缺香茶菜药材中二萜类成分Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定3个二萜类成分的含量。使用Venusil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测波长230 nm。结果拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素分别在0.056~0.448 g/L(r=0.999 2),0.002 6~0.020 8 g/L(r=0.999 4),0.016~0.128 g/L(r=0.999 7)内与峰面积成良好的线性关系;平均回收率分别为97.53%(RSD=2.16%),96.02%(RSD=2.01%),98.23%(RSD=2.10%)。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定,可用于拟缺香茶菜中Kamebacetal-A、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的含量测定,为拟缺香茶菜抗肿瘤谱效关系的研究奠定基础。     

HPLC法测定草乌甲素贴释放度

目的：建立草乌甲素贴的释放度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法。方法：采用小杯碟法以纯化水为溶出介质,温度控制在（32±0．5）℃,转桨转速为50r·min^-1,用高效液相色谱法测定草乌甲素,色谱柱为luna C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至3．14-0．1）-乙腈（60：40）;流速：1mL·min^-1;‘检测波长260nm;柱温25℃。结果：本法线性范围为4．95～59．4mL·min^-1,r=0．9999;平均回收率为98．3％,RSD％为0．50％（n=9）,对不同批次草乌甲素贴释放度进行测定,释放度参数差异无显著性意义（P〈0．05）。结论：本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于草乌甲素贴的质量控制。     

HPLC法测定桂林产粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素的含量

目的：运用高效液相色谱法测定桂林产粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量。方法：色谱柱为C8柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温29℃。结果：雷公藤甲素在0．5～10mg／L范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;平均加样回收率为99．61％;RSD为1．68％（n=5）。结论：本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC法同时测定拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定拟缺香茶菜不同入药部位中布卢门醇A、尾叶香茶菜丙素、鄂西香茶菜素含量的方法。方法色谱柱:YMC C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68)等度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm。结果布卢门醇A、尾叶香茶菜丙素、鄂西香茶菜素分别在0.001 1~0.022 2 g/L(r=0.999 7),0.001 9~0.037 1g/L(r=0.999 5),0.013 3~0.265 g/L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.58%(RSD=2.29%),99.51%(RSD=1.65%),102.78%(RSD=1.57%)。不同产地拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量均以叶中最高。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定,可用于拟缺香茶菜不同部位中3个活性成分的含量测定。     

HPLC法测定显脉香茶菜中nodosin的含量

目的建立显脉香茶菜中nodosin的HPLC含量测定方法。方法色谱柱：Dikmonsil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（体积比37∶63）;流速：1 mL·min-1;检测波长：231 nm;柱温：35℃。结果 nodosin在显脉香茶菜的茎和叶中的质量分数分别为0.052、0.982 mg·g-1,在茎中的质量分数约是叶中的1/19。显脉香茶菜叶中nodosin的平均回收率为100.12%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、分离度好,适用于显脉香茶菜药材中nodosin的含量测定。     

岐伞香茶菜及香茶菜在不同生长期中二萜化合物的含量测定

本文报道用高效液相色谱法测定岐伞香茶菜(Rabdosia macrophylla(Migo)C.Y.Wu et H.W.Li)和香茶菜(Rabdosia amethystoides(Benth.)Hara)中二萜化合物大叶香茶菜庚素(Rabdophyllin G C_(22)H_(30)O_7)和香茶菜甲素(Am-thystoidin A C_(20)H_(28)O_5)在不同生长过程中植物体内的含量变化。结果表明大叶香茶菜庚素以五月份含量最高,香茶菜甲素在整个生长期中变化不明显。     

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4．6mm×200min,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（60：40）;检测波长：218nm;流速：1．3ml／min。结果：雷公藤甲素在0．0476-0．4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．08％,RSD=0．75％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。     

一种抗肿瘤化合物（3aRS,4RS,7RS,7aSR）-2-（三环[3.3.1.1（3,7）]癸烷）-4,5,6,7-四氢-4,7-异吲哚-1,3-二酮新晶型的制备及其X-射线衍射分析（英文）

目的确定标题化合物（C18H23NO3,Mr=301.37）的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288（16）nm,b=1.026 47（2）nm,c=2.143 46（5）nm,β=94.579（2）°,V=1.507 34（6）nm3,Z=4,Dx=1.340mg/m3,λ（Cu Kα）=0.154 184 nm,F（000）=653.6,μ（Cu Kα）=0.74 mm-1,R=0.082,wR=0.219。测定中衍射仪共收集到2 707个独立反射,其中的2 396个符合条件I〉2σ（I）。五元内酰胺环与C1～C4平面间的二面角为66.3°。晶体中的各分子通过C—H…O键相互连接,同时还存在分子内氢键C（10）—H（10A）…O（3）和C（13）—H（13A）…O（3）。分子内氢键和分子键范德华力的存在是该结构稳定的原因。结论标题化合物存在多晶型。     

