毛细管区带电泳法测定黄连、黄柏炮制前后小檗碱的含量

目的:考察黄连、黄柏药材炮制前后小檗碱的含量变化.方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×72.5 cm,有效长度64.2 cm)作为分离通道,50 mmoL/L Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.7)-甲醇(2:1)作为缓冲溶液,运行电压30 kV,毛细管柱温20℃,检测波长275mm.结果:小檗碱的线性范围为O.010 8～0.0756 mg/L,τ=O.999 3,小檗碱在黄连和黄柏中的回收率分别为101.56%、RSD2.0%和95.6%、RSD 1.32%.结论:毛细管区带电泳法简便、准确,重复性好,黄连、黄柏炮制后小檗碱的含量均有降低.     

不同产地黄连的质量评价

目的:评价不同产地的黄连药材质量。方法:采用HPLC法测定不同产地黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.25～4.0μg范围内线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD=0.34%,8个样品黄连中盐酸小檗碱的含量为5.8%～8.6%。结论:不同产地黄连在盐酸小檗碱含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2005版规定,总体质量良好。     

基于大鼠血浆中盐酸小檗碱药代动力学前处理方法研究

目的:探讨灌服以盐酸小檗碱为主要成分的药物在大鼠血浆中最佳的前处理方法。方法:采用均匀设计试验法对血浆样品前处理中溶剂浓度和加入量进行考查,优选出最佳血样处理条件;以盐酸小檗碱为考察指标,采用高效液相色谱法测定其在血样中的含量。色谱柱:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60)(每100 mL含0.34 g磷酸二氢钾,含0.17 g十二烷基磺酸钠);流速:1.0 mL/min,检测波长:349 nm;柱温:30℃。结果:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法:甲醇加入量为血样量体积的4倍,甲醇浓度为100%;盐酸小檗碱的回收率达93.02%,RSD为2.31%。结论:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法稳定可行,为以盐酸小檗碱为主要入血成分的药物在体内的药动学的研究奠定了基础。     

黄连、吴茱萸药对中盐酸小檗碱在急性胃溃疡模型大鼠体内的药代动力学研究

目的比较黄连-吴茱萸药对提取液中盐酸小檗碱在急性胃溃疡模型大鼠与正常大鼠体内的药代动力学差异,探讨病理状态对盐酸小檗碱体内过程的影响。方法分别灌胃给予正常大鼠和急性胃溃疡模型大鼠黄连-吴茱萸(6:1)药对提取液,采用高效液相色谱方法测定大鼠体内盐酸小檗碱的血浆浓度,色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(23∶12∶65),流速:1.0ml/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在正常组的药代动力学参数:Cmax=0.064±0.01μg/ml;Tmax=(0.42±0.13)h;t1/2=(5.96±1.16)h;AUC0-t=(0.42±0.08)μg/(ml.h);AUC0-∞=(0.45±0.09)μg/(ml.h)。盐酸小檗碱在模型组的药代动力学参数:Cmax=(0.069±0.01)μg/ml;Tmax=(0.54±0.11)h;t1/2=(5.11±1.78)h;AUC0-t=(0.60±0.17)μg/(ml.h);AUC0-∞=(0.63±0.18)μg/(ml.h)。结论黄连-吴茱萸药对在乙醇致急性胃溃疡模型大鼠中吸收减慢,但是吸收量多,体内滞留时间稍延长。     

分光光度法测定蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量

目的：建立蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：以甲醇为提取溶剂,采用超声法直接提取样品中的盐酸小檗碱,以蛮罕山产蒙药耧斗菜作为供试品对本实验方法进行考察,以甲醇为空白,在348nm波长处用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果：盐酸小檗碱浓度在0.0020-0.0140 mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.77%（n=6）,小井沟、蛮罕山、三岔沟三不同产地蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量分别为6.259 mg/g、5.630 mg/g及5.960 mg/g。结论：本法操作简便、重复性好,可用于中蒙药材中盐酸小檗碱的含量测定。     

