Research on Thin-Layer Chromatography Fingerprint of Volatile Oil from Alpinia Oxyphylla Miquel

目的:建立益智仁挥发油薄层指纹图谱,为其鉴别和质量评价提供依据.方法:采用薄层色谱(TLC)方法,建立了益智仁挥发油的薄层指纹图谱.结果:确定益智仁挥发油薄层条件为:预制硅胶G高效薄层板,以石油醚(60℃～90℃)-环己烷-乙酸乙酯(8∶1∶1)为展开剂,点样量为2μL.显色条件为:喷10％硫酸乙醇溶液,于105℃烘5 min,置紫外光灯下(365 nm)观察,得到益智仁挥发油的薄层色谱指纹图谱.结论:所建立的方法具有简便,专属,稳定,直观,可重复的特点,可用于益智仁的鉴别和质量的评价.     

薄层色谱指纹图谱对熟地黄质量稳定性的实验研究

目的:为鉴别生熟地黄及考察熟地黄饮片质量的稳定性和一致性,建立了薄层色谱指纹图谱.方法:薄层板:自制的0.25 mol磷酸二氢钠缓冲盐硅胶G板;展开系统:乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3∶5∶1∶1);显色:苯胺-二苯胺-磷酸溶液为显色剂,85℃加热至斑点显色清晰.结果:色谱图谱及全通道扫描结果显示,10批清蒸和10批酒炖样品间的相似程度较高,饮片质量比较均一、稳定.结论:薄层色谱方法操作简单,图谱特征明显,可比性强,是一种可以快速鉴别药材真伪及考察药材质量是否稳定、一致的有效手段.     

不同产地柴胡药材GC-MS指纹图谱研究

目的对不同产地柴胡药材的挥发油成分进行GC-MS指纹图谱比较研究。方法利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区河北省主产的7批北柴胡药材为基准,对比不同产地柴胡药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-1非极性柱,进样口温度250℃,检测器(FID)温度270℃,程序升温50~270℃,体积流量为0.9mL/min,分流比为10∶1。质谱条件:电离方式为EI,离子源温度300℃,电子能量70eV。结果从7批道地产区柴胡药材挥发油GC指纹图谱中提取19个共有峰,用质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论柴胡挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为柴胡药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地柴胡的品质。     

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水（6∶0.5∶0.05）为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。     

HPLC指纹图谱法鉴别半夏及其伪品

目的:建立半夏药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别半夏与其伪品。方法:采用HPLC法,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸二氢钠(8∶8∶84)为流动相,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为204 nm。结果:建立半夏药材对照HPLC指纹图谱,标示出5个不同产地半夏HPLC指纹图谱共有特征峰11个,多数峰可以达到较好分离,其中有7个易于辨认的特征峰,可用于鉴别半夏及其伪品。半夏HPLC指纹图谱与其伪品水半夏、天南星及虎掌南星差异明显。结论:该方法快速、简便、专属性及重复性好,可用于半夏药材鉴别和质量控制的依据评价。     

鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别研究

【目的】探讨鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别条件,并开展鸡血藤薄层色谱指纹图谱的初步研究,分析不同居群鸡血藤野生种质在化学组分上的差异。【方法】采用三氯甲烷—甲醇—甲酸(体积比为7∶1∶0.2)和三氯甲烷—丙酮—甲酸(体积比为8∶1∶0.5)为展开剂,体积分数5%硫酸乙醇溶液显色,可鉴别鸡血藤与其常见混淆品;三氯甲烷—甲醇—甲酸(体积比为10∶1∶0.4)能很好地分离不同居群鸡血藤中的组分,采用Ntsys 2.10软件非加权组平均法(UPGMA)聚类分析不同居群鸡血藤种质品质间的差异性。【结果】建立了鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别方法;建立了13个特征荧光斑点构成的鸡血藤薄层色谱指纹图谱。通过聚类分析,可将11个不同居群正品鸡血藤归为4类。【结论】薄层色谱法可以有效地鉴别鸡血藤类药材,不同居群鸡血藤野生种质品质间存在较大的差异性。     