HPLC测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]应用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量。[方法]采用Kromasil C18分析柱（4.6 mm×150 mm,3μm）,流动相为甲醇-水（77∶23）;流速为1 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃。[结果]五味子甲素和五味子乙素在0.004～0.008μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=53.64160X＋4.14451×10-3,r=0.99999;Y=43.09819X＋8.347131×10-3,r=0.99998。五味子甲素平均回收率为100.93%,RSD=3.03%（n=3）;五味子乙素平均回收率为101.07%,RSD=2.13%（n=3）。[结论]本法灵敏度高、操作简便、结果准确,适用于五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射检测的方法。方法采用C18柱（5μm,200mm×4．6mm）,乙腈-水（32：68）为流动相,流速1．0mL／min,蒸发光散射检测器漂移管温度80％,载气流速2．7mL／min。结果该方法回收率99．5％（RSD=2．0％）,精密度RSD=I．4％,重复性RSD=2．5％,黄芪甲苷在（1．2913-10．330）μg范围内线性关系良好（r=0．9998）。结论该方法简便快速,可作为黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量测定方法。     

1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮的合成与晶体结构

目的研究1,4-二苯基-6-苯基氨基-1,3,5-三嗪-2（1H）-硫酮（分子式C2,H16N4S,相对分子质量356．44）的合成方法和其单晶结构。方法先将一定量的苄脒、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合放入10ml反应器中搅拌10min,然后将一定量的苯基异硫氰酸酯加入反应器中,预搅拌20S后,在110℃温度下微波辐射（MWI）15min,高产率得到目标化合物。化合物的结构通过核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）和高分辨率气相色谱质谱（HRMS）验证,并通过X—ray单晶衍射进一步确定了产物的结构。结果合成的标题化合物C21H16N4S结构通过单晶X射线衍射分析确定,单斜晶系,空间群C2／c,a=22．94（2）,b=9．5092（15）,c=22．027（2）A,d=90°,D=110．473（2）°,^γ=90°,R=0．0465andwR：0．0758。分子中新形成的1,3,5-三嗪-2（1H）-硫酮环是个平面结构;它与相邻的苯环接近于共平面,二者的二面角为7．36（0．17）;而它与相邻的N一取代苯环近似于垂直,二者的二面角为85．31（0．13）。结论提供了一种1,3,5-三嗪衍生物的绿色合成方法,并经过单晶衍生确定了其分子结构及分子结构中各个六员环之间的关系。     

2-甲基-3-乙酰基-5-(2′-氯-D-半乳糖-丁醇基)呋喃的合成及晶体结构

目的:合成标题化合物,并对其结构进行确证。方法:在氯化锌催化下4-氯-4-脱氧-α-D-半乳糖与乙酰丙酮反应得到新化合物3,并用IR,NMR,HRMS及X射线单晶衍射等手段对其进行了表征。结果:化合物3属于正交晶系(C11H15C lO5,Mr=262.68),P212121空间群,晶胞参数a=0.73936(15),b=0.94312(19),c=1.8210(4)nm,V=1.2698(4)nm3,Z=2,Dc=1.374 g/cm3,F(000)=552及μ=0.308 mm-1。由1286个可观测衍射点[I>2σ(I)]用于精修所有的结构参数,得最终偏离因子R=0.045 5,wR=0.095 3。结论:单晶结构解析表明,标题化合物的分子由三种分子间氢键结合在一起。     

二维波浪形构型锌配合物的合成、表征及性质研究

目的:研究二维波浪形构型锌配合物的结构与荧光性质之间的关系,探究新型荧光材料的合成方法。方法:溶剂热条件下,硝酸锌与4,4'-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯和4,4'-二羧基二苯基砜的自组装生成一个新型配合物[Zn(C14H18SO6)(C28H22N4)]n,并对配合物进行X-射线单晶衍射、热重分析、X-射线粉末衍射及固体荧光表征。结果:该配合物具有波浪形二维层状结构,且结构中苯并咪唑环之间存在强的π-π作用,使得该配合物在379 nm(激发波长为298 nm)处表现出优于配体的强荧光光谱。结论:合成了一种具有荧光性质的新型配合物,研究了配合物结构与性质之间的关系,为新型荧光配合物的设计合成提供参考。     