正交实验优选黄连中小檗碱的提取工艺

目的：以盐酸小檗碱提取率为指标，探讨黄连中小檗碱的最佳提取工艺。方法：采取L9(3^4)正交实验法对黄连中小檗碱的提取工艺进行优选，采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果：最佳提取工艺为A2B2C1D1，即0．4％的稀硫酸，16倍量的溶剂，石灰乳调pH至10，精制时加酸温度不低于50℃。结论：优化后的提取工艺经济、实用，小檗碱提取率较高。     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量。方法:薄层扫描法,展开剂:苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨水(12∶6∶3∶3∶1),检测波长365 nm。结果:盐酸小檗碱在0.20~1.00μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD=1.5%。结论:本方法操作快速,简单,准确,可作为肝豆灵片中盐酸小檗碱的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:探讨妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量.色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0.7%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3)50∶ 50,流速1 ml/min,检测波长265 nm.结果:该方法线性关系良好,平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=1.8%.结论:本方法简便、测定结果准确、重现性好,可控制妇科止带胶囊的质量.     

中药黄连结肠靶向制剂质量标准研究

目的：本研究制订中药黄连结肠靶向制剂的质量标准。方法：采用TLC法鉴别黄连;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量。结果：在TLC色谱中能检出盐酸小檗碱,在HPLC色谱中测定盐酸小檗碱在20.00~100.00μg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.99989）,平均回收率为100.22%,RSD为1.85%。结论：定性定量方法简便准确,能有效控制中药黄连结肠靶向制剂的质量。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypesil.ODS2(5 μm,4.6mm×150)色谱柱,以乙腈:水(42:58,含磷酸二氢钾25 mmol/L,十二烷基磺酸钠6.2 mmol/L)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:350 nm,柱温为室温.结果 盐酸小檗碱在10.08～201.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.36%,RSD=1.89%,S/N≥3.结论 本方法简便,快速,精密度高,重现性好,可用于黄连中盐酸小檗碱的质量控制.     

毛细管电泳法测定含黄连成药中盐酸小檗碱的含量

目的:建立毛细管电泳法测定导赤丸、清胃黄连丸、黄连上清丸、清热化毒丸、一清软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用甲醇溶液提取导赤丸等样品,通过高效毛细管电泳法,测量样品中盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱(67 cm×75 mm,47 cm×75 mm);导赤丸所用缓冲体系为50 mmol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(60∶40)溶液,用磷酸调pH值3.5;其他4种成药所用缓冲体系为60 mmol.L-1磷酸二氢钠-甲醇(65∶35),用磷酸调pH值3.5;分离电压30 kV;毛细管柱温25℃;导赤丸检测波长为254 nm,其他为200 nm;进样时间5 s。结果:盐酸小檗碱在进样浓度分别为0.03018～0.08048、0.30000～0.90000、0.05000～0.45000、0.03018～0.08048、0.05000～0.10000时线性关系良好,r值分别为r=0.9998,r=0.9999,r=0.9997,r=0.9996,r=0.9993,平均加样回收率分别为100.81、100.14、100.76、100.14、99.94,RSD值分别为0.596、2.520、1.030、2.520、1.130。结论:毛细管电泳法测定含黄连成药中盐酸小檗碱含量快速、准确、经济。     

不同炮制工艺对黄连中盐酸小檗碱含量的影响

目的对黄连的生品、酒制品、姜制品和吴茱萸制品中的盐酸小檗碱含量进行测定,为以后黄连炮制工艺提供依据。方法采用高效液相色谱法。流动相：乙腈∶水（磷酸盐溶液,磷酸调pH值,（28∶72v/v）;测定波长：346nm;柱温：25℃;流速：1ml/min。结果炮制之后黄连中小檗碱的含量均有不同程度的提高,其增加程度分别为姜黄连〉酒黄连〉吴萸连〉生黄连。结论这三种炮制方法所炮制出来的黄连,其盐酸小檗碱的含量没有显著性差异。     

如意金黄散简化方3种有效成分的超声提取工艺优选

目的 以小檗碱、厚朴酚和大黄素3种有效成分为指标,考察和筛选适于如意金黄散简化方新制剂制备工艺和质量控制研究的提取工艺.方法 用HPLC法同时测定小檗碱、厚朴酚和大黄素,采用ACE.5C18-AR色谱柱,以甲醇-2％三乙胺(磷酸调pH 5.0)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;双波长检测:λ1=294 nm,λ2=345 nm;进样量:10μL.以3种成分的提取率为指标,采用单因素试验和正交试验对其超声提取工艺进行优选.结果 小檗碱、厚朴酚及大黄素的线性范围分别是:0.292～292 mg/L(r2=0.999 8),0.292～292 mg/L (r2 =0.999 7),0.256～256 mg/L (r2 =0.999 5).精密度RSD(n=6)分别为0.23％、0.17％、0.18％.供试品溶液12 h内稳定性良好.平均回收率分别为98.26％ (RSD 2.53％,n=6)、105.17％(RSD 2.06％,n=6)、100.39％(RSD 2.60％,n=6).单因素试验考察了超声时间和次数、乙醇用量和浓度、酸浓度等因素,结果表明,随着超声时间增加、超声次数增多和乙醇含量提高,三组分的提取率均增加.结论 正交试验结果表明最佳提取工艺为:95％乙醇(含1％盐酸)35mL,超声30 min,提取3次.     

黄连须根的处理对黄连饮片质量的影响

目的对不同产地黄连的净品及须根中的盐酸小檗碱含量进行测定,探讨增加黄连药用部位的可行性,为黄连炮制工艺提供依据。方法采用高效液相色谱法。流动相︰乙腈︰水(磷酸二氢钾,磷酸调pH值)(26:74v/v)︰测定波长:345nm;柱温:25℃;流速:0.8ml/min。结果测定结果显示,利川、石柱、大邑黄连净品盐酸小檗碱含量平均值分别为5.22%、5.64%、5.40%,三产地黄连须根中有效成分的含量平均值分别为2.06%、2.36%、2.00%,几乎占黄连净品的2/5。结论黄连须根中盐酸小檗碱含量值较高,可保留须根,不仅可以增加其药用部位,也可以保证其质量,为机械化大生产提供品质保障的依据。     

北美黄连有效成分的提取分离与含量测定

介绍了北美黄连的应用简况，用溶剂法提取其有效成分北美黄连碱和盐酸小檗碱，并用柱层析、重结晶法加以分离精制，同时建立了这两种成分的含量测定方法。     

采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连中盐酸小檗碱含量。方法:用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(48:52),每100mL加入十二烷基磺酸钠0.1g为流动相,于265nm处测定。结果:盐酸小檗碱平均回收率为102.7%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

HPLC法测定芪黄颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP— HPLC法测定芪黄颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法用盐酸 — 甲醇 ( 1∶1 0 0 )超声提取 ;KromasilC18色谱柱 ( 1 5 0× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈—0 .0 5mol L磷酸二氢钾 — 三乙胺 ( 3 5∶65∶0 .2 5 ) ,磷酸调节至pH 6.42 ,检测波长 3 45nm。结果RP— HPLC法测定方中盐酸小檗碱的含量在 0 .0 2 5 2～0 .2 5 2 5 μg范围内线性关系良好 ,r=0 .9999。平均加样回收率为 99.98% ,RSD =1 .84%。结论本法简便、准确、重现性好 ,可用于芪黄颗粒的质量控制。     

核磁共振氢谱内标法测定盐酸小檗碱的含量

目的 建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氧谱定量分析方法 .方法 用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123 MHz、谱宽6 410.3 Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4 s和延迟时间18 s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱.结果 以化学位移分别在8 6.13 ppm和8 8.45 ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.847 7%、88.380 3%、88.658 7%.结论 在没有对照品的情况下,核磁共振氧谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制.     

不同用量的吴茱萸炮制黄连后成分的比较

目的 考察不同用量的吴茱萸炮制黄连对小檗碱的影响以及英黄连中吸收吴茱萸成分的情况。方法 以小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标，采用高效液相色谱法测定黄连，吴茱萸，10％，20％，30％，40％，50％英黄连中的成分含量。结果 黄连用吴茱萸炮制后小檗碱的含量减少，20％，30％英黄连中小檗碱的含量较高；萸黄连中确实吸收了吴茱萸中的成分。结论 吴茱萸炮制黄连的用量以20％为宜。