黄柏薄层色谱指纹图谱研究

目的：为黄柏药材的鉴别及考察商品黄柏药材的质量和稳定性提供新的方法。方法：采用TLC法，建立黄柏药材薄层色谱指纹图谱，指纹图谱由335nm检测波长下的7个特征峰构成。结果：得到黄柏药材的薄层色谱指纹图谱。结论：所建立的方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点，可用于黄柏药材的鉴别及质量的评价。     

川芎药材薄层指纹色谱鉴别研究

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法。方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度。结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别。结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑。     

川木香质量标准研究

目的:建立川木香的质量标准。方法:采用硝酸银薄层和HPLC法对川木香进行了定性、定量分析。薄层色谱条件:2.5%硝酸银薄层板,展开剂环己烷-乙酸乙酯-丙酮(8∶1∶1),喷5%香草醛-浓硫酸溶液在105℃烘至显色。定量分析:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长220nm。结果:采用硝酸银薄层鉴别的分离效果明显优于硅胶G薄层。含量测定中去氢木香内酯的平均回收率为97.51%;RSD值为2.38%。结论:所建立的定性鉴别和定量方法可用于控制川木香的质量。     

TLC Fingerprint Identification of Ligusticum Chuanxiong

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法.方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度.结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别.结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑.     

气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯的含量

目的：建立毛细管气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯含量的方法。方法：色谱柱：HP-5Ms石英毛细管柱（30m×0.25mm）;FID检测器;柱温：初温90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保持5min）以40℃/min升至250℃（保持2min）;进样器温度：235℃;检测器温度：270℃;载气：N2;流速：1.2ml.min-1;分流比：1∶10;内标：萘。结果：石竹烯在0.02255～0.3608mg.ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.26%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为积雪草挥发油质量控制方法之一。     

不同产地广金钱草药材质量研究

目的对不同产地广金钱草质量进行研究。方法采用薄层色谱法,以异牡荆苷及邻羟基苯甲酸为对照品,石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（体积比3∶1∶0.2）及甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比1∶8∶1）为展开剂,对不同产地的广金钱草及其混淆品进行对比研究;分别采用柱色谱-紫外分光光度法、高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法测定不同产地广金钱草药材中总黄酮、异牡荆苷、总多糖的含量。结果广东阳春产和广东化州产广金钱草薄层色谱与其他产地所产的广金钱草差异较大,广金钱草与其混淆品的薄层色谱差异很大;各地广金钱草异牡荆苷的含量在0.1~0.8 mg.g-1范围内,总黄酮含量在1%~3%范围内,总多糖的含量在2%~6%范围内。结论该薄层色谱法可用于广金钱草的鉴别,大部分产地的广金钱草药材各成分含量有显著性差异。     

薄层色谱法提取和鉴定海州常山桐树叶中的化学标记物赤桐甾醇十六烷基酯

目的：赤桐甾醇十六烷基酯（clerosterol palmityl ester,CPE）是一种从海州常山桐（Clerodendrum phlomidis）树叶中提取的特殊的赤桐甾醇衍生物。鉴于这种物质的特殊性,本研究以CPE作为化学标志物,采用一种新的薄层色谱法鉴定海州常山桐树叶。方法：CPE的分离和量化采用薄层色谱法,流动相石油醚（60～80℃）与乙酸乙酯的体积比为95∶5（Rf0.64）,硅胶60F254薄板层析检测。茴香醛浓硫酸试剂显色后使用光密度仪检测样品在527nm处的吸光度。结果：CPE在浓度范围100～500ng/孔的校正曲线呈线性分布。通过系统适用性检测,这种鉴定方法被证实具有很好的准确性和可重复性,特异性强并且具有较高的成本效益。结论：这种薄层色谱法能够有效地量化CPE的含量从而鉴定海州常山桐树叶及其衍生物。     