1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

流动注射氢化物原子吸收法测定螺旋藻片中砷的含量

螺旋藻片是由颤藻科原生生物钝顶螺旋藻Spirulinaplaensis的干燥藻体制成的制剂。螺旋藻含有丰富的营养成分，具有益气养血，健脾化痰，调节机体免疫功能。用于病后体虚，血小板低下，高血脂症，以及肿瘤化疗后引致免疫功能低下的辅助治疗。为了更好地控制产品的质量，我们参考文献[1，2]，对其有害元素砷的含量测定方法进行了研究。1实验部分1．1仪器与条件岛津AA－670G原子吸收分光光度计，岛津砷空心阴极灯；WHG－102A型流动注射氢化物发生器以及电加热T型石英管（145mm×8mm）（北京瀚时制作所研制）；0～250V可变交流变压器。检测…     

一个锰(Ⅱ)配合物{[Mn2(dipic)2(bipy)2(H2O)]·2H2O}n的合成与晶体结构

目的 合成新的超氧化物歧化酶模拟物,并测定其结构.方法 由2,5-吡啶二甲酸(H2dipic)、2,2'-联吡啶(bipy)采用溶液法合成,利用X射线衍射对单晶产物进行表征.结果 得到一种新的吡啶二甲酸锰(Ⅱ)配合物,该锰配合物属三斜晶系P-1空间群,其中α=11.383 2(4)(A),b=12.031 5(2)(A...     

1,3,8-三羟基-5-甲氧基<IMG height=23 alt=

目的:在人肝微粒体中研究1,3,8-三羟基-5-甲氧基山口山酮(1,3,8-trihydroxy-5-methoxyx-anthone,TMX)对细胞色素P450酶(CYP450s)的抑制作用。方法:研究加入TMX后,微粒体内主要药物代谢酶活性的变化情况。微粒体孵化体系中各探针药物及其代谢产物的含量用高效液相色谱法测定,酶活性用探针药物的代谢产物浓度与母药浓度的比值表示。结果:加入TMX前后CYP1A2,CYP2C9,CYP2C19,CYP2E1,CYP3A4活性改变[均值(95%可信区间)]分别为2.95×10-3(2.03×10-3,3.88×10-3),3.14×10-2(1.87×10-2,4.42×10-2),2.27×10-3(-1.4×10-2,1.81×10-2),7.72×10-2(-0.83×10-2,0.2374),-0.2548(-2.9802,2.4707)。CYP1A2,CYP2C9的活性变化差异有统计学意义。结论:10μmol/L的TMX在体外对CYP1A2和CYP2C9有显著性抑制作用,对CYP2C19,CYP2E1和CYP3A4的抑制作用并不明显。     

HPLC法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量

目的：探讨用高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药传统方剂阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量。以Inertsil ODS-SP柱为固定相,0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈（72∶26∶2）为流动相,检测波长为403 nm,流速为1 mL/min。结果：回归方程为Y=352 131X-3 242,r=0.9996。羟基红花黄色素A在0.112~0.560μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.15%,RSD=0.76%。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

电视胸腔镜手术治疗手汗症不同术式的选择

目的 回顾分析胸腔镜下不同术式治疗手汗症的远期疗效及术后代偿性多汗情况,供选择术式做参考.方法 对浙江省人民医院心胸外科自1995年7月至2008年8月接受电视胸腔镜双侧胸交感神经链部分切除术治疗手汗症的643例患者进行随访并分析,其中随访到498例(77.4%),按手术方式不同分为4组:A组:T2-4交感神经链切除82例;B组:T2交感神经链切断135例;C组:T2交感神经链夹闭41例;D组:T3-4交感神经链切除+旁路纤维(Kuntz纤维)切除240例.结果 4组患者均无手术死亡,手掌多汗症状治疗有效率达100%.4组代偿性多汗总体发生率分别为54.9%、48.1%、48.8%、28.8%,重度代偿性多汗发生率分别为9.8%、10.4%、9.8%、2.9%,D组与其他3组相比,无论是代偿性多汗总体发生率还是重度代偿性多汗发生率,差异均有统计学意义,D组明显低于其他3组,A、B、C 3组之间比较差异均无统计学意义.A、B、C、D 4组术后手汗症复发率分别为1.2%、2.2%、7.3%、0.8%,发现D组的手汗症术后复发率明显较C组低,差异有统计学意义(x2=8.423,P=0.004),其余互相之间的比较差异均无统计学意义.结论 胸腔镜下T3-4双侧交感神经链及旁路纤维切除术,是治疗手汗症、减少术后代偿性多汗并发症的良好选择.