栀子皮、栀子仁、全栀子中挥发油成分的比较研究

目的：对栀子皮、栀子仁和全栀子进行挥发油成分的比较研究.方法：用Agilent 6890N GC-MS气质联用仪对挥发油成分进行比较分析.GC条件：HP-5MS色谱柱,程序升温：50℃/3min 8℃/min 250℃℃/20min,载气：氦.MS条件：EI电离方式,离子源温度230℃,电子能量70eV,质量扫描范围：35-500amu.结果：全栀子挥发油共检出的47个峰中,来源于栀子皮的峰有10个,来源于栀子仁的峰有9个,既来自于栀子皮又来自于栀子仁的峰有9个;全栀子的特有峰有19个.结论：栀子皮、栀子仁、全栀子挥发油化学成分的组成具有非常明显的差异,这种差异可能是栀子皮、栀子仁药效差异的原因之一.     

SPE-HPLC法测定益智果实中3种化合物的含量

目的：探索益智中不同类别指标性成分的含量测定方法,并测定不同种植基地圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。方法：采用固相萃取和高效液相色谱法测定益智果实中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量。色谱柱为菲罗门C6苯基柱（250×4.6mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长240nm。结果：该方法线性,精密度,稳定性均良好,圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的平均回收率为98.61%-99.98%。不同种植基地中圆柚酮的含量比较接近,但是杨芽黄素和益智酮甲的含量差异较大。广西和广东产的益智中杨芽黄素含量较低,益智酮甲含量较高。海南产益智中杨芽黄素含量较高,益智酮甲含量较低。结论：该方法准确可靠,可用于益智药材及相关产品中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲多指标成分的含量测定,为完善益智药材的质量标准提供参考。     

β-环糊精包合通管颗粒挥发油工艺优化研究

目的：研究β-环糊精包合通管颗粒中混合挥发油的最佳工艺。方法：采用饱和水溶液法制备包合物,通过正交试验设计对包合工艺条件进行优选,并采用薄层色谱法对包合物进行验证。结果：最佳挥发油包合工艺条件为：挥发油∶β-环糊精∶水（1∶8∶80）,包合温度50℃,搅拌时间120 min。结论：优选的包合工艺操作简便、工艺稳定、挥发油包合率和包合物得率高。     

益智挥发油温脾止泻作用及其机制的初步研究

目的:探索益智挥发油温脾止泻的功效及其作用机制。方法:利用番泻叶致小鼠急性腹泻,研究中药益智挥发油对小鼠腹泻潜伏期、稀便个数及稀便比重的影响;利用中药大黄致小鼠脾虚泻下模型,对益智挥发油改善脾虚状态和影响胃肠运动进行研究;检测小鼠血浆中脾虚状态相关的酶的水平和胃肠运动相关的NO水平和胃肠激素GAS、MOT和SS,对益智挥发油的作用机制进行研究。结果:益智挥发油0.278、0.833mL/kg剂量组能够显著的延长小鼠的腹泻潜伏期,与模型组相比,差异具有统计学意义(P<0.01);益智挥发油在一定程度上改善脾虚状态下的小鼠体重、体温以及摄食量,对炭末推进百分率无影响,但是益智挥发油0.278、0.833mL/kg剂量组能够显著的提高小鼠胃残留率,升高血浆LDH水平,降低血浆MOT和SS水平。结论:益智挥发油可以通过升高血浆LDH水平改善脾虚状态,同时降低血浆MOT和SS激素水平抑制胃肠运动达到温脾止泻的功效。     

蒙药玉簪花中山奈酚的HPLC含量测定与薄层色谱鉴别

目的：建立蒙药玉簪花中山奈酚的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别蒙药玉簪花中黄酮类成分山奈酚;采用HPLC法,ODS-C18分析柱（250mm×4.6？,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（67∶33）;流速1mL/min,检测波长360 nm。结果：薄层鉴别方法分离度良好;HPLC含量测定法中山奈酚的线性范围为0.37～2.2μg（r=1.0000）;平均回收率为96.69%（RSD=1.34%,n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可以作为蒙药玉簪花中山奈酚的定性及定量方法。玉簪花中山萘酚的含量依产地、生长期、入药部位不同而不同。